一種分離沙棘籽油中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種分離沙棘籽油中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的方法屬于食品化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，解決了從沙棘籽油中去除鄰苯二甲酸酯類(lèi)的問(wèn)題，按照酒精∶沙棘籽籽油1∶1～1∶3的比例，將沙棘籽油與95％酒精混合、萃取及脫溶分離鄰苯二甲酸酯類(lèi)，沙棘籽油回收率為63～65％，在沙棘籽油中未檢出鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。本發(fā)明具有溶劑殘留低，并保持了沙棘籽油中生物活性物質(zhì)的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種分離沙棘籽油中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的方法
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明屬于食品化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種植物油的分離萃取及脫溶方法。
[0002]二、【背景技術(shù)】沙棘是一種落葉性灌木，其特性是耐旱、抗風(fēng)沙，在鹽堿化土地、粟鈣土、灰鈣土、棕鈣土、草甸土、黑護(hù)土上都有分布，在礫石土、輕度鹽堿土、沙土、甚至在砒砂巖和半石半土地區(qū)生長(zhǎng)。沙棘籽油中含有超過(guò)85%的不飽和脂肪酸，其中亞油酸、亞麻酸、油酸占到90%以上；VE含量達(dá)200mg/100g，其中活性最高的α、β-VE占95%以上；每10g沙棘籽油含類(lèi)胡蘿卜素含量80mg，其中β-胡蘿卜素為6mg，總甾醇> 800mg，其中β-谷留酸>50mg。此外，還含有花青素、槲皮素等近160多種生物活性物質(zhì)。特別是沙棘籽油中含有的總黃酮(TFH)對(duì)心臟功能有加強(qiáng)作用，可以使心肌收縮能力增強(qiáng)，心肌舒張功能得到改善，對(duì)垂體后葉引起的心肌缺血有明顯的對(duì)抗作用，使冠狀動(dòng)脈阻塞引起的心肌梗塞的面積明顯縮小，也能提高在常壓和低壓下的耐缺氧能力。另外，沙棘籽油的有效成分超氧化物歧化酶(SOD)具有清除人體內(nèi)自由基的作用，同時(shí)又能增強(qiáng)免疫系統(tǒng)功能，調(diào)節(jié)免疫活性細(xì)胞，是一種有效的免疫調(diào)節(jié)劑，這對(duì)于提高人體的抗病能力、延緩人體的衰老，具有極其顯著的作用。但是，在果實(shí)、籽油中含有一定量的鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物，在生產(chǎn)加工時(shí)隨籽油的提取而被提取?！端幬锓治鲭s志》Chin J Pharm Anal 2009，29 (2)《超臨界流體萃取沙棘籽化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析》第五類(lèi)化合物是基峰為m/z 149，相對(duì)分子質(zhì)量分別為362(C22H34 04)和418(C26H42 04)的兩組鄰苯二甲酸的酯類(lèi)化合物，前者有17個(gè)同分異構(gòu)體，后者有5個(gè)同分異構(gòu)體化合物。鄰苯二甲酸酯類(lèi)是指鄰苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是一類(lèi)環(huán)境激素，其急性毒性并不顯著，但是對(duì)肝、腎、肺以及心臟、生殖系統(tǒng)均有損害。它對(duì)人體損害嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致細(xì)胞突變，最終致畸和致癌。2011年6月衛(wèi)生部簽發(fā)的551號(hào)文件《衛(wèi)生部辦公廳官員通報(bào)食品及食品添加劑中鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)最大殘留量的函》，這份文件規(guī)定鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)的最大殘留量為0.3mg/kg、l.5mg/kg、
0.9mg/kg。在中國(guó)專利文獻(xiàn)中，有125篇專利文獻(xiàn)涉及到沙棘籽油的制備及其產(chǎn)品，但是沒(méi)有提及沙棘籽油中含有鄰苯二甲酸酯類(lèi)的相關(guān)文獻(xiàn)。
[0003]三、
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的是提供一種分離沙棘籽油中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的方法，解決了從沙棘籽油中去除鄰苯二甲酸酯類(lèi)的問(wèn)題，它包括以下步驟:
[0004]①按照酒精:沙棘籽籽油1: 2的比例，將95%酒精加入沙棘籽籽油，在室溫條件下攪拌I小時(shí)，然后用上卸料式離心機(jī)離心分離；
[0005]②將離心分離后的混合液體真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1: 3的比例再次加入95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘；
[0006]③先將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中；
[0007]④萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1:1的比例，再次加入95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘；
[0008]⑤將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中；
[0009]⑥重復(fù)第4、第5步驟兩次，萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，在65°C溫度下通入氮?dú)饷摮凭?br> [0010]⑦合并萃取相，回收酒精。
[0011]沙棘籽油回收率為63~65%，在沙棘籽油中未檢出鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。本發(fā)明具有溶劑殘留低，并保持了沙棘籽油中生物活性物質(zhì)的特點(diǎn)。
[0012]四、【具體實(shí)施方式】本發(fā)明是按照以下步驟，將沙棘籽油與95%酒精混合、萃取及脫溶分離鄰苯二甲酸酯類(lèi)的方法。
[0013]實(shí)例一①按照酒精:沙棘籽籽油1: 2的比例，將5公斤95%酒精加入9.5公斤沙棘籽籽油，在室溫條件下攪拌I小時(shí)，然后用上卸料式離心機(jī)離心分離；
[0014]②將離心分離后的混合液體真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1: 3的比例再次加入5公斤95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘；
[0015]③先將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中；
[0016]④萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1:1的比例，再次加入10公斤95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘；
[0017]⑤將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中；
[0018]⑥重復(fù)第4、第5步驟兩次，萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，在65°C溫度下通入氮?dú)饷摮凭?br> [0019]⑦合并萃取相，回收酒精。
[0020]實(shí)例二①按照酒精:沙棘籽籽油1: 2的比例，將5公斤95%酒精加入10公斤沙棘籽籽油，室在溫條件下攪拌I小時(shí)，然后用上卸料式離心機(jī)離心分離；
[0021]②將離心分離后的混合液體真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1: 3的比例再次加入5公斤95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘；
[0022]③先將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中；
[0023]④萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1:1的比例，再次加入15公斤95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘；
[0024]⑤將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中；
[0025]⑥重復(fù)第4、第5步驟兩次，萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，在65°C溫度下通入氮?dú)饷摮凭?br> [0026]⑦合并萃取相，回收酒精。
【權(quán)利要求】
1.一種分離沙棘籽油中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的方法，其特征在于包括以下步驟: ①按照酒精:沙棘籽籽油1: 2的比例，將95%酒精加入沙棘籽籽油，在室溫條件下攪拌I小時(shí)，然后用離心機(jī)離心分離； ②將離心分離后的混合液體真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1: 3的比例再次加入95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘； ③先將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中； ④萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，按照酒精:沙棘籽籽油1:1的比例，再次加入95%酒精，在50~65°C溫度下加熱攪拌I小時(shí)，靜置30分鐘； ⑤將底部的萃余相沙棘籽油放出，另將萃取相轉(zhuǎn)移至保溫釜中； ⑥重復(fù)第4、第5步驟兩次，萃余相沙棘籽油真空轉(zhuǎn)入預(yù)熱釜中，在65°C溫度下通入氮?dú)饷摮凭? ⑦合并萃取相，回收酒精。
2.如權(quán)利要求1所述的一種分離沙棘籽油中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的方法，其特征在于所述離心機(jī)為上卸料式離心機(jī)。
【文檔編號(hào)】C11B3/00GK104178337SQ201410419523
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】周云, 閆金平, 萬(wàn)新偉, 黎婉 申請(qǐng)人:中糧屯河股份有限公司