一種菊花固體香料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種菊花固體香料的制備方法,屬于香料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。該制備方法具體是將杭白菊朵花粉碎、然后將物料依次進行超臨界二氧化碳萃取、解析釜解析、分子蒸餾脫蠟得到菊花香氣精油,將菊花香氣精油霧化使用低容重的麥芽糊精吸附,然后依次用β-CD、多孔變性淀粉、麥芽糊精包埋、干燥后得到菊花固體香料。本發(fā)明所述的制備方法具有綠色環(huán)保、無污染的優(yōu)點,按照該方法制備的菊花固體香料水溶性好,天然香氣保留度高、持久,可廣泛應(yīng)用于菊花茶、菊花風味飲料、菊花風味食品、菊花香型化妝品、菊花香型日化品中。
【專利說明】一種菊花固體香料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種菊花固體香料的制備方法,具體涉及一種利用超臨界二氧化碳從 杭白菊提取香氣物質(zhì)并制備可食用的菊花固體香料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 杭白菊(Chrysanthemum morifolium)又名杭菊、甘菊、茶菊,主產(chǎn)于浙江桐鄉(xiāng),為 道地藥材"浙八味"之一,是衛(wèi)生部第一批批準的藥食同源中藥材,已被納入國家原產(chǎn)地域 產(chǎn)品保護范疇。其歷史悠久,功效確切,口感上佳,具有養(yǎng)肝明目、清心、補腎、健脾和胃、潤 喉、生津,以及調(diào)整血脂等功效。經(jīng)常飲用,更能美容養(yǎng)顏、補血提神,增強生命活力,使人延 年益壽,因此行銷國內(nèi)外。
[0003] 杭白菊固體香料具有濃郁的杭白菊特有的菊花香味,是生產(chǎn)菊花茶、菊花風味飲 料、菊花風味食品、菊花香型化妝品、菊花香型日化品的理想天然香料。杭白菊固體香料中 的呈香成分主要為單萜烯類、倍半萜烯類及其含氧衍生物等,其具鎮(zhèn)痙、平喘、祛痰、利膽、 抗菌、殺蟲等功效。
[0004] 目前,菊花天然香料的大多產(chǎn)品形式為精油、液體香料或浸膏形式,固體香料的產(chǎn) 品較少。其中精油多采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法,杭白菊的有效成分中一些低沸點、易氧化物 質(zhì)在水蒸氣蒸餾時會發(fā)生變化和損失,使精油品質(zhì)下降,且揮發(fā)油得率也很低。很大一部分 菊花天然香料采用有機溶劑萃取,經(jīng)加工后制的液體香料、浸膏等產(chǎn)品形式,存在工藝時間 長、收率不高和有機溶劑殘留的一些缺陷。采用超臨界二氧化碳萃取的菊花天然香料一般 為浸膏形式,即使少量產(chǎn)品經(jīng)后續(xù)冷凍離心或減壓蒸餾等脫蠟工藝處理,翁少偉等在《廣東 化工》2008年第4期中探討了采用超臨界二氧化碳萃取和分子蒸餾技術(shù)聯(lián)用提取杭白菊精 油的可能性,但并未對獲得的菊花精油存在水溶性不好,在飲料應(yīng)用中的浮油的問題給出 建設(shè)性意見。
[0005] 菊花固體香料大多為復配型香料,天然香料產(chǎn)品較少,很大一部分菊花固體香料 采用變性淀粉、0 -CD、麥芽糊精等包埋均質(zhì)后噴霧干燥制得,例如殷紅等在《中華中醫(yī)藥學 干IJ》2011年08期中報道了杭白菊揮發(fā)油的提取及用0 -環(huán)糊精包合杭白菊揮發(fā)油的最佳 工藝,揮發(fā)油與⑶的投料比為1:6,在50°C下包合2h。但其包合時間過長,且在噴霧干 燥過程中,菊花天然香氣損失較為嚴重,固體香料相對噴霧干燥前香氣密度損失較多。如何 采用新工藝新材料高效制備菊花固體香料,并在制備過程中保證菊花天然香氣的低損失, 是菊花固體香料制備急需解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 為了克服上述問題,本發(fā)明的目的旨在提供一種菊花固體香料的制備方法,該制 備方法通過采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)相結(jié)合的方式提取高品質(zhì)的菊 花香氣精油,再用低容重的麥芽糊精、e -CD、多孔變性淀粉、麥芽糊精吸附包埋制得菊花固 體香料,大幅降低了菊花精油香氣的損失,具備綠色環(huán)保、無污染、水溶性好、天然香氣保留 度高、持久的優(yōu)點,應(yīng)用范圍廣。
[0007] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的,本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
[0008] -種菊花固體香料的制備方法,其包括以下具體步驟:
[0009] a、粉碎:選用杭白菊干燥朵花為原料,粉碎至4?40目;
[0010] b、萃取:粉碎后的物料裝入萃取釜中,通入二氧化碳,在溫度為35?95°C、壓力為 15?40MPa、夾帶劑為無水乙醇條件下萃取,先靜態(tài)萃取0. 5?lh,再動態(tài)萃取時間為2? 5h,其中無水乙醇為菊花重量的0?2倍;
[0011] c、解析:含有菊花香氣萃取物的二氧化碳超臨界流體進入解析釜,在溫度為40? 90°C、壓力為5?15MPa條件下解析,得到菊花超臨界香氣萃取物;
[0012] d、脫蠟:將步驟c得到的菊花超臨界香氣萃取物放入分子蒸餾器中,在真空度 0. 1?15Pa、刮膜轉(zhuǎn)速100?500rpm/min條件下脫去賭質(zhì)成分,蒸餾后得到菊花香氣精油;
[0013] e、吸附:將步驟d得到的菊花香氣精油霧化后用低容重的麥芽糊精短時快速吸 附,得到菊花香氣固體吸附物,吸附時間控制在5?30min ;
[0014] f、包埋混合:將步驟e得到的菊花香氣固體吸附物,依次用¢-⑶、多孔變性淀粉、 麥芽糊精包埋,攪拌混合均勻,包埋混合時間5?40min,得到菊花固體香料粗品;
[0015] g、干燥:將步驟f得到的菊花固體香料粗品,在30?70°C低溫下烘干1?30min, 得到菊花固體香料成品。
[0016] 作為本發(fā)明的優(yōu)選,在步驟d中,蒸餾過程具體是先進行一級蒸餾,一級蒸餾溫度 為45?95°C,一級冷凝溫度為0?15°C,收集一級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾獲得的重組 分二級蒸餾,二級蒸餾溫度為70?120°C,二級冷凝溫度為5?30°C,收集二級蒸餾的輕組 分;將一級蒸餾的輕組分和二級蒸餾的輕組分混合,得到菊花香氣精油。
[0017] 作為本發(fā)明的優(yōu)選,在步驟e中,所述低容重的麥芽糊精為容重為5.0? 15. 0g/100ml的玉米麥芽糊精或者木薯麥芽糊精。所述低容重的麥芽糊精是以木薯淀粉或 玉米淀粉為原料,經(jīng)a -淀粉酶酶解(控制水解程度),脫色,過濾、離子交換、真空濃縮及噴 霧干燥(噴霧干燥多孔性控制)等工序而得到的,具有低甜度,低密度,低容重的優(yōu)點。
[0018] 作為本發(fā)明的優(yōu)選,在步驟e?f?中,菊花固體香料的配方為1份的菊花香氣精 油,依次添加1?20份低容重的麥芽糊精,1?10份的0 -⑶,0?10份的多孔變性淀粉, 1?100份的麥芽糊精。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:
[0020] (1)本發(fā)明采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)相結(jié)合的方式,能夠有 效避免傳統(tǒng)工藝的有機溶劑殘留,生產(chǎn)周期長,香氣萃取物香氣濃度不高,香氣成分易氧 化,熱敏性物質(zhì)易破壞的問題,在較低的溫度和較短的生產(chǎn)時間下獲得品質(zhì)很高的菊花天 然香氣精油;
[0021] (2)本發(fā)明采用低容重麥芽糊精(容重僅有普通麥芽糊精的1/5-1/6)短時快速初 步吸附包埋霧化好的菊花香氣精油,可以在相同輔料使用量下獲得香氣濃度更高的菊花香 氣固體吸附物,并提高菊花固體香料的流動性和水溶性;同時縮短后期0-CD、多孔變性淀 粉、麥芽糊精的進一步包合時間,大幅降低包埋過程中菊花香氣的損失,使菊花香氣更加保 真;
[0022] (3)本發(fā)明采用0-CD、多孔變性淀粉、麥芽糊精對菊花香氣固體吸附物攪拌混 合,可以進一步包埋固定菊花天然香氣中揮發(fā)性成分,使其有效避免保存期氧化變質(zhì),長時 間保持廣品品質(zhì);
[0023] (4)本發(fā)明的制備方法具備高技術(shù)、規(guī)模化、產(chǎn)業(yè)化的特點,按照本發(fā)明制備的菊 花固體香料具備良好的水溶性,香氣天然濃郁,無污染,可廣泛應(yīng)用于各種菊花茶、菊花風 味飲料、菊花風味食品、菊花香型化妝品、菊花香型日化品中。
[0024] 下面,結(jié)合【具體實施方式】,對本發(fā)明做進一步描述。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025] 圖1為采用本發(fā)明的制備方法所制得的菊花固體香料樣品的GC-MS圖。
[0026] 圖2為采用噴霧干燥技術(shù)所制得的菊花固體香料樣品的GC-MS圖。
【具體實施方式】
[0027] 實施例1 : 一種菊花固體香料的制備方法,其包括以下具體步驟:
[0028] a、粉碎:選用杭白菊干燥朵花500g,粉碎至20-40目;
[0029] b、萃?。悍鬯楹蟮奈锪涎b入萃取釜中,通入二氧化碳,在溫度為60°C、壓力為 25MPa、夾帶劑為無水乙醇條件下萃取,先靜態(tài)萃取0. 5h,再動態(tài)萃取時間為3h,其中無水 乙醇為菊花重量的30% ;
[0030] C、解析:含有菊花香氣萃取物的二氧化碳超臨界流體進入解析釜,在溫度為 60°C、壓力為lOMPa條件下解析,得到菊花超臨界香氣萃取物;
[0031] d、脫蠟:將步驟c得到的菊花超臨界香氣萃取物放入分子蒸餾器中脫去蠟質(zhì)成 分;在真空度8Pa、刮膜轉(zhuǎn)速350rpm/min條件下分離;其中一級蒸餾溫度為60°C,一級冷凝 溫度為5°C,收集一級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾獲得的重組分進行二級蒸餾,二級蒸餾溫 度為95°C,二級冷凝溫度為20°C,收集二級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾的輕組分和二級蒸 餾的輕組分混合得到菊花香氣精油2. 56g ;
[0032] e、吸附:將步驟d得到的1份菊花香氣精油霧化后用4份低容重的麥芽糊精短 時快速吸附,吸附時間15min,得到菊花香氣固體吸附物;所述低容重的麥芽糊精為容重為 5. 0-10. 0g/100ml的木薯麥芽糊精;
[0033] f、包埋混合:將步驟e得到的菊花香氣固體吸附物,依次用2份0 -⑶、1份多孔變 性淀粉、2份麥芽糊精包埋,包埋混合時間15min,攪拌混合均勻,得到菊花固體香料粗品;
[0034] g、干燥:將步驟f得到的菊花固體香料粗品,在35°C低溫下烘干20min,得到菊花 固體香料成品。
[0035] 實施例2 :-種菊花固體香料的制備方法,其包括以下具體步驟:
[0036] a、粉碎:選用杭白菊干燥朵花2. 5kg,粉碎至10-20目;
[0037] b、萃?。悍鬯楹蟮奈锪涎b入萃取釜中,通入二氧化碳,在溫度為70°C、壓力為 28MPa、夾帶劑為無水乙醇條件下萃取,先靜態(tài)萃取lh,再動態(tài)萃取時間為4h,其中無水乙 醇為菊花重量的20% ;
[0038] c、解析:含有菊花香氣萃取物的二氧化碳超臨界流體進入解析釜,在溫度為 65°C、壓力為12MPa條件下解析,得到菊花超臨界香氣萃取物;
[0039] d、脫蠟:將步驟c得到的菊花超臨界香氣萃取物放入分子蒸餾器中脫去蠟質(zhì)成 分;在真空度6Pa、刮膜轉(zhuǎn)速300rpm/min條件下分離;其中一級蒸餾溫度為70°C,一級冷凝 溫度為5°C,收集一級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾獲得的重組分進行二級蒸餾,二級蒸餾溫 度為100°C,二級冷凝溫度為20°C,收集二級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾的輕組分和二級蒸 餾的輕組分混合得到菊花香氣精油12. 16g ;
[0040] e、吸附:將步驟d得到的1份菊花香氣精油霧化后用5份低容重的麥芽糊精短 時快速吸附,吸附時間l〇min,得到菊花香氣固體吸附物;所述低容重的麥芽糊精為容重為 5. 0-10. 0g/100ml的玉米麥芽糊精;
[0041] f、包埋混合:將步驟e得到的菊花香氣固體吸附物,依次用3份0 -⑶、1份多孔變 性淀粉、20份麥芽糊精包埋,包埋混合時間20min,攪拌混合均勻,得到菊花固體香料粗品;
[0042] g、干燥:將步驟f得到的菊花固體香料粗品,在40°C低溫下烘干lOmin,得到菊花 固體香料成品。
[0043] 實施例3 :-種菊花固體香料的制備方法,其包括以下具體步驟:
[0044] a、粉碎:選用杭白菊干燥朵花60kg,粉碎至4-20目;
[0045] b、萃?。悍鬯楹蟮奈锪涎b入萃取釜中,通入二氧化碳,在溫度為50°C、壓力為 32MPa、不使用夾帶劑條件下萃取,先靜態(tài)萃取0. 5h,再動態(tài)萃取時間為3. 5h ;
[0046] c、解析:含有菊花香氣萃取物的二氧化碳超臨界流體進入解析釜,在溫度為 55°C、壓力為12MPa條件下解析,得到菊花超臨界香氣萃取物;
[0047] d、脫蠟:將步驟c得到的菊花超臨界香氣萃取物放入分子蒸餾器中脫去蠟質(zhì)成 分;在真空度4Pa、刮膜轉(zhuǎn)速400rpm/min條件下分離;其中一級蒸餾溫度為80°C,一級冷凝 溫度為5°C,收集一級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾獲得的重組分進行二級蒸餾,二級蒸餾溫 度為110°C,二級冷凝溫度為20°C,收集二級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾的輕組分和二級蒸 餾的輕組分混合得到菊花香氣精油0. 252kg ;
[0048] e、吸附:將步驟d得到的1份菊花香氣精油霧化后用10份低容重的麥芽糊精短 時快速吸附,吸附時間5min,得到菊花香氣固體吸附物;所述低容重的麥芽糊精為容重為 5. 0-10. 0g/100ml的木薯麥芽糊精;
[0049] f、包埋混合:將步驟e得到的菊花香氣固體吸附物,依次用4份0 -⑶、0份多孔變 性淀粉、85份麥芽糊精包埋,包埋混合時間30min,攪拌混合均勻,得到菊花固體香料粗品;
[0050] g、干燥:將步驟f得到的菊花固體香料粗品,在45°C低溫下烘干5min,得到菊花固 體香料成品。
[0051] 為了驗證本發(fā)明的效果,發(fā)明人分別對采用本發(fā)明的制備方法所制得的菊花固體 香料樣品和采用噴霧干燥技術(shù)制備的菊花香精樣品采用氣相色譜-質(zhì)譜分別鑒定香氣成 分。
[0052] 表1菊花香精粉GC-MS揮發(fā)性成分特征峰對比
[0053]
【權(quán)利要求】
1. 一種菊花固體香料的制備方法,其特征在于,其包括以下具體步驟: a、 粉碎:選用杭白菊干燥朵花為原料,粉碎至4?40目; b、 萃取:粉碎后的物料裝入萃取釜中,通入二氧化碳,在溫度為35?95°C、壓力為 15?40MPa、夾帶劑為無水乙醇條件下萃取,先靜態(tài)萃取0. 5?lh,再動態(tài)萃取時間為2? 5h,其中無水乙醇為菊花重量的0?2倍; c、 解析:含有菊花香氣萃取物的二氧化碳超臨界流體進入解析釜,在溫度為40? 90°C、壓力為5?15MPa條件下解析,得到菊花超臨界香氣萃取物; d、 脫蠟:將步驟c得到的菊花超臨界香氣萃取物放入分子蒸餾器中,在真空度0. 1? 15Pa、刮膜轉(zhuǎn)速100?500rpm/min條件下脫去賭質(zhì)成分,蒸餾后得到菊花香氣精油; e、 吸附:將步驟d得到的菊花香氣精油霧化后用低容重的麥芽糊精短時快速吸附,得 到菊花香氣固體吸附物,吸附時間控制在5?30min ; f、 包埋混合:將步驟e得到的菊花香氣固體吸附物,依次用0-CD、多孔變性淀粉、麥芽 糊精包埋,攪拌混合均勻,包埋混合時間5?40min,得到菊花固體香料粗品; g、 干燥:將步驟f得到的菊花固體香料粗品,在30?70°C低溫下烘干1?30min,得到 菊花固體香料成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊花固體香料的制備方法,其特征在于:在步驟d中,蒸餾過 程具體是先進行一級蒸餾,一級蒸餾溫度為45?95°C,一級冷凝溫度為0?15°C,收集一 級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾獲得的重組分二級蒸餾,二級蒸餾溫度為70?120°C,二級冷 凝溫度為5?30°C,收集二級蒸餾的輕組分;將一級蒸餾的輕組分和二級蒸餾的輕組分混 合,得到菊花香氣精油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊花固體香料的制備方法,其特征在于:在步驟e中,所述低 容重的麥芽糊精為容重為5. 0?15. 0g/100ml的玉米麥芽糊精或者木薯麥芽糊精。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊花固體香料的制備方法,其特征在于:在步驟e?f?中,菊 花固體香料的配方為1份的菊花香氣精油,依次添加1?20份低容重的麥芽糊精,1?10 份的0 -⑶,0?10份的多孔變性淀粉,1?100份的麥芽糊精。
【文檔編號】C11B9/02GK104450195SQ201410658615
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】楊曉東, 周軍, 陳悅水, 羅龍新 申請人:深圳市深寶華城科技有限公司