專(zhuān)利名稱(chēng)：鍍鈦碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鍍鈦碳纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
碳纖維是一種力學(xué)性能優(yōu)異的新材料，它的比重不到鋼的1/4，具有低密度、低熱膨脹系數(shù)、高比模量、良好的自潤(rùn)滑性等一系列優(yōu)點(diǎn)，在復(fù)合材料領(lǐng)域里有廣泛的 應(yīng)用，例如聚合物、金屬、陶瓷、碳、混凝土、樹(shù)脂和玻璃陶瓷等材料(J.Zeng，et al, Appl. Surf. Sci. ,255(2009)6647-6651 ；B. Bhav Singh, et al, J. Mater. Process. Technol. ,209(2009)2104-2110 ；N. Padmavathi, et al, J. Mater. Process. Technol., 204(2008)434-439)。碳纖維可分別用聚丙烯腈纖維、浙青纖維、粘膠絲或酚醛纖維經(jīng)碳 化制得；按狀態(tài)分為長(zhǎng)絲、短纖維和短切纖維；按力學(xué)性能分為通用型和高性能型。碳 纖維是軍民兩用新材料，屬于技術(shù)密集型和政治敏感的關(guān)鍵材料。碳纖維增強(qiáng)銅基復(fù)合 材料更是綜合了銅的良好導(dǎo)電、導(dǎo)熱性及碳纖維的優(yōu)點(diǎn)，從而具備良好的傳導(dǎo)性、減摩耐 磨性、耐電弧燒蝕性和抗熔焊性等一系列優(yōu)點(diǎn)(Y.Z.Wan，et al, J. Mater. Sci. Lett., 16 (1997) 1561-1563 ；Y. P. Tang, et al，Mater. Des.，29 (2008) 257-261)。因?yàn)閺?fù)合材料的 綜合性能不僅取決于組成材料，還受到組分之間界面質(zhì)量的影響。因此制備綜合性能良好 的碳纖維增強(qiáng)銅基復(fù)合材料，首先要解決好碳纖維與銅基體之間的界面結(jié)合問(wèn)題。而碳纖 維與基體金屬間的潤(rùn)濕性、化學(xué)相容性差，必須想辦法改善碳纖維與銅基體間的潤(rùn)濕性，提 高界面結(jié)合強(qiáng)度。較為有效的方法是對(duì)碳纖維進(jìn)行表面氧化處理和金屬涂覆處理。碳纖維金屬化的方法分為物理方法和化學(xué)方法物理方法包括濺射法和金 屬粉末噴涂法等，化學(xué)方法主要采用化學(xué)鍍和電鍍。例如化學(xué)鍍鎳(J. Rams，et al, Composites PartA，38 (2007) 566-575)；電鍍鎳(霍彩紅等，表面技術(shù)，32 (2003) 40-42)； 電鍍銅(S. J. Park, et al, Int. J. Hydrogen Energy, 33 (2008) 1706-1710)；化學(xué)鍍銀 (侯偉等，材料保護(hù)，12(2007)45-48)；化學(xué)氣相沉積鍍碳化硅(K. Kusakabe，et al, Carbon, 34 (1996) 179-185)；液相鍍覆技術(shù)鍍碳化硅(Y. Q. Wang, et al, Compos. Manuf., 6(1995) 103-106)；溶膠-凝膠技術(shù)結(jié)合真空退火技術(shù)鍍四氧化三鐵(J. Xu，et al, Mater. Sci. Eng.，B, 132(2006)307-310)；電泳淀積陶瓷鍍層(A. R. Boccaccini，et al, Mater. Lett.，51 (2001) 225-230)；物理氣相沉積鍍鈦(C. Arvieu, et al, J. Alloys Compd.， 368(2004) 116-122)；電鍍和化學(xué)鍍銅(胡文彬，碳纖維均勻鍍銅工藝，申請(qǐng)?zhí)?4110865. 1， 1994年3月申請(qǐng))；電鍍鎳、銅、鐵(胡文彬等，短碳纖維的金屬化處理方法，申請(qǐng)?zhí)?200610024510. 8，2006年3月申請(qǐng))；化學(xué)鍍銀(姜再興等，一種碳纖維表面改性方法，申請(qǐng) 號(hào)200810137524. X，2008年11月申請(qǐng))；表面鋅涂(王浩偉等，一種碳纖維表面鋅涂層的 制備方法，申請(qǐng)?zhí)?00810032221. 1,2008年1月申請(qǐng))等。目前，關(guān)于粉末鍍鈦的方法中應(yīng)用較成熟的方法還有真空微蒸發(fā)鍍鈦技術(shù)，主 要應(yīng)用在金剛石表面金屬化，可以大大提高金剛石的熱穩(wěn)定性，使金剛石表面的缺陷得 以彌合、裂紋尖端鈍化(王艷輝，金剛石與磨料磨具工程，169(2009)5-8)。這種方法的主要優(yōu)點(diǎn)是鍍覆質(zhì)量較高、單次鍍覆量大等優(yōu)點(diǎn)(李國(guó)彬等，金剛石與磨料磨具工程， 158(2007) 14-19)，但是高真空條件比較苛刻、設(shè)備相對(duì)昂貴。另一種常用的磁控濺射鍍鈦 方法所需的設(shè)備、濺射條件及參數(shù)也相對(duì)較復(fù)雜，生產(chǎn)成本高、不易大批量生產(chǎn)。而對(duì)本發(fā) 明涉及的碳纖維采用氣氛保護(hù)酸式鍍鈦的方法還未見(jiàn)到相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、工藝簡(jiǎn)單、容易控制和規(guī)?；a(chǎn)的鍍鈦碳纖維的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是鍍鈦碳纖維的制備方法，其 特征在于它包括如下步驟1)碳纖維的表面預(yù)處理將碳纖維放在丙酮中浸泡1小時(shí)，然后采用去離子水清 洗，過(guò)濾后在400°C熱空氣氣氛下氧化1小時(shí)；再用去離子水清洗，然后放在97wt%濃硝酸 中80°C煮沸1小時(shí)；再用蒸餾水清洗、過(guò)濾，然后在80 10(TC空氣氛下干燥，得到表面預(yù) 處理后的碳纖維，備用；2)按表面預(yù)處理后的碳纖維金屬鈦粉的質(zhì)量比=1 5 6，稱(chēng)取表面預(yù)處理 后的碳纖維和金屬鈦粉，按表面預(yù)處理后的碳纖維與酒精的配比為(5 6)g (120 150)mL，選取酒精，備用；其中碳纖維的直徑為6 μ m、長(zhǎng)度為1 5mm，金屬鈦粉的粒度為 300 400 目；將表面預(yù)處理后的碳纖維和金屬鈦粉混合后加入酒精濕磨，得到混合粉末A ；3)按表面預(yù)處理后的碳纖維與鹽酸(HCl)的配比為(5 6)g (20 40)mL，選 取鹽酸，按鹽酸丙酮(CH3COCH3)的質(zhì)量比=2 10 20，選取丙酮；將鹽酸與丙酮混合， 得到混合溶液； 4)將濕磨好的混合粉末A在混合溶液中超聲分散5 10分鐘，然后強(qiáng)烈攪拌10 20分鐘，得到懸濁溶液；5)懸濁溶液過(guò)濾，去除濾液后，真空干燥，干燥溫度為50 70°C，得到預(yù)處理好的 混合粉末B ；6)氬氣保護(hù)下管式氣氛爐加熱處理將預(yù)處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝 中，放入管式氣氛爐中，待通入氬氣排除空氣后，氣體流量控制在300 500mL/min，以升溫 速率5 10°C /分鐘升溫到700 800°C，保溫0. 5 2. 5小時(shí)，待爐溫降低到室溫后，取 出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C ；7)將混合粉末C經(jīng)過(guò)200目的篩子過(guò)篩后，得到鍍鈦碳纖維。所述的超聲條件功率為60 100W，頻率為20 40kHz。所述的強(qiáng)烈攪拌是指轉(zhuǎn)速在500轉(zhuǎn)/分鐘以上。本發(fā)明的有益效果是1、成本低制備過(guò)程中使用的原材料組份少，工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備簡(jiǎn)單，因此具有成本 低的特點(diǎn)。2、制備過(guò)程工藝步驟少，所需設(shè)備簡(jiǎn)單；因此具有工藝簡(jiǎn)單、容易控制和規(guī)?；?產(chǎn)的特點(diǎn)。3、得到的鍍鈦碳纖維其鈦膜致密且由納米鈦顆粒組成，可廣泛應(yīng)用于增強(qiáng)增韌熱沉材料等材料。


圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖；圖2是表面預(yù)處理后的碳纖維及本發(fā)明實(shí)施例1制得鍍鈦碳纖維的X射線(xiàn)衍射圖譜；圖3a是表面預(yù)處理后的碳纖維的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖；圖3b是圖3a的放大圖；圖4a是本發(fā)明實(shí)例1制得鍍鈦碳纖維的掃描電鏡圖；圖4b是圖4a的放大圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于 下面的實(shí)施例。實(shí)施例1 如圖1所示，鍍鈦碳纖維的制備方法，它包括如下步驟1)將原始的碳纖維放在丙酮中浸泡1小時(shí)，然后采用去離子水清洗，過(guò)濾后在 400°C熱空氣氣氛下氧化1小時(shí)；再用去離子水清洗，放在97襯％濃硝酸中80°C煮沸1小 時(shí)，用蒸餾水清洗、過(guò)濾，在80°C空氣氛下干燥，得到表面預(yù)處理后的碳纖維，備用；2)稱(chēng)取5g表面預(yù)處理后的碳纖維(直徑為6 μ m、長(zhǎng)度為1 5mm)和25g、400目 金屬鈦粉，加入150mL的酒精濕磨，得到混合粉末A ；3)量取30mL鹽酸、200mL丙酮，配置成混合溶液；4)將混合粉末A在混合溶液中超聲分散5分鐘，然后繼續(xù)強(qiáng)烈攪拌10分鐘，得到 懸濁溶液；5)懸濁溶液過(guò)濾后(去除濾液)，真空干燥，干燥溫度為50°C，得到預(yù)處理好的混 合粉末B ；6)將預(yù)處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入氬氣保護(hù)下管式氣氛爐中， 待通入氬氣排除空氣后，氣體流量控制在500mL/min，以升溫速率10°C /分鐘升溫到800°C， 保溫0. 5小時(shí)，待爐溫降低到室溫后，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C ；7)將混合粉末C經(jīng)過(guò)200目的篩子過(guò)篩后，得到鍍鈦碳纖維。圖2為鍍鈦碳纖維的X射線(xiàn)衍射圖譜，顯示采用這種鍍鈦工藝在碳纖維表面已經(jīng) 包覆了鈦膜。圖3(a)為原始碳纖維的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖，圖3(b)為其放大圖。圖4(a)為 鍍鈦之后的碳纖維的掃描電鏡圖，圖4(b)為鍍鈦碳纖維的局部放大圖，表明碳化硅表面鍍 覆了 一層鈦膜，表面鈦層致密、均勻，且其由納米鈦顆粒組成。實(shí)施例2 如圖1所示，鍍鈦碳纖維的制備方法，它包括如下步驟1)將原始的碳纖維放在丙酮中浸泡1小時(shí)，然后采用去離子水清洗，過(guò)濾后在 400°C熱空氣氣氛下氧化1小時(shí)；再用去離子水清洗，放在97襯％濃硝酸中80°C煮沸1小 時(shí)，用蒸餾水清洗、過(guò)濾，在iocrc空氣氛下干燥，得到表面預(yù)處理后的碳纖維，備用；
2)稱(chēng)取6g表面預(yù)處理后的碳纖維(直徑為6 μ m、長(zhǎng)度為1 5mm)和30g、300目 金屬鈦粉，加入120mL的酒精濕磨，得到混合粉末A ；3)量取20mL鹽酸、IOOmL丙酮，配置成混合溶液；4)將混合粉末A在混合溶液中超聲分散5分鐘，然后繼續(xù)強(qiáng)烈攪拌10分鐘，得到懸濁溶液；5)懸濁溶液過(guò)濾后(去除濾液)，真空干燥，干燥溫度為70°C，得到預(yù)處理好的混 合粉末B ；6)將預(yù)處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入氬氣保護(hù)下管式氣氛爐中， 待通入氬氣排除空氣后，氣體流量控制在300mL/min，以升溫速率5°C /分鐘升溫到700°C， 保溫2. 5小時(shí)，待爐溫降低到室溫后，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C ；7)將混合粉末C經(jīng)過(guò)200目的篩子過(guò)篩后，得到鍍鈦碳纖維。實(shí)施例3 如圖1所示，鍍鈦碳纖維的制備方法，它包括如下步驟1)將原始的碳纖維放在丙酮中浸泡1小時(shí)，然后采用去離子水清洗，過(guò)濾后在 400°C熱空氣氣氛下氧化1小時(shí)；再用去離子水清洗，放在97襯％濃硝酸中80°C煮沸1小 時(shí)，用蒸餾水清洗、過(guò)濾，在90°C空氣氛下干燥，得到表面預(yù)處理后的碳纖維，備用；2)稱(chēng)取5g表面預(yù)處理后的碳纖維(直徑為6 μ m、長(zhǎng)度為1 5mm)和25g、300目 金屬鈦粉，加入150mL的酒精濕磨，得到混合粉末A ；3)量取40mL鹽酸、200mL丙酮，配置成混合溶液；4)將混合粉末A在混合溶液中超聲分散10分鐘，然后繼續(xù)強(qiáng)烈攪拌20分鐘，得到 懸濁溶液；5)懸濁溶液過(guò)濾后(去除濾液)，真空干燥，干燥溫度為60°C，得到預(yù)處理好的混 合粉末B ；6)將預(yù)處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入氬氣保護(hù)下管式氣氛爐中， 待通入氬氣排除空氣后，氣體流量控制在400mL/min，以升溫速率5°C /分鐘升溫到750°C， 保溫1. 5小時(shí)，待爐溫降低到室溫后，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C ；7)將混合粉末C經(jīng)過(guò)200目的篩子過(guò)篩后，得到鍍鈦碳纖維。實(shí)施例4 如圖1所示，鍍鈦碳纖維的制備方法，它包括如下步驟1)將原始的碳纖維放在丙酮中浸泡1小時(shí)，然后采用去離子水清洗，過(guò)濾后在 400°C熱空氣氣氛下氧化1小時(shí)；再用去離子水清洗，放在97襯％濃硝酸中80°C煮沸1小 時(shí)，用蒸餾水清洗、過(guò)濾，在80°C空氣氛下干燥，得到表面預(yù)處理后的碳纖維，備用；2)稱(chēng)取6g表面預(yù)處理后的碳纖維(直徑為6 μ m、長(zhǎng)度為1 5mm)和36g、400目 金屬鈦粉，加入120mL的酒精濕磨，得到混合粉末A ；3)量取20mL鹽酸、200mL丙酮，配置成混合溶液；4)將混合粉末A在混合溶液中超聲分散8分鐘，然后繼續(xù)強(qiáng)烈攪拌15分鐘，得到 懸濁溶液；5)懸濁溶液過(guò)濾后(去除濾液)，真空干燥，干燥溫度為55°C，得到預(yù)處理好的混 合粉末B ；
6)將預(yù)處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入氬氣保護(hù)下管式氣氛爐中， 待通入氬氣排除空氣后，氣體流量控制在480mL/min，以升溫速率10°C /分鐘升溫到800°C， 保溫2小時(shí)，待爐溫降低到室溫后，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C ；7)將混合粉末C經(jīng)過(guò)200目的篩子過(guò)篩后，得到鍍鈦碳纖維。
本發(fā)明所列舉的各原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時(shí)間、真空度等)的上下限取值以及區(qū)間值都能 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
鍍鈦碳纖維的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)碳纖維的表面預(yù)處理將碳纖維放在丙酮中浸泡1小時(shí)，然后采用去離子水清洗，過(guò)濾后在400℃熱空氣氣氛下氧化1小時(shí)；再用去離子水清洗，然后放在97wt％濃硝酸中80℃煮沸1小時(shí)；再用蒸餾水清洗、過(guò)濾，然后在80～100℃空氣氛下干燥，得到表面預(yù)處理后的碳纖維，備用；2)按表面預(yù)處理后的碳纖維∶金屬鈦粉的質(zhì)量比＝1∶5～6，稱(chēng)取表面預(yù)處理后的碳纖維和金屬鈦粉，按表面預(yù)處理后的碳纖維與酒精的配比為(5～6)g∶(120～150)mL，選取酒精，備用；其中碳纖維的直徑為6μm、長(zhǎng)度為1～5mm，金屬鈦粉的粒度為300～400目；將表面預(yù)處理后的碳纖維和金屬鈦粉混合后加入酒精濕磨，得到混合粉末A；3)按表面預(yù)處理后的碳纖維與鹽酸的配比為(5～6)g∶(20～40)mL，選取鹽酸，按鹽酸∶丙酮的質(zhì)量比＝2∶10～20，選取丙酮；將鹽酸與丙酮混合，得到混合溶液；4)將濕磨好的混合粉末A在混合溶液中超聲分散5～10分鐘，然后強(qiáng)烈攪拌10～20分鐘，得到懸濁溶液；5)懸濁溶液過(guò)濾，去除濾液后，真空干燥，干燥溫度為50～70℃，得到預(yù)處理好的混合粉末B；6)氬氣保護(hù)下管式氣氛爐加熱處理將預(yù)處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入管式氣氛爐中，待通入氬氣排除空氣后，氣體流量控制在300～500mL/min，以升溫速率5～10℃/分鐘升溫到700～800℃，保溫0.5～2.5小時(shí)，待爐溫降低到室溫后，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C；7)將混合粉末C經(jīng)過(guò)200目的篩子過(guò)篩后，得到鍍鈦碳纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鍍鈦碳纖維的制備方法。鍍鈦碳纖維的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)碳纖維的表面預(yù)處理；2)將表面預(yù)處理后的碳纖維和金屬鈦粉混合后加入酒精濕磨，得到混合粉末A；3)將鹽酸與丙酮混合，得到混合溶液；4)將混合粉末A在混合溶液中超聲分散、攪拌，得到懸濁溶液；5)懸濁溶液過(guò)濾，去除濾液后，真空干燥，得到預(yù)處理好的混合粉末B；6)氬氣保護(hù)下管式氣氛爐加熱處理，得到混合粉末C；7)過(guò)篩后，得到鍍鈦碳纖維。本發(fā)明具有成本低、工藝簡(jiǎn)單、容易控制和規(guī)?；a(chǎn)、生產(chǎn)效率高、設(shè)備簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，得到的鍍鈦碳纖維其鈦膜致密、均勻且由納米鈦顆粒組成，可廣泛應(yīng)用于增強(qiáng)增韌熱沉材料等材料。
文檔編號(hào)D06M101/40GK101798751SQ20101011505
公開(kāi)日2010年8月11日 申請(qǐng)日期2010年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月23日
發(fā)明者史曉亮, 楊行勇, 王書(shū)偉, 王玉伏, 章橋新, 陸洪智 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)