專(zhuān)利名稱(chēng)：：粘膠基碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種制備粘膠基碳纖維的方法。技術(shù)背景現(xiàn)有粘膠基碳纖維產(chǎn)品的抗拉強(qiáng)度在200Mpa左右，產(chǎn)品含有雜質(zhì)，由于應(yīng)用技術(shù)的快速發(fā)展，對(duì)該產(chǎn)品的抗拉強(qiáng)度要求越來(lái)越高，對(duì)含雜質(zhì)的要求更加苛刻，因此給生產(chǎn)企業(yè)提出了新的課題。影響碳纖維的抗拉強(qiáng)度、雜質(zhì)等問(wèn)題在工藝過(guò)程中有諸多因素，如可作抗焦劑的藥品較多，磷酸氫二銨、氯化銨、硫酸銨、溴化銨、四硼酸鈉、氯化鋅、尿素或冰醋酸等均可，常用的抗焦劑藥品濃度和溫度等參數(shù)的選擇范圍也較寬，因此以現(xiàn)有技術(shù)為基礎(chǔ)，改進(jìn)工藝，選擇最佳工藝條件，是實(shí)現(xiàn)提高產(chǎn)品質(zhì)量、性能和收率最經(jīng)濟(jì)、快速的方法之
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種粘膠基碳纖維的制備方法，該方法以現(xiàn)有技術(shù)為基礎(chǔ)，能提高抗拉強(qiáng)度和收率，減少粘膠碳纖維的雜質(zhì)。本發(fā)明采用以下方法實(shí)現(xiàn)一種粘膠基碳纖維的制備方法，其特征在于a、以合股加捻后的粘膠原絲為原料，用95-IO(TC熱水浸泡20分鐘，換水再浸泡30分鐘，然后漂洗10分鐘；b、用烘箱烘干，烘箱內(nèi)溫度為75-8(TC;c、將烘干后的物料再浸漬在濃度為5%的磷酸氫二銨水溶液中，浸泡溫度60'C、浸泡時(shí)間30分鐘；d、用烘箱烘干，烘箱內(nèi)溫度為75-80'C;e、將烘干的物料裝入鐵鉻鋁與酚醛布的復(fù)合筐內(nèi)，將復(fù)合筐放入爐膽內(nèi)，爐膽放入井式碳化爐爐體中進(jìn)行碳化，爐溫漸漸升至93(TC，930'C時(shí)恒溫30分鐘，從升溫開(kāi)始至恒溫結(jié)束共碳化27小時(shí)；f、將爐膽吊出爐體，碳纖維在爐膽中自然冷卻至室溫，然后取出制成粘膠基碳纖維產(chǎn)品。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)得出，粘膠原絲用95-IO(TC熱水洗滌I小時(shí)，去掉原料中殘留的雜質(zhì)同時(shí)提高收率，碳化收率達(dá)到33.5%。用本技術(shù)生產(chǎn)的粘膠基碳纖維抗拉強(qiáng)度達(dá)到453Mpa，比原有產(chǎn)品的抗拉強(qiáng)度200Mpa提高一倍。實(shí)驗(yàn)表明，此工藝中選擇5%的磷酸氫二銨水溶液作抗焦劑，是提高抗拉強(qiáng)度的最佳濃度方案。物料裝入表面復(fù)合有酚醛布的鐵鉻鋁筐內(nèi)，由于酚醛布能防止筐體、爐膽、脫落的鐵皮掉進(jìn)物料中，能防止?fàn)t體氧化鐵皮內(nèi)崩。本技術(shù)用水洗去除了原料中殘留的雜質(zhì)，用復(fù)合筐防止了碳化過(guò)程中帶入的雜質(zhì)，因此產(chǎn)品中的雜質(zhì)量減少到最少或是沒(méi)有雜質(zhì)。由于井式碳化爐各部位溫度穩(wěn)定，復(fù)合筐不會(huì)出現(xiàn)融珠，所以產(chǎn)品性能穩(wěn)定、提高了質(zhì)量。用磷酸氫二銨作抗焦劑的作用是能使粘膠纖維的熱分解在更寬的溫度區(qū)間和相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行，使氧化分解時(shí)間延長(zhǎng)，，纖維表面孔洞缺陷減少。另外，抗焦劑的存在也有助于碳在纖維表面的沉積，可彌補(bǔ)纖維的表面缺陷，改善粘膠基碳纖維的力學(xué)性能，從而提高了粘膠基碳纖維的抗拉強(qiáng)度?？菇箘┻€有抑制左旋葡萄糖焦油物質(zhì)產(chǎn)生的作用，使纖維碳化時(shí)的焦油量減少，從而減少了碳的分解損失，最終提高了碳化收率。表1是本工藝中水洗溫度、時(shí)間對(duì)碳化收率的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)驗(yàn)表明14tt樣品水溫10(TC，洗滌時(shí)間l小時(shí)，碳化收率33.5%，效果最好。表2是本工藝中磷酸氫二銨濃度對(duì)粘膠基碳纖維抗拉強(qiáng)度的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)驗(yàn)表明6#樣品濃度5%的磷酸氫二銨提高粘膠碳纖維的抗拉強(qiáng)度，效果最好。具體實(shí)施方式取120D合股加捻的粘膠原絲60公斤，放入水溫95-100'C水池中浸泡20分鐘，換水再浸泡30分鐘，然后漂洗10分鐘取出，使物料中的雜質(zhì)留在水中，物料水洗后用烘箱烘干，烘箱內(nèi)溫度為75-80°C，用至少2小時(shí)，將物料干燥后再浸漬在濃度為5%的磷酸氫二銨水溶液中，浸泡溫度60°C、浸泡時(shí)間至少30分鐘，取出后用烘箱烘干，烘箱內(nèi)升溫至75-80°C，保溫至少10小時(shí)，再將物料裝入鐵鉻鋁與酚醛布制成的復(fù)合筐內(nèi)，將復(fù)合筐放入爐膽內(nèi)，爐膽放入井式碳化爐爐體中碳化，碳化爐從室溫漸漸升溫至93(TC，用27小時(shí)，93(TC時(shí)恒溫30分鐘，然后將爐膽吊出爐體，碳纖維在爐膽中自然冷卻8小時(shí)取出，生產(chǎn)出20.1公斤粘膠基碳纖維產(chǎn)品，抗拉強(qiáng)度450Mpa，原來(lái)生產(chǎn)的粘膠基碳纖維產(chǎn)品抗拉強(qiáng)度為200Mpa，碳化收率達(dá)33.5%，產(chǎn)品無(wú)雜質(zhì)。權(quán)利要求1、一種粘膠基碳纖維的制備方法，其特征在于a、以合股加捻后的粘膠原絲為原料，用95-100℃熱水浸泡20分鐘，換水再浸泡30分鐘，然后漂洗10分鐘；b、用烘箱烘干，烘箱內(nèi)溫度為75-80℃；c、將烘干后的物料再浸漬在濃度為5％的磷酸氫二銨水溶液中，浸泡溫度60℃、浸泡時(shí)間30分鐘；d、用烘箱烘干，烘箱內(nèi)溫度為75-80℃；e、將烘干的物料裝入鐵鉻鋁與酚醛布的復(fù)合筐內(nèi)，將復(fù)合筐放入爐膽內(nèi)，爐膽放入井式碳化爐爐體中進(jìn)行碳化，爐溫漸漸升至930℃，930℃時(shí)恒溫30分鐘，從升溫開(kāi)始至恒溫結(jié)束共碳化27小時(shí)；f、將爐膽吊出爐體，碳纖維在爐膽中自然冷卻至室溫，然后取出制成粘膠基碳纖維產(chǎn)品。全文摘要一種粘膠基碳纖維的制備方法，其特征在于a.以合股加捻后的粘膠原絲為原料，用95-100℃熱水浸泡漂洗1小時(shí)；b.用烘箱烘干，烘箱內(nèi)溫度為75-80℃；c.將烘干后的物料再浸漬在濃度為5％的磷酸氫二銨水溶液中，浸泡溫度60℃、浸泡時(shí)間30分鐘；d.再烘干，烘箱內(nèi)溫度為75-80℃；e.將烘干的物料裝入鐵鉻鋁與酚醛布的復(fù)合筐內(nèi)，放入井式碳化爐爐體中進(jìn)行碳化，爐溫漸漸升至930℃，930℃時(shí)恒溫30分鐘，碳化27小時(shí)；f.碳纖維在爐膽中自然冷卻至室溫，然后取出制成粘膠基碳纖維產(chǎn)品。本發(fā)明能去掉原料中殘留的雜質(zhì)同時(shí)碳化收率達(dá)到33.5％，抗拉強(qiáng)度達(dá)到453MPa，比原有產(chǎn)品的抗拉強(qiáng)度提高一倍。文檔編號(hào)D01F9/14GK101158063SQ20071005631公開(kāi)日2008年4月9日申請(qǐng)日期2007年11月5日優(yōu)先權(quán)日2007年11月5日發(fā)明者秦志全申請(qǐng)人:吉林市航源碳纖維有限公司