專利名稱：制造具有改善的流動性的附聚洗滌劑組合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用液態(tài)粘合劑和作為流動性助劑的沸石X制造高密度自由流動附聚洗滌劑顆粒。
背景技術(shù)：
近來，洗滌劑工業(yè)對生產(chǎn)具有較高的堆積密度例如等于和高于600克/升的洗滌劑顆粒產(chǎn)生了相當大的興趣。
一般來說，包含有機表面活性劑以及無機或有機助洗劑的洗滌劑顆粒是通過將含水淤漿組分噴霧干燥生產(chǎn)的。這樣得到的顆粒的密度一般為約300～約500克/升。為了滿足較高密度洗滌劑產(chǎn)品的要求，開發(fā)了各種方法生產(chǎn)這類產(chǎn)品。
1992年7月28日授予Appel等的美國專利5,133,924所公開的方法包括，使噴霧干燥的洗滌劑組合物或洗滌劑組合物顆粒組分的混合物，經(jīng)兩步混合工藝以降低顆粒的孔隙度，借此提高密度。將液體任選諸如水或非離子表面活性劑加入第二工序混合器中。
1992年11月17日授予Appel等的美國專利5,164,108公開了一種制造高密度洗滌劑粉末的方法，其中將陰離子表面活性劑的液態(tài)酸性前體、固體水溶性堿性助洗劑和任選其他洗滌劑材料加到高速混合器/濃縮機中，在其中液態(tài)酸性前體被中和，借上述過程生產(chǎn)粉末，然后將粉末在中速混合器中混合，以降低粉狀顆粒的孔隙度。該專利敘述了，在加工高活性(即20％或更多的表面活性劑)組合物時，會出現(xiàn)關(guān)于粒度分布的混亂。公開了通過將諸如沸石A的粉狀材料加到第二混合器中能夠避免這些問題。
1986年4月10日發(fā)表的日本專利申請61-69897公開了一種從噴霧干燥的包含表面活性劑和助洗劑的洗滌劑顆粒生產(chǎn)致密附聚洗滌劑產(chǎn)品的方法，該方法包括在槳式混合器中通過劇烈攪拌使顆粒變成粉末，隨后與粘合劑(例如非離子表面活性劑)和“表面改善劑”混合，后者能夠是硅鋁酸鹽。
1987年3月24日授予的美國專利4,652,391(Balk)公開了噴霧干燥制成的洗滌劑顆粒，其中表面活性劑是非離子表面活性劑。該專利指出，來自噴霧塔的顆粒應(yīng)快速冷卻，以防非離子表面活性劑擴散到顆粒表面。非離子表面活性劑的這種擴散使顆粒產(chǎn)物的流動性和密度下降。據(jù)載如果溫暖的氣候防礙快速冷卻，那么能采用“流化劑”(也稱為“防結(jié)塊劑”)將顆?！芭煞勰薄榇斯_了合成沸石(沸石A和沸石X)。
背景技術(shù)：
參見上文已詳述的美國專利5,133,924、5,164,108、4,656,391以及日本專利申請61-69897，以及Perry的化學工程師手冊(ChemicalEngineers’Handbook)第6版(1984)第16～19頁。
發(fā)明概述本發(fā)明是針對一種形成附聚洗滌劑組合物的方法，其包括以下步驟(a)形成顆粒洗滌劑組合物和液態(tài)粘合劑材料的均勻混合物，其中，顆粒洗滌劑組合物包含洗滌表面活性劑，和所述液態(tài)粘合劑材料的量為所述顆粒洗滌劑組合物的約1％～約6％(重量)；以及(b)使步驟(a)中形成的混合物與沸石X接觸，其中沸石X的量至少等于步驟(a)中的液態(tài)粘合劑的重量，且優(yōu)選為其的1～約2.5倍。
本發(fā)明還包含上述方法的組合物。
發(fā)明詳述本發(fā)明涉及附聚洗滌劑顆粒的制備，其中將顆粒洗滌劑材料與限量的液態(tài)粘合劑材料混合，借此得到粒度比原洗滌劑顆粒的粒度增加的附聚物。經(jīng)驗表明，以這種方法形成的附聚物往往是粘性的，所以自由流動性差。按照本發(fā)明，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)對于使用液態(tài)粘合劑的洗滌劑附聚物而言，當將沸石X以表面涂層形式施加到所述附聚物上時，其是特別有效的自由流動助劑。雖然沸石A作為自由流動性助劑也是有效的，并且因為其具有較好的螯合能力，因而對于大多數(shù)洗滌劑應(yīng)用來說，與沸石X比起來，一般優(yōu)選沸石A，但是現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，對于使用液態(tài)粘合劑的洗滌劑附聚物而言，與沸石A相比，沸石X是更有效的自由流動助劑。另外還發(fā)現(xiàn)，在所述附聚物中采用沸石X作自由流動性助劑，結(jié)果是所得產(chǎn)品的密度高于采用沸石A者。一般說，按本發(fā)明方法生產(chǎn)的產(chǎn)品的堆積密度高于600克/升。
顆粒洗滌劑組合物本發(fā)明方法的步驟(a)中的顆粒洗滌劑組合物包含洗滌表面活性劑。能夠?qū)㈩w粒組合物的表面活性劑和任何其他組分以單獨成分的形式、或者以諸如噴霧干燥的洗滌劑組合物的預成形組合物的形式、或者以一種或一種以上單獨顆粒成分和噴霧干燥的洗滌劑組合物的混合物的形式加到步驟(a)中。
陰離子表面活性劑是本發(fā)明所使用優(yōu)選表面活性劑，并且是本領(lǐng)域眾所周知的。以下是這類表面活性劑的典型實例。
適用于本發(fā)明的陰離子表面活性劑包括有機硫反應(yīng)產(chǎn)物的水溶性鹽、優(yōu)選堿金屬、銨和烷基醇銨鹽，在有機硫反應(yīng)產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)中，含有具有約10～約20個碳原子的烷基和磺酸或硫酸酯基。(在術(shù)語“烷基”中，包括?；耐榛糠?。這類合成表面活性劑的實例是烷基硫酸鈉和烷基硫酸鉀，尤其是，使高級伯或仲醇(C8～18碳原子)硫酸化得到的那些，這些醇例如通過將動物脂或椰子油的甘油酯還原或通過羰基合成法所生成的那些；以及烷基苯磺酸鈉和烷基苯磺酸鉀，其中烷基含有約9～約15個碳原子，其構(gòu)型為直鏈或支鏈，例如美國專利2,220,099和2,477,383所述的那些，在此引入作為參考。特別有價值的是線型直鏈烷基苯磺酸鹽，其中烷基中的平均碳原子數(shù)為約11～13。適用于本發(fā)明的其他陰離子表面活性劑是烷基甘油基醚磺酸鈉，特別是從動物脂和椰子油衍生的高級醇的那些醚；椰子油脂肪酸單甘油酯磺酸鈉和硫酸鈉；1摩爾脂肪醇(例如椰子醇或動物脂醇)和1～6摩爾環(huán)氧乙烷的反應(yīng)產(chǎn)物的硫酸酯的鈉或鉀鹽；每個分子中含有約1～10個單元環(huán)氧乙烷的烷基酚環(huán)氧乙烷醚硫酸鈉或鉀鹽，其中烷基基團含有約8～12個碳原子。
另外，適宜的陰離子表面活性劑包括α-磺化脂肪酸的酯的水溶性鹽，其中脂肪酸基中含有約6～20個碳原子，在酯基中含有約1～10個碳原子；2-酰氧基鏈烷-1-磺酸的水溶性鹽，其中?；泻s2～9個碳原子，鏈烷部分含9～約23個碳原子；含有約12～20個碳原子的烯烴和鏈烷烴磺酸的水溶性鹽；烷基含有約1～3個碳原子、鏈烷部分含有約8～20個碳原子的β-烷氧基鏈烷磺酸鹽。
所優(yōu)選的陰離子表面活性劑是C10～18線型烷基苯磺酸的堿金屬鹽和C10～18烷基硫酸的堿金屬鹽。本發(fā)明的優(yōu)選實施方案是，其中，陰離子表面活性劑包含約20％～約40％的重量比為約2∶1至1∶2的C10～13線型烷基苯磺酸鈉和C12～16烷基硫酸鈉的混合物。
高級脂肪酸的水溶性鹽，即“皂”，在本發(fā)明組合物中也是有用的陰離子表面活性劑。其包括堿金屬皂，例如含有約8～約24個碳原子，優(yōu)選約12～約18個碳原子的高級脂肪酸的鈉、鉀、銨和烷基醇銨鹽。皂能夠通過脂肪和油的直接皂化制造，或者通過游離脂肪酸的中和制造。特別有用的是衍生自椰子油和牛脂的脂肪酸的混合物的鈉和鉀鹽，即牛脂和椰子的鈉或鉀皂。
適用于步驟(a)的顆粒洗滌劑組合物的其他類型的表面活性劑包括非離子、陽離子、兩性、以及兩性離子類型。
典型的非離子表面活性劑包括烴基(例如烷基或烷基苯基)的烯化氧縮合物，其中烴基含有約8～約22個碳原子。非離子表面活性劑還包括半極性化合物，例如，C8～C22氧化胺。1994年8月16日授予Conner等的美國專利5,338,491對非離子表面活性劑進行了廣泛討論。非離子表面活性劑還包括脂肪酸酰胺表面活性劑，其通式如下

式中R1是H、C1～C8烴基、2-羥乙基、2-羥丙基，或其混合物，優(yōu)選C1～C4烷基，更優(yōu)選C1或C2烷基，最優(yōu)選C1烷基(即甲基)；R2是C5～C32烴基，優(yōu)選直鏈C7～C19烷基或鏈烯基，更優(yōu)選直鏈C9～C17烷基或鏈烯基，最優(yōu)選直鏈C11～C19烷基或鏈烯基，或其混合物；而Z是含有線型烴基鏈的多羥基烴基，其中線型烴基鏈具有至少2個(在甘油醛的情況下)或者至少3個(在其他還原糖的情況下)直接連接到鏈上的羥基，或者其烷氧基化衍生物(優(yōu)選乙氧基化或丙氧基化)。優(yōu)選Z在還原胺化反應(yīng)中衍生自還原糖；更優(yōu)選Z是縮水甘油基部分。適宜的還原糖包括葡萄糖、果糖、麥芽糖、乳糖、半乳糖、甘露糖和木糖，以及甘油醛。作為原料，能使用高右旋糖玉米糖漿、高果糖玉米糖漿、高麥芽糖玉米糖漿以及上述各個糖。這些玉米糖漿可以產(chǎn)生用于Z的糖組分的混合物。應(yīng)該理解，決不能試圖排除其他適宜的原料。Z優(yōu)選選自-CH2(CHOH)n-CH2-OH,-CH(-CH2-OH)-(CHOH)n-1-CH2-OH,-CH2-(CHOH)2(CHOR1)(CHOH)-CH2-OH，式中n為1～5的整數(shù)，包括首尾數(shù)，R1是H或環(huán)狀單或多糖，以及其烷氧基衍生物。最優(yōu)選縮水甘油基，其中n為4，特別是-CH2-(CHOH)4-CH2-OH。
在上式中，R1能夠是，例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、2-羥乙基或2-羥丙基。為了起泡最多，優(yōu)選R1是甲基或羥烷基。如果需要低泡，則優(yōu)選R1是C2～C8烷基，特別是正丙基、異丙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丙基、異丁基、戊基、己基和2-乙基己基。
該類型的酰胺表面活性劑的具體實例包括C12-N-(3-甲氧基丙基)葡糖胺和椰子正-甲基葡糖胺。關(guān)于這種類型的酰胺表面活性劑的其他公開內(nèi)容參見1994年12月27日授予Cripe的美國專利5,376,310。
陽離子洗滌表面活性劑包括銨表面活性劑，例如烷基二甲基銨鹵化物，以及具有下述通式的那些表面活性劑，[R2(OR3)y[R4(OR3)y]2R5N+X-式中R2是烷基或烷基苯甲基，其中烷基鏈含有約8～約18個碳原子；每個R3均選自-CH2CH2-,-CH2CH(CH3)-,-CH2CH(CH2OH)-,-CH2CH2CH2-，以及其混合物；每個R4均選自C1～C4烷基，C1～C4羥烷基，苯甲基，兩個R4基結(jié)合形成的環(huán)結(jié)構(gòu)，CH2CHOHCHOHCOR6CHOHCH2OH，其中R6是任何己糖或分子量小于約1000的己糖聚合物，以及當Y不是O時為氫；R5與R4相同，或者是烷基鏈，其中R2加R5的碳原子總數(shù)為不大于約18；各個Y為0～約10，Y值之和為0～約15；X是任何可配伍的陰離子。
用于本發(fā)明的其他陽離子表面活性劑還敘述在1980年10月14日授予Cambre的美國專利4,228,044中。兩性表面活性劑能夠廣義地敘述為仲或叔胺的脂族衍生物，或者其中脂族自由基可以是直鏈或支鏈的雜環(huán)仲和叔胺的脂族衍生物。脂族取代基之一包含至少約8個碳原子，一般約8～約18個碳原子，以及至少一個含有陰離子水溶性基，例如羧基、磺酸基、硫酸基。關(guān)于兩性表面活性劑的實例參見1975年12月30日授予Laughlin等的美國專利3,929,678第19欄，第18～35行。兩性離子表面活性劑能夠廣義地敘述為仲胺和叔胺的衍生物，雜環(huán)仲胺和叔胺的衍生物，或者季銨、季鏻或叔锍化合物的衍生物。關(guān)于兩性離子表面活性劑的實例參見1975年12月30日授予Laughlin等的美國專利3,929,678第19欄第38行至第22欄第48行。
各種類型的表面活性劑的進一步的全面的公開內(nèi)容能夠參見1972年5月23日Norris的美國專利3,664,961。
表面活性劑一般占按本發(fā)明方法制備的步驟(a)的顆粒洗滌劑組合物的約20％～約95％，優(yōu)選約30％～約60％。
通過本發(fā)明制備的洗滌劑組合物一般含有助洗劑。在本發(fā)明中有用的助洗劑一般選自各種水溶性、堿金屬、銨或取代銨的磷酸鹽、多磷酸鹽、膦酸鹽、多膦酸鹽、碳酸鹽、硼酸鹽、多羥基磺酸鹽、多乙酸鹽、羧酸鹽，以及多羧酸鹽。所優(yōu)選的是上述的堿金屬鹽，特別是鈉鹽。用于本發(fā)明的所優(yōu)選的是磷酸鹽、碳酸鹽、硅酸鹽、多羧酸鹽以及其混合物。更優(yōu)選三聚磷酸鈉，焦磷酸四鈉、檸檬酸鈉、酒石酸鈉、單琥珀酸鈉和琥珀酸氫鈉，以及其混合物。
無機磷酸助洗劑的具體實例是三聚磷酸、焦磷酸、聚合度為約6～21的聚偏磷酸和正磷磷酸的鈉鹽和鉀鹽。其他磷化合物助洗劑公開在美國專利3,159,581、3,213,030、3,422,137、3,400,176和3,400,148中，全部在此引入作為參考。
非磷無機助洗劑的實例是鈉和鉀的碳酸鹽、碳酸氫鹽、倍半碳酸鹽、四硼酸鹽十水合物，以及諸如沸石A的沸石。本發(fā)明有用的水溶性非磷有機助洗劑包括各種堿金屬、銨和取代銨的多乙酸鹽、羧酸鹽、多羧酸鹽和多羥基磺酸鹽。多乙酸鹽和多羧酸鹽助洗劑的實例包括乙二胺四乙酸、次氮基三乙酸、氧聯(lián)二琥珀酸、苯六甲酸、苯多羧酸和檸檬酸的鈉、鉀、鋰、銨和取代銨鹽。
聚多羧酸鹽助洗劑敘述在1967年3月7日授予Diehl的美國專利3,308,067。這類材料包括諸如馬來酸、衣康酸、中康酸、富馬酸、烏頭酸、檸康酸和亞甲基丙二酸的脂族羧酸的均聚物和共聚物的水溶性鹽。
其他適用于本發(fā)明的多羧酸鹽是聚縮醛羧酸鹽，其敘述在1979年3月13日授予Crutchfield等的美國專利4,144,226和1979年3月27日授予Crutchfield等的美國專利4246495中。
助洗劑一般占按本發(fā)明方法制備的組合物的約5％～約50％，優(yōu)選約20％～約40％。助洗劑能夠包含在步驟(a)的顆粒洗滌劑組合物中，或者能夠在與沸石X混合之后，加到附聚物中。
諸如硫酸鈉或氯化鈉的填充材料通常存在于步驟(a)的洗滌劑組合物中，其量最多約40％。
粘合劑能夠用各種液體作本發(fā)明方法步驟(a)中的顆粒洗滌劑組分的粘合劑。
水是一種適宜的粘合劑。同樣能夠使用含諸如硅酸鈉(Na2O和SiO2之比為2.0)或聚丙烯酸酯聚合物的無機或有機材料的水溶液，其含量最多約65％，優(yōu)選最多約55％，更優(yōu)選最多約35％。一般說，溶質(zhì)含量高于約65％，導致水分散體或水溶液過于粘稠，以致不能方便地加工成與本發(fā)明方法步驟(a)的顆粒洗滌劑的均勻混合物。另外，將液體粘合劑加到流程中的優(yōu)選方法是將其噴霧至顆粒洗滌劑上。高度粘稠的溶液難以噴霧。
非離子有機液體(熔點低于約7℃)是應(yīng)用于本發(fā)明方法的優(yōu)選粘合劑。所優(yōu)選的材料是非離子表面活性劑，因為它能賦于組合物洗滌性能。參見上述非離子表面活性劑的詳述。這類材料的最普通類型是烷氧基化的長鏈有機化合物。
適于作本發(fā)明粘合劑的烷氧基化非離子材料包括平均具有3～20個，優(yōu)選4～16個烷氧基部分的C12-18脂肪醇的縮合產(chǎn)物。醇基可以是飽和的或單不飽和的，線型的或在2-位(橋氧基)甲基支化的，并且可以衍生自天然的或氫化的脂肪殘基和/或合成殘基。特別適合的是衍生自鯨蠟醇、十八烷醇和油醇以及其混合物的乙氧基化物、實例是平均含有4～8個環(huán)氧乙烷(EO)部分的牛脂醇、平均含有10～18個EO的牛脂醇和平均含有6～12個EO的油醇，以及其混合物。
非他非離子材料是烷氧基化的C12～24，優(yōu)選C14～18醇，其生產(chǎn)方法是將1～3摩爾環(huán)氧丙烷、然后將4～20摩爾，優(yōu)選4～7摩爾乙烯化氧加到醇中。另外適宜的是乙氧基化的含有4～14EO的C8～12烷基酚。
不是表面活性劑的非離子有機液體也能用作本發(fā)明的粘合劑。這類材料的實例是聚乙二醇和聚丙二醇。
所使用的粘合劑的量為約1％～約6％，優(yōu)選為約2.5％～約6％，更優(yōu)選為約3％～約4.5％，以本發(fā)明步驟(a)中洗滌劑組分總重量為基礎(chǔ)計。
沸石X在本發(fā)明方法步驟(b)中，使已在步驟(a)中由基本洗滌劑組分和粘合劑形成的附聚物顆粒與沸石X接觸，并均勻混合，沸石X的量至少等于本方法步驟(a)中使用的液態(tài)粘合劑的量。優(yōu)選沸石X的量為步驟(a)所用液態(tài)粘合劑重量的1～2.5倍。
沸石X是一種合成硅鋁酸鹽，可以很容易地自，例如，UnionCarbide公司和Philadelphia Quaitz公司購得。鈉鹽型(沸石13X)孔徑為約8埃，鈣型(沸石10X)孔徑為約7埃。對于本發(fā)明使用而言，優(yōu)選鈉型。沸石X應(yīng)該是粒徑小于約20毫微米的粉末狀，所優(yōu)選的粒徑為約5～約10毫微米。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，如果在本方法步驟(b)中同時包括疏水沉淀二氧化硅和沸石X，那么通過本發(fā)明方法制造的組合物的自由流動性可得到進一步改進，組合物密度也能增加。
適用于本發(fā)明的疏水沉淀二氧化硅可自德國萊因河畔法蘭克福Degussa公司以商品名例如Supernat D10和D17購得。
當疏水沉淀二氧化硅應(yīng)用于本方法步驟(b)中時，其量為約0.1％～約1％，優(yōu)選為約0.2％～約0.4％，以步驟(a)中混合物的重量為基礎(chǔ)計。
任選材料能夠任選包括用于洗滌劑組合物的其他材料作為本發(fā)明方法的步驟(a)中的洗滌劑組分。換句話說，這類材料能夠在與沸石X或沸石X和沉淀二氧化硅混合之后加入附聚物中。任選材料包括其他類型的表面活性劑，如兩性、兩性離子和陽離子表面活性劑。這些表面活性劑的實例公開在1972年5月23日授予Norris的美國專利3,664,961和1980年10月14日授予Cambre的4,228,044中，在此引入作為參考。其他任選成分包括漂白劑、增白劑、漂白活化劑、增泡劑、抑泡劑、防晦暗劑和防腐劑、污垢懸浮劑、染料轉(zhuǎn)移抑制劑、去污劑、染料轉(zhuǎn)移抑制劑、殺菌劑、pH調(diào)節(jié)劑、螯合劑、粘土和酶。
加工將包含表面活性劑的顆粒組合物應(yīng)用于本方法的步驟(a)中。該組合物能夠由自噴霧干燥塔的顆?；蛘呶磭婌F干燥的一種或一種以上顆粒材料組成。換句話說，該組合物能夠是噴霧干燥的顆粒和諸如另外的表面活性劑和/或助洗劑、漂白劑等的其他顆粒洗滌劑組分的混合物。
顆粒組合物在與粘合劑混合之前，能夠使顆粒組合物致密。例如其能夠經(jīng)諸如Loedige CB、Shugi Granulator或Drais K-TTP高速混合器混合，隨后在諸如Loedige KM或Drais K-T的中速混合器中混合。參見，例如，美國專利5,133,924和5,164,108。在中速混合器中完成被致密的洗滌劑顆粒和粘合劑的混合，以及使所述混合物與沸石X(或沸石X加沉淀氧化硅)接觸。
在進行自由流動，致密附聚物生產(chǎn)過程的優(yōu)選方法中，包含陰離子表面活性劑和任選其他干燥顆粒洗滌劑組分的噴霧干燥顆粒產(chǎn)物，例如借助使顆粒組合物經(jīng)諸如Shinto Industrial公司出品的BCS25型壓緊器的壓緊器，壓緊除去空氣，借以形成小片。然后將這些小片(例如在Fitz研磨機中)磨碎，過篩，以便生產(chǎn)所需粒徑的顆粒。然后，將致密顆粒與非離子粘合劑混合，和與沸石X(或沸石X加沉淀二氧化硅)接觸。優(yōu)選，采用在混合期間但是在加入沸石X之前將液態(tài)粘合劑噴霧到洗滌劑組合物上的方法，把液態(tài)粘合劑加到顆粒洗滌劑組合物中。能夠在任何適宜的混合器中完成顆粒洗滌劑(不管是否致密)與粘合劑的混合，以及與沸石X的接觸。適宜的混合器的實例是Fukae Industrial公司(Hogyo管轄區(qū)，日本神戶)出品的Fukae豎直高速混合器和Powerex公司(大坂管轄區(qū)，日本大坂)出品的Ribbon混合器。
本文所述的所有百分數(shù)和比例均以重量計，除非另有說明。在此本文所述的全部文件引入作為參考。
以下實例將說明本發(fā)明，但不以任何方式構(gòu)成對本發(fā)明的的限制。
實例Ⅰ按照下述壓緊具有如下組分的密度為290克/升的噴霧干燥的表面活性劑顆粒。脂肪醇硫酸鹽9.0％線型烷基苯磺酸鹽30.0碳酸鈉 21硅酸鈉 16硫酸鈉 8聚乙二醇0.3增白劑 0.4水分4其他常用成分11.3總計100％將噴霧干燥洗滌劑顆粒通過位于壓緊器輥的頂部的強制喂料機連續(xù)裝到輥式壓緊器的頂部，制成小片。試驗壓緊器單元的操作條件輥的轉(zhuǎn)速3.60rpm，輥電流5.5A，輥壓1.7～2.1噸，強制喂料機轉(zhuǎn)速～16.8rpm，強制喂料機電流3.0A。壓緊生產(chǎn)率～56千克/小時小片。從輥出來的小片的密度為1.3～1.6克/厘米3。小片中表面活性劑含量為39％。
將表面活性劑片勻速加入試驗研磨機(Fitz研磨機)。試驗研磨機操作條件軸轉(zhuǎn)速～4726rpm、軸電流6.0～7.2A，使用沖切尺寸為2.0毫米的篩子，850m篩孔上的研磨片的％為4.0～10.0％。150m篩孔下為19～22％。象這樣磨碎的研磨片堆積密度為～660克/升。這種研磨顆粒中的表面活性劑含量為～39％。
將9.85千克致密的研磨顆粒和1.58千克C16仲烷基硫酸鈉(95％烷基硫酸鈉、2％硫酸鈉、3％水分和其他各種雜物)粉末裝入試驗Lodige KM混合器(容量50升)。按照設(shè)定成品堆積密度700克/升計，填充水平為37％。設(shè)定葉片速度為35rpm，同時維持切碎機速度為3000rpm。使研磨的表面活性劑顆粒和烷基硫酸鹽粉末在Lodige混合器中均勻混合70秒。然后，將30克聚吡咯烷酮(染料轉(zhuǎn)移抑制劑)在25～30秒內(nèi)噴霧至Lodige混合器中。再將440克已加熱至70℃的C14～15EO9烷基乙氧基化物非離子表面活性劑在50～60秒時間內(nèi)噴霧到Lodige混合器中的物料上。然后在200秒期間將810克沸13X、50克疏水沉淀二氧化硅和100克去污聚合物加入/混合到Lodige混合器。然后把40克香料在30～40秒內(nèi)噴霧至混合器中。所得產(chǎn)物表面活性劑含量為～45％。產(chǎn)物經(jīng)1180m篩子過篩。過篩的產(chǎn)品的表面活性劑總含量為～45％。產(chǎn)品是堆積密度為781克/升的自由流動顆粒。
權(quán)利要求
1．一種形成附聚洗滌劑組合物的方法，其包括以下步驟(a)形成顆粒洗滌劑組合物和液態(tài)粘合劑材料的混合物，其中顆粒洗滌劑組合物包含洗滌表面活性劑，和所述液態(tài)粘含劑的量為所述顆粒洗滌劑組合物的約1％～約6％(重量)；以及(b)形成步驟(a)中生成的組合物與沸石X的混合物，其中沸石X的量至少等于步驟(a)中生成的組合物中的液態(tài)粘合劑的重量。
2．權(quán)利要求1的方法，其中沸石X的量為步驟(a)中生成的組合物中的液態(tài)粘合劑重量的約1～約2.5倍。
3．權(quán)利要求2的方法，其中粘合劑是有機液體。
4．權(quán)利要求2的方法，其中粘合劑是平均含有3～16個烷氧基的烷氧基化的C12～C18醇。
5．權(quán)利要求2的方法，其中在步驟(b)形成的混合物中包含疏水沉淀二氧化硅，其量為所述混合物的約0.1％～約1％。
6．權(quán)利要求2的方法，其中步驟(a)的顆粒洗滌劑是在于步驟(a)中使用之前已經(jīng)壓緊以除去夾裹的空氣的一種噴霧干燥顆粒。
7．權(quán)利要求1～6中任何一項的方法，其中步驟(a)的顆粒洗滌劑組合物包含約20％～約95％洗滌表面活性劑和約5％～約50％洗滌助洗劑。
8．權(quán)利要求7的方法，其中洗滌表面活性劑是陰離子合成表面活性劑。
9．權(quán)利要求8的方法，其中洗滌助洗劑選自磷酸鹽、多磷酸鹽、膦酸鹽、多膦酸鹽、碳酸鹽、硼酸鹽、多羥基磺酸鹽、多乙酸鹽、羧酸鹽和多羧酸鹽。
10．按下述方法制備的附聚洗滌劑組合物(a)形成顆粒洗滌劑組合物和液態(tài)粘合劑材料的混合物，其中顆粒洗滌劑組合物包含洗滌表面活性劑，和所述液態(tài)粘合劑的量為所述顆粒洗滌劑組合物的約1％～約6％(重量)；以及(b)形成步驟(a)中生成的組合物與沸石X的混合物，其中沸石X的量至少等于步驟(a)中生成的組合物中的液態(tài)粘合劑的重量。
11．權(quán)利要求10的產(chǎn)品，其中沸石X的量為步驟(a)中生成的組合物中的液態(tài)粘合劑重量的約1～約2.5倍。
12．權(quán)利要求11的產(chǎn)品，其中在步驟(b)形成的混合物中包含疏水沉淀二氧化硅，其量為所述混合物的約0.1％～約1％。
13．權(quán)利要求11的產(chǎn)品，其中粘合劑是有機液體。
14．權(quán)利要求11的產(chǎn)品，其中粘合劑是平均含有3～16個烷氧基的烷氧基化的C12～C18醇。
15．權(quán)利要求10～13中任何一項的產(chǎn)品，其中步驟(a)的顆粒洗滌劑組合物包含約20％～約95％洗滌表面活性劑和約5％～約50％洗滌助洗劑。
16．權(quán)利要求15的產(chǎn)品，其中洗滌表面活性劑是陰離子合成表面活性劑。
17．權(quán)利要求16的產(chǎn)品，其中洗滌助洗劑選自磷酸鹽、多磷酸鹽、膦酸鹽、多膦酸鹽、碳酸鹽、硼酸鹽、多羥基磺酸鹽、多乙酸鹽、羧酸鹽和多羧酸鹽。
全文摘要
應(yīng)用沸石X于制造洗滌劑附聚物的方法中,以改善成品可流動性。
文檔編號C11D17/06GK1224459SQ96180368
公開日1999年7月28日 申請日期1996年5月7日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月7日
發(fā)明者F·埃比哈拉, T·卡朱塔 申請人:普羅格特-甘布爾公司