專利名稱：生產(chǎn)纖維素纖維和纖維素長絲紗的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用氧化胺水溶液作溶劑、通過干噴濕紡法、由化學漿粕生產(chǎn)纖維素纖維或長絲紗的方法，本方法包括a)經(jīng)過脫水和剪切，在升高溫度下，把化學漿粕和氧化胺水溶液的分散液轉(zhuǎn)變成均質(zhì)溶液，該溶液85℃時的松馳時間為0.3-90秒；b)用紡絲溶液供給裝置將此溶液導(dǎo)入帶至少一個噴絲板的紡絲組件中；c)使該溶液通過過濾器、支撐板、流料箱進入該紡絲組件中至少一個噴絲板的至少一個紡絲毛細管；d)在正要進入凝固浴之前，將已形成長絲的溶液線流供給通過非凝固介質(zhì)同時進行進一步牽伸和基本上與長絲行進方向相垂直的空氣流吹送，在凝固浴中沉淀纖維素；和e)在凝固浴行程的末端通過改變方向從凝固浴中分離這些纖維素長絲，而且從浴中抽出這些長絲。本發(fā)明進一步涉及用氧化胺水溶液作溶劑以干噴濕紡法由化學漿粕生產(chǎn)纖維素纖維或長絲紗的設(shè)備，該設(shè)備包括按照所述方法作業(yè)的溶液供給裝置和帶篩網(wǎng)過濾組合件的紡絲組件，支撐板，流料箱以及噴絲板。
現(xiàn)有技術(shù)US 4246221和US 4416698公開了將纖維素溶于氧化胺水溶液中，在低剪切的紡絲毛細管中成形，在大的氣隙中拉伸這些溶液射流，用包括氧化胺水溶液的紡絲浴沉淀此纖維素，并通過導(dǎo)絲盤退繞這些纖維素長絲。
US 5417909描述了一種方法，其包括在高剪切力下的紡絲毛細管中使溶液成形，在短的氣隙中拉伸這些溶液射流，沉淀該纖維素，并經(jīng)過一個紡絲漏斗收集這些絲或絲片，同時將它們輸送。
EP0430926、EP0494852、EP0756025和WO94/28210描述了某些紡絲毛細管幾何形狀和排列不同的紡絲組件，該紡絲組件具有圓形和矩形噴絲板。EP0662166公開了一種旋轉(zhuǎn)對稱排列的貴金屬噴絲板插件，而且所形成的絲片在離開紡絲毛細管之后馬上被經(jīng)撞擊板回轉(zhuǎn)對稱供應(yīng)的氣流冷卻。這種排列會不利地導(dǎo)致貴金屬噴絲板插件不確定的冷卻。
EP0584318、EP0671492、EP0795052、WO94/28218和WO96/21758描述了在噴絲板和凝固浴之間的間隙中，用不同水分含量的空氣處理長絲片的多種多樣的形式。
所有紡絲組件均為電加熱或通過充滿熱流體的夾套加熱。這些在特殊鋼紡絲板中排列的噴絲板或噴絲板插件，通過經(jīng)紡絲板的傳導(dǎo)而受熱，從而其又經(jīng)紡絲組件獲得它的熱量。依靠這種常規(guī)形式的加熱，很可能存在整個噴絲板支板和噴絲板的溫度分布。
WO 99/47733和DE 10019660描述了使通過毛細管橫截面的纖維素溶液溫度改變的設(shè)備，其措施是氣態(tài)加熱流體。在DE 10019660中，用不銹鋼制造的薄壁紡絲毛細管被環(huán)形間隙包圍，通過該間隙，具有高于紡絲液溫度例如150℃或更高的熱空氣，圍繞紡絲毛細管流動，而且在工藝過程中，產(chǎn)生流動剖面，據(jù)信這導(dǎo)致纖維的高鉤接斷裂長度和低原纖化。
這種安排的缺點是，每根紡絲毛細管需要較大空間，而且比較昂貴和不方便設(shè)計。
DE10025230和DE10025231傳授獲得高鉤接斷裂強度和低原纖化纖維的方法，該方法是，將平均熱流量和/或穿過氣隙寬度的平均加速度保持在某種水平上。
人們進一步知道，經(jīng)過某些后處理工藝方法，改變纖維的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，這些處理例如，用交聯(lián)劑處理(EP0783602、EP0796358)，以10-18％氫氧化鈉水溶液處理(WO97/45574)，或者在至少一個洗滌浴中用飽和一元醇、二元醇、三元醇處理(WO97/25462)。這些方法顯著增加成本而且不方便。
DE 19954152 A1公開了一種工藝，用于以干噴濕紡法生產(chǎn)纖維素纖維和纖維素長絲紗。用該工藝仍不能解決改善溫度監(jiān)控和溫度一致性。
文獻記載的現(xiàn)有技術(shù)揭示，當用干噴濕紡法將纖維素溶液紡絲時，溫度監(jiān)控的形式是至關(guān)重要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是發(fā)明一種方法和設(shè)備，其通過改進溫度監(jiān)控和一致性，有可能將纖維素溶液紡絲成性能得到改進的纖維，這些性能特別是均勻性、濕斷裂強度和原纖化特性。
纖維性能的均勻性分別通過細度變化系數(shù)和斷裂強度有利地評價，而原纖化特性有利地通過測量濕耐磨性評價。在文獻[Mieck K.P.；Langner H.；Nechwatal A.“Melliand Textilberichte”74(1993)第945頁；“Lenzinger Berichte”74(1994)第61-68頁；和Mieck K.P.；Nicolai A；Nechwatal A.；“Lenzinger Berichte”76(1997)第103頁]中展開描述了測定濕耐磨性的方法。測量濕耐磨性依據(jù)的是，規(guī)定幾何形狀的輥造成潤濕纖維斷裂所要求的循環(huán)次數(shù)，該輥用機織纖維素織物覆蓋，該潤濕纖維處于規(guī)定的張力之下。Lyocell纖維一般得到5-35圈的水平。本發(fā)明的著眼點主要不在于保持某一溫度，而相反，在于不僅將穿過溶液供給裝置的而且將噴絲板中和紡絲毛細管中的目標值的變化最小化。
纖維素溶液粘度的溫度依賴性由以下對數(shù)函數(shù)式給出，lnη0＝lnKη+EA/RT，其中，η0＝零剪切粘度；Kη＝常數(shù)；EA＝活化能；R＝通用氣體常數(shù)和T＝開氏溫度(K)。
纖維素溶液的粘度對溫度的依賴性極大，而它們的熱導(dǎo)率基本上和絕熱體的相同。取含12％軟木漿粕纖維素或14％桉樹漿粕纖維素的溶液。零剪切粘度的溫度依賴性分別由經(jīng)驗確定的以下關(guān)系式給出lnη0＝-16.7565+9105 1/T和lnη0＝-18.0464+10055 1/T。
對于例如80±1℃的紡絲溫度，溶液的零剪切粘度分別為8400±600Pas或34100±2750Pas。因為該間隙中對于結(jié)構(gòu)發(fā)展起至關(guān)重要作用的是伸長粘度，而且此伸長粘度是零剪切粘度大小的至少3倍，所以，這些高要求使紡絲期間溫度監(jiān)控的重要性變得更加突出。
粘度隨溫度的顯著改變或多或少地被該間隙中流動期間對剪切速率的依賴性或者變形期間對伸長率的依賴性所掩蓋。纖維素溶液具有很高的粘彈性，而且剪切后的松弛時間明顯高于其它聚合物的松弛時間。因此，在纖維素溶液的輸送和成形領(lǐng)域中，不僅將溫度而且將剪切和伸長率以及松弛時間考慮在內(nèi)。
能夠由存儲的示波記錄變形曲線和隨剪切速率的損耗模量計算出纖維素溶液的松弛時間(在Das Papier，1998/1第3-8頁中，Ch.Michels對這種測定作了展開描述)。
纖維素溶液的化學構(gòu)造要求設(shè)備由特殊的鋼材或貴金屬制造。貴金屬僅用于套管噴絲板的特別情況。但特殊鋼材具有較低的熱導(dǎo)率，能夠?qū)е吕w維素溶液在紡絲組件中輸送和變形期間，其熱/溫度控制的明顯問題。
當溶液在步驟b)流過作為熱交換器構(gòu)造的選擇性的控溫溶液供給裝置(3)，在步驟c)中最初以剪切速率γ·≤30]]>[秒-1]通過作為熱交換器構(gòu)造并有流體通道(1.1)的支撐板(1)，隨后以 [秒]的停留時間通過流料箱(5.1)，其由支撐板(1)和中間環(huán)(5)形成，此后，在至少一個套管噴絲板(6)的至少一個紡絲毛細管中成形，該噴絲板提供了獨立的包括隔熱體(2.1)的噴絲板溫度控制裝置(2)，而且提供低于套管噴絲板內(nèi)部纖維素溶液溫度的某一溫度，以便形成一根長絲和絲束，并且在步驟d)中，在進入凝固浴之前不久，這些絲束接受緩慢的片狀氣流的流動，該氣流相對絲束基本上呈直角地以2-20升/分鐘每套管噴絲板(6)的速率吹風，能夠?qū)崿F(xiàn)開頭(

圖1+2)提出的關(guān)于方法的目的。
溶液輸送通過熱交換器溶液供給裝置(3)和與流料箱(5.1)結(jié)合在一起的支撐板(1)，這種輸送確保一個或多個套管噴絲板的所有紡絲毛細管與相同溫度的完全松弛溶液相接觸，而且確保能夠通過帶隔熱體(2.1)的噴絲板溫度控制裝置(2)控制透過貴金屬噴絲板表面的輻射熱損耗。
發(fā)現(xiàn)借助于熱交換器支撐板(1)和溶液供給裝置(3)的等溫化，結(jié)合流料箱(5.1)中溶液的完全松弛，導(dǎo)致顯著改善纖維性能的均勻性。這反映在明顯更低的纖維性能變化系數(shù)，例如從15-25到3-10％的斷裂強度。還進一步發(fā)現(xiàn)，紡絲毛細管出口和凝固浴進入處之間的間隙中的長絲張力能夠令人驚奇地通過噴絲板溫度控制裝置(2)在寬范圍內(nèi)改變，尤其是當噴絲板溫度控制裝置(2)的溫度不超過紡絲原液的溫度時。
實驗可達到的長絲張力主要由產(chǎn)品伸長粘度和伸長率決定。伸長率能夠由以下關(guān)系式確定ϵ·a=vsa·elnSVA-1[s-1]]]>其中Vs是擠出速度，a是噴絲板出口和凝固浴進入處之間的間隙長度，而SVa是該間隙中的紡絲-牽伸比。假設(shè)間隙中的延伸張力基本上等于長絲張力(摩擦忽略不計)，則伸長粘度服從以下關(guān)系式ηD=6·12·ρ·a·σF*vs·elnvsva+1[MPas]]]>其中ρ是溶液密度，單位g/cm3，a是氣隙，單位cm，σF*是長絲張力，單位cN/tex，并且va是卷取速度，單位是m/min。
圖6描述如圖2采用不同噴絲板溫度控制裝置溫度(28，43，64和86℃)，對纖維素濃度12.4％且原液溫度為80℃的溶液進行紡絲時，伸長粘度隨伸長率的變化。結(jié)果完全出乎意料，因為應(yīng)當類似剪切粘度隨剪切速率的增加而降低那樣，伸長粘度應(yīng)當隨伸長率增加而降低。
發(fā)現(xiàn)，隨著伸長粘度升高，干和濕斷裂強度、斷裂力比和濕耐磨性增加。當為棉絨化學漿粕的紡絲溶液時，有可能紡出干/濕斷裂力比為100％的纖維。
本發(fā)明的方法進一步允許明顯變寬的粘度范圍，該范圍中，纖維素溶液容易紡絲，而且在較低溫度或更高纖維素濃度下紡絲。
當由管形成溶液供給裝置(3)，該管填充一根或多根可選擇的高熱導(dǎo)率可加熱體，該可加熱體遍布流體通道時，當支撐板(1)由高熱導(dǎo)率材料組成，流體通道(1.1)的尺寸滿足關(guān)系γ·=32·V·π·N·D3≤30s-1]]>其中 為剪切速率，單位l/s，是體積流速，單位cm3/s，D是流體通道的直徑，單位cm并且N是通道數(shù)，流料箱(5.1)滿足關(guān)系式 [s]，其中tv是停留時間，單位s，VAK是流料箱的體積，單位cm3，是體積流速，單位cm3/s，并且λm85℃是85℃溶液在松弛時間譜最大頻率條件下的松弛時間，且套管噴絲板被各自的帶隔熱體(2.1)的板溫度控制裝置(2)包圍時，進一步實現(xiàn)了關(guān)于本文開始時提到的設(shè)備的本發(fā)明的目的。
進而，溶液供給裝置的優(yōu)選實施方案，其構(gòu)成是，含一根或多根輸送溶液的插入式薄壁特種鋼管的一根常規(guī)鋼管，并且其中的間隙已經(jīng)被用于熱交換和穩(wěn)定壓力的鑄鋁填滿。
圖4描繪了長絲紡絲位的噴絲板溫度控制裝置。套管噴絲板(6)被噴絲板溫度控制裝置(2)包圍，該裝置由帶夾卡間隙(2.3)和電阻線圈(2.2)的高熱導(dǎo)率材料組成。為了可確保噴絲板溫度控制裝置可靠坐放在套管噴絲板上，噴絲板溫度控制裝置有輕微錐度(如圖4中(6.1)所示)。噴絲板溫度控制裝置的厚度一般是3-6mm。使用低壓電流，優(yōu)選24V，進行電阻加熱。
圖3描繪了套管噴絲板(6)成行排列的噴絲板溫度控制裝置(2)。通過加熱管(2.2)進行溫度控制。
這種布置不僅能用于短纖而且能用于長絲紗，如圖2所示。
圖5最后顯示噴絲板溫度控制裝置(2)的布置，其特征是優(yōu)選用于短纖的加熱管(2.2)和套管噴絲板(6)。圓形吹氣噴嘴(12)類似圖2地布置，并且在進入凝固浴之前不久徑向吹拂絲束。套管噴絲板的直徑用于紡織長絲紗優(yōu)選為12和20mm，用于工業(yè)長絲紗和短纖維優(yōu)選為20和35mm。紡絲毛細管的密度在15和400紡絲毛細管/cm2之間，這取決于最終產(chǎn)品。紡絲毛細管本身沒有特殊的要求。與套管噴絲板的壁厚，其優(yōu)選為0.5mm相一致，紡絲毛細管的總長度也是0.5mm。毛細管入口和出口的橫截面之比優(yōu)選在2∶1到10∶1的范圍內(nèi)，優(yōu)選連續(xù)輸送，圓柱形紡絲毛細管的出口直徑D優(yōu)選為80-140μm，而且L/D比優(yōu)選為1。
纖維素溶液所包圍的熱交換器，即溶液供給裝置和支撐板優(yōu)選用鍵鎳或陽極氧化的鋁制造。銅和黃銅，甚至在表面精細加工后也不活合，因為缺乏耐化學性。甚至在最細致的表面精細加工后，仍觀察到與纖維素溶液的接觸導(dǎo)致形成銅離子，其會導(dǎo)致無法接受的安全風險。相反，噴絲板溫度控制裝置不僅能用表面精細加工的鋁制造，而且避免了銅或黃銅帶來的問題，優(yōu)選其是表面精細加工的形式。現(xiàn)在參考說明性實施方案更具體地描述本發(fā)明的工藝方法和設(shè)備。
實施例1將云杉的亞硫酸鹽木漿和含水N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)的懸浮液在立式捏合機中于真空下脫除足夠的水，升溫并剪切直到形成組成為12.4％纖維素(銅銨法，DP為530)，76.2％NMMO和11.4％水的均質(zhì)溶液。零剪切粘度為7600 Pas且85℃時松弛時間為5.2秒(圖8)。配備夾套加熱裝置的噴絲頭，選擇性地包含特種鋼或鍍鎳鋁構(gòu)成的支撐板，其直徑為64mm厚10mm，并且其上有40個直徑3mm的流體通道，被排列成3排的孔。支撐板和用于接納2個套管噴絲板的噴絲板支板之間的一個環(huán)形成一個體積23cm3的流料箱。這些套管噴絲板具有總共60個紡絲毛細管，這些毛細管的出口直徑為130μm，入口對出口的橫截面積比值為2.7。它們選擇性地配備兩個由黃銅構(gòu)成的有電阻加熱裝置(24V)的噴絲板溫度控制裝置，各如圖4所示。以100m/min的卷取速度進行1.2和1.6dtex纖維的紡絲，情形A中使用由特種鋼構(gòu)成的支撐板；情形B中使用由鍍鎳鋁構(gòu)成的熱分配器；并且情形C中使用熱分配器和噴絲板溫度控制裝置。流料空間中原液的溫度以及噴絲板溫度控制裝置的溫度為86℃?？諝獯捣魉俣葹?l/min每噴絲板。
表1列出了實驗數(shù)據(jù)和所紡纖維的性能。
實施例2類似實施例1地將棉絨漿粕在含水NMMO中的懸浮液轉(zhuǎn)變成組成為12.0％纖維素(銅銨法，DP為579)，76.5％NMMO和11.5％水的溶液。零剪切粘度為6630Pas且85℃時松弛時間為1.7秒(比較圖7)。紡絲配置基本與實施例1中情形C相當，不同的是，使用具有750個出口直徑90μm且入口與出口橫截面積之比為6.25的紡絲毛細管的套管噴絲板(25×20×9.5×0.5mm)完成紡絲。
原液溫度為76℃時紡制1.2dtex的纖維，并且噴絲板溫度控制裝置采用不同溫度(43、60和86℃)。不進行另外的噴絲板加熱，原液溫度小于80℃時對此溶液紡絲是不可能的。
在進入凝固浴之前不久，從縫式噴嘴對絲束進行8l/min的氣流吹拂。表2列出了實驗數(shù)據(jù)和纖維參數(shù)。

實施例3類似實施例1地，將氧化胺水溶液和非常精細粉碎的桉樹漿粕組成的懸浮液轉(zhuǎn)變成組成為11.8％纖維素(銅銨法，DP為605)，76.9％NMMO和11.3％水的均質(zhì)溶液。零剪切粘度為6800Pas且85℃時松弛時間為18.6秒(參考圖9)。
使用矩形紡絲組件完成紡絲，該紡絲組件經(jīng)夾套進行流體加熱，并且具有4排套管噴絲板(25×20×9.5×0.5mm)，每個呈現(xiàn)200個紡絲毛細管，毛細管出口直徑為140μm。圓柱形部分的L/D比為1。入口和出口橫截面之比為5.0。用溶液供給裝置向噴絲板過濾器輸送原液溫度為80℃的、連續(xù)的150g/min的紡絲溶液，經(jīng)過由帶500個直徑為0.25cm的孔的鍍鎳鋁組成的矩形孔板(50×150×10mm)，體積為90cm3的流料箱，形成4束長絲紗，每束包括200根單絲，經(jīng)過30mm的氣隙牽伸，通過縫式噴嘴4升空氣每分鐘每噴絲板的驟冷，在凝固浴中沉淀該纖維素，以200m/min卷取，洗滌，干燥，上紡絲油劑并作為長絲紗卷繞。紡絲組件中的4個套管噴絲板被噴絲板加熱裝置包圍，該裝置呈平板構(gòu)造(參考圖3)，并且以加熱棒為特征。噴絲板溫度控制裝置，其溫度調(diào)節(jié)到60℃，由鍍鎳黃銅組成，并且用0.5mm厚的Teflon片層與噴絲板支板隔熱。沒有溫度控制裝置，則不斷產(chǎn)生斷絲。
表3列出了結(jié)果。

1)對單絲測定實施例4以1110g/min將懸浮液連續(xù)進料到LIST Diskotherm B捏合機中，該懸浮液由11.9％的纖維素，66.1％的NMMO和22％的水組成，在真空下135g/min地脫水，升高溫度并進行剪切，并且經(jīng)過雙螺桿輸送機975g/min地出料為原液溫度90℃的均質(zhì)溶液，其組成為13.5％的纖維素，75.2％的NMMO和11.3％的水，而且經(jīng)過溶液供給裝置，該裝置構(gòu)造成“殼管熱交換器”，其具有9根1.5cm直徑的薄壁特種鋼管，并另外用鑄鋁填滿，溶液供給到紡絲位同時冷卻到85℃。該溶液的松弛時間譜對應(yīng)于圖10，松弛時間為84.7秒。
呈環(huán)狀構(gòu)造紡絲組件(參見圖5)，圓形排列9個套管噴絲板(43×35×9.5×0.5mm)且其各有2500個紡絲毛細管。紡絲毛細管的出口直徑是90μm(L/D-1)。入口對出口的橫截面之比為4∶1。噴絲板溫度控制裝置用鍍金的銅板制成，該銅板用加熱管加熱到70℃，并用硅樹脂層與噴絲板支板隔熱。制成環(huán)狀的支撐板由陽極氧化鋁組成，而且含1750個直徑0.3cm的流體通道。體積流速為13.9cm3/s，產(chǎn)生3.0s-1的剪切速率。流料箱的體積為1670cm3，這使停留時間為1.4×λm85℃。
在使溶液形成9×2500根長絲之后，使它們在圓型縫式噴嘴15升空氣/分鐘每噴絲板的拉伸和驟冷條件下，通過2.5cm的氣隙和17cm的凝固浴，合并這些長絲形成絲束，洗滌，切斷成短纖維并進行后處理。纖維的測試值見表4。

(1)支撐板(2)噴絲板溫度控制裝置(2.1) 隔熱體(噴絲板溫度控制裝置)(2.2) 加熱管(2.3) 夾卡間隙(3)溶液供給裝置(4)篩網(wǎng)過濾組件(5)中間環(huán)(5.1) 流料箱(6)套管噴絲板(6.1) 圓錐形構(gòu)造噴絲板溫度控制裝置(7)密封件(8)紡絲組件支架(9)紡絲浴(10) 長絲紗/短纖絲束(11) 纖維導(dǎo)向元件(12) 吹氣噴嘴[附圖]附圖數(shù)[10]圖1 紡絲頭圖2 用于多頭紡絲的紡絲布置圖3 帶成行布置的套管噴絲板的噴絲板溫度控制裝置圖4 用于長絲紡絲位的噴絲板溫度控制裝置圖5 帶徑向布置的套管噴絲板的噴絲板溫度控制裝置圖6 在不同噴絲板溫度時伸長粘度隨伸長率的變化圖7 實施例2的松馳譜圖8 實施例1的松馳譜圖9 實施例3的松馳譜圖10 實施例4的松馳譜
權(quán)利要求
1.一種通過使用氧化胺水溶液、尤其是N-甲基嗎啉N-氧化物作為溶劑的干噴濕紡法，由化學漿粕生產(chǎn)纖維素纖維或長絲的方法，該方法包括a)經(jīng)過脫水和剪切，在升高溫度下把化學漿粕和氧化胺水溶液的分散液轉(zhuǎn)變成均質(zhì)溶液；該溶液85℃時的松馳時間λm在0.3-90秒的范圍內(nèi)，b)將此溶液經(jīng)過溶液供給裝置供應(yīng)給帶至少一個噴絲板的紡絲組件，c)進入紡絲組件的溶液通過過濾器、支撐板、流入箱和至少一個噴絲板的至少一個紡絲毛細管，d)在進入凝固浴之前不久，讓已經(jīng)成為長絲的溶液射流進一步拉伸地通過非凝固介質(zhì)，暴露在與該長絲輸送方向約成直角的氣流中，在凝固浴中使纖維素沉淀，并且e)在凝固浴行程末端處，通過偏轉(zhuǎn)從凝固浴中分離出這些纖維素長絲，并退繞這些長絲，其特征在于，該溶液，在步驟b)中流經(jīng)作為熱交換器構(gòu)造的溶液供給裝置(3)，在步驟c)中最初以剪切速率γ·≤30]]>[秒-1]使其通過作為熱交換器構(gòu)造并帶流體通道(1.1)的支撐板(1)，隨后以停留時間 [秒]通過流料箱(5.1)，此后，在至少一個套管噴絲板的至少一個紡絲毛細管中成形，該噴絲板設(shè)有單獨的包括隔熱體(2.1)的噴絲板溫度控制裝置(2)，而且設(shè)有低于套管噴絲板(6)內(nèi)部纖維素溶液溫度的溫度，以便形成一根長絲和絲束，并且在步驟d)中，在進入凝固浴之前不久，這些絲束接受緩慢的片狀氣流的流動，該氣流相對絲束基本上呈直角地以2-20升/分鐘每套管噴絲板的速率吹拂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，得自木材、棉絨或其它一年生植物的化學漿粕被轉(zhuǎn)變成松弛時間λm85℃優(yōu)選為0.5-12秒的均質(zhì)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2的方法，其特征在于，通過熱交換器期間的剪切速率優(yōu)選在0.1-3秒-1的范圍內(nèi)。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的方法，其特征在于，紡絲溶液的溫度在60-100℃的范圍內(nèi)，并且噴絲板溫度控制裝置的溫度在30-95℃的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4的方法，其特征在于，步驟d)中的氣流由空氣形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5的方法，其特征在于，該絲束在步驟d)中進入凝固浴之前不久，優(yōu)選在≤5毫米的長度區(qū)間上經(jīng)歷8-10升/分鐘每噴絲板的氣流。
7.一種以用氧化胺水溶液作為溶劑的干噴濕紡法、由化學漿粕生產(chǎn)纖維素纖維或長絲的設(shè)備，該設(shè)備根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項的方法由溶液供給裝置(3)和紡絲組件組成，該紡絲組件包括篩網(wǎng)過濾組合件(4)、帶流體通道(1.1)的支撐板(1)、帶流料箱(5.1)的中間環(huán)(5)、至少一個套管噴絲板(6)、密封裝置(7)和紡絲組件支架(8)，其特征在于，由一根管形成該溶液供給裝置(3)，該管被一或多個高熱導(dǎo)率的物體填充，這些物體遍布流體通道，并且該支撐板(1)由高熱導(dǎo)率材料組成，流體通道(1.1)的尺寸滿足關(guān)系式γ·=32·V·π·N·D3≤30s-1,]]>流料箱(5.1)滿足關(guān)系式 [s]并且一個或多個套管噴絲板被帶隔熱體(2.1)的單獨噴絲板溫度控制裝置(2)包圍。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的設(shè)備，其特征在于，由被遍布流體通道的一或多個物體填充的一根管形成該溶液供給裝置(3)的溫度是控制的。
9.根據(jù)權(quán)利要求7至8的設(shè)備，其特征在于，這些遍布流體通道并且位于溶液供給裝置(3)中的高熱導(dǎo)率物體由表面進行處理的、優(yōu)選進行了陽極氧化或鍍鎳的鋁組成。
10.根據(jù)權(quán)利要求7至9的設(shè)備，其特征在于，遍布流體通道并且位于該溶液供給裝置(3)中的高熱導(dǎo)率物體能通過加熱管或者電阻加熱控制溫度。
11.根據(jù)權(quán)利要求7至8的設(shè)備，其特征在于，作為熱交換器構(gòu)造的支撐板(1)由精細加工的表面組成，優(yōu)選由陽極氧化或鍍鎳的鋁組成，該鋁可添加或不添加合金成分。
12.根據(jù)權(quán)利要求7至8的設(shè)備，其特征在于，套管噴絲板(6)由貴金屬構(gòu)成，優(yōu)選由70/30的金/鉑合金構(gòu)成。
13.根據(jù)權(quán)利要求1和7的設(shè)備，其特征在于，噴絲毛細管入口和出口的橫截面之比介于2∶1和10∶1之間。
14.根據(jù)權(quán)利要求7和8的設(shè)備，其特征在于，該套管噴絲板(6)被該噴絲板溫度控制裝置(2)環(huán)形包圍，并用氣隙(2.1)將其與該噴絲板組件熱隔離。
15.根據(jù)權(quán)利要求7和14的設(shè)備，其特征在于，該隔熱體(2.1)采取硅橡膠或特氟隆等的薄層形式。
16.根據(jù)權(quán)利要求7的設(shè)備，其特征在于，該噴絲板溫度控制裝置(2)由高熱導(dǎo)率金屬環(huán)、電阻線圈(2.2)和夾卡間隙(2.3)。
17.根據(jù)權(quán)利要求7的設(shè)備，其特征在于，當各套管噴絲板(6)成行排列時，該噴絲板溫度控制裝置(2)由高熱導(dǎo)率金屬板和加熱管(2.2)形成。
18.根據(jù)權(quán)利要求7的設(shè)備，其特征在于，當各套管噴絲板(6)排列成圓形時該噴絲板溫度控制裝置(2)由具有加熱管(2.2)的金屬環(huán)(2.2)形成。
19.根據(jù)權(quán)利要求7和16至18的設(shè)備，其特征在于，該噴絲板溫度控制裝置(2)的金屬環(huán)或板由鋁、銅、黃銅或貴金屬組成。
20.根據(jù)權(quán)利要求7和17的設(shè)備，其特征在于，該噴絲板溫度控制裝置(2)的金屬板的表面經(jīng)過表面精細加工，優(yōu)選經(jīng)過陽極氧化、鍍鎳、鍍鉻、鍍銀或鍍金。
全文摘要
本發(fā)明涉及用氧化胺水溶液作溶劑以干和濕擠出法由化學漿粕生產(chǎn)纖維素纖維和纖維素長絲紗的方法，通過該方法，a)經(jīng)過脫水和剪切，用0.3－90秒范圍的松弛時間于85℃把化學漿粕和氧化胺水溶液的分散液轉(zhuǎn)變成均質(zhì)溶液；b)用紡絲溶液供給裝置(3)將此溶液導(dǎo)入帶至少一個噴絲板(6)的紡絲組件中；c)使該溶液通過過濾器(4)、支撐板(1)、流料箱(5.1)，并進入該紡絲組件中至少一個噴絲板(6)的至少一個紡絲毛細管中；d)在正要進入凝固浴之前，將毛細管中模塑的溶液線流供給通過非沉淀介質(zhì)，同時進行進一步牽伸和基本上與長絲行進方向相垂直的空氣流吹拂，在凝固浴中沉淀纖維素；和e)通過改變方向從凝固浴中退繞這些纖維素纖維，而且從浴中抽出這些纖維。本發(fā)明進一步涉及用氧化胺水溶液作溶劑以濕和干擠出法生產(chǎn)纖維素纖維或長絲的設(shè)備，該設(shè)備包括按照所述方法工作的溶液供給裝置(3)和帶篩網(wǎng)過濾組合件(4)的紡絲組件，支撐板(1)，流料箱(5.1)以及噴絲板(6)。
文檔編號D01F2/00GK1501990SQ02806306
公開日2004年6月2日 申請日期2002年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月14日
發(fā)明者克里斯托夫·米歇爾斯, 比吉特·科桑, 科桑, 克里斯托夫 米歇爾斯 申請人:紡織和塑料研究協(xié)會圖林根研究院