一種樹苔提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種樹苔提取物的制作方法，包括以下工藝步驟：（1）將適當樹苔粉碎；（2）將粉碎后的樹苔和去離子水加到酶解器，進行酶解；（3）再加入石油醚，進行提??；（4）固液分離，將得到的提取液濃縮；（5）用乙醇將濃縮物溶解；（6）將溶解液冷凍、離心；（7）離心液濃縮，得到樹苔提取物。本發(fā)明得到的樹苔提取物致香物質(zhì)含量高，雜質(zhì)及無用物質(zhì)含量低，香氣純正自然，溶解性好，可廣泛用于日化、煙草等產(chǎn)品加香中；且此方法設(shè)備并不復(fù)雜，容易操作，無污染。
【專利說明】一種樹苔提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種樹苔提取物的制作方法，屬于植物有效成份提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]近些年來，出于對香料產(chǎn)品的安全和質(zhì)量的考慮，各國對香料工業(yè)提出了新的限制和要求，以滿足消費者的要求。由于合成香料逐漸被發(fā)現(xiàn)其不安全性，在世界范圍內(nèi)掀起了回歸自然的消費熱潮。天然香料以其安全性及合成香料難以替代的嗅感和感官特性受到廣大消費者的強烈偏愛，使天然類的產(chǎn)品銷售看好，給天然香料的發(fā)展帶來了一個難得的機遇。
[0003]樹苔提取物是一種傳統(tǒng)的香料，可廣泛用于日化、煙草加香中，用于卷煙加香具有提高卷煙品質(zhì)的作用，但常規(guī)的樹苔提取物中除了有用的成分外，還含有一定的雜質(zhì)成分，溶解性差，在應(yīng)用上受到一定的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種樹苔提取物的制作方法及濃縮物的應(yīng)用，提升了樹苔提取物的質(zhì)量。
[0005]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種樹苔提取物的制備方法，配方比例按重量份計步驟如下:
(1)原料預(yù)處理:取樹苔原料 ，粉碎成為20-40目的細小顆粒；
(2)酶解:取步驟(I)得到的樹苔原料200份和180-220份去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，加入樹苔原料質(zhì)量0.6%~1.2%的纖維素酶，并在55飛5°C下進行酶解18~24小時，攪拌速度為40-60轉(zhuǎn)/分鐘；
(3)提取:酶解結(jié)束后，將步驟(I)所得物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，再向物料中加入2300^2700份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取4飛小時，提取結(jié)束后放出提取液，再向提取過的物料中加入1900-2300份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取2~3小時，提取結(jié)束后放出提取液；
(4)提取液濃縮:將步驟(3)得到的兩次提取液合并，然后用400-600目的濾網(wǎng)過濾，除去沉淀，將得到過濾提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為4(T50°C，真空度為
0.088~0.092MPa之間，將提取液濃縮到投入原料重量的5%~9%之間；
(5)溶解:向步驟(4)得到的濃縮物中加入乙醇并攪拌，加入的乙醇量為濃縮物量的10~15倍，攪拌器的攪拌速度為40飛0轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌40飛0分鐘；
(6)冷凍:將步驟(5)得到的溶解液在_1(T15°C的溫度下冷凍12~18小時，冷凍結(jié)束后，將冷凍的物料經(jīng)過離心機離心，去除不溶物及沉淀，離心時物料的溫度要保持與冷凍時的溫度一致，離心時間為40~60分鐘，轉(zhuǎn)速為3500~4000轉(zhuǎn)/分鐘；
(7)濃縮:將步驟(6)收集到的離心液液轉(zhuǎn)移到干凈的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓濃縮，濃縮時，水浴的溫度為6(T67°C，真空度為0.092~0.096MPa之間，將提取液濃縮到密度為1.020(Tl.0300克/毫升，即得到產(chǎn)品樹苔提取物。
[0006]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用復(fù)合纖維素酶解，破壞了原料的細胞壁，加快了致香物質(zhì)的溶解與擴散，縮短了提取時間，提高了提取效果，大孔樹脂有選擇性的將致香物質(zhì)吸附下來，使提取物中致香物質(zhì)的含量提高，雜質(zhì)等無用物質(zhì)含量降低，提高了樹苔提取物溶解效果，加大了樹苔提取物適用范圍及使用量。且此方法設(shè)備并不復(fù)雜，容易操作，無污染。
【具體實施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0008]本發(fā)明所使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器為上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)的RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；
實施例1
一種樹苔提取物的制作方法，包括以下工藝步驟，其組份比例按重量份數(shù)計:
(O原料預(yù)處理:將樹苔原料粉碎成為20目的細小顆粒；
(2)酶解:將200份粉碎后的原料和180份去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，加入原料量0.6%的纖維素酶，物料溫度在55°C下進行酶解18小時，攪拌速度為40轉(zhuǎn)/分鐘；
(3)提取:酶解結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，再向物料中加入2300份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取4小時，提取結(jié)束后放出提取液，再向提取過的物料中加入1900份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取2小時，提取結(jié)束后放出提取液；
(4)提取液濃縮:加上一步得到的兩次提取液用400目的濾網(wǎng)過濾，除去沉淀，將得到過濾提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為40°C，真空度為0.092MPa，將提取液濃縮到投入原料重量的5%之間；
(5)溶解:向上一步得到的濃縮物中加入乙醇，加入的乙醇量為濃縮物量的10倍，在攪拌器的攪拌速度為40轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌40分鐘；
(6)冷凍:將上一步得到的溶解液在-10°C的溫度下冷凍12小時，冷凍結(jié)束后，將冷凍的物料經(jīng)過離心機離心，去除不溶物及沉淀，離心時物料的溫度要保持與冷凍時的溫度一致，離心時間為40分鐘，轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分鐘；
(7)濃縮:將收集到的離心液液轉(zhuǎn)移到干凈的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓濃縮，濃縮時，水域的溫度為60°C，真空度為0.096MPa，將提取液濃縮到密度為1.0200克/毫升，即得到所述的樹苔提取物。
[0009]實施例2
一種樹苔提取物的制作方法，包括以下工藝步驟，其組份比例按重量份數(shù)計:
(O原料預(yù)處理:將樹苔原料粉碎成為40目的細小顆粒；
(2)酶解:將200份粉碎后的原料和220份去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，加入原料量1.2%的纖維素酶，物料溫度在65°C下進行酶解24小時，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；
(3)提取:酶解結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，再向物料中加入2700份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取6小時，提取結(jié)束后放出提取液，再向提取過的物料中加入2300份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取3小時，提取結(jié)束后放出提取液；
(4)提取液濃縮:加上一步得到的兩次提取液用600目的濾網(wǎng)過濾，除去沉淀，將得到過濾提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為50°C，真空度為0.088MPa，將提取液濃縮到投入原料重量的9%之間；
(5)溶解:向上一步得到的濃縮物中加入乙醇，加入的乙醇量為濃縮物量的15倍，在攪拌器的攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌60分鐘；
(6)冷凍:將上一步得到的溶解液在_15°C的溫度下冷凍18小時，冷凍結(jié)束后，將冷凍的物料經(jīng)過離心機離心，去除不溶物及沉淀，離心時物料的溫度要保持與冷凍時的溫度一致，離心時間為60分鐘，轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘；
(7)濃縮:將收集到的離心液液轉(zhuǎn)移到干凈的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓濃縮，濃縮時，水域的溫度為67°C，真空度為0.092MPa，將提取液濃縮到密度為1.0300克/毫升，即得到所述的樹苔提取物。
[0010]實施例3
一種樹苔提取物的制作方法，包括以下工藝步驟，其組份比例按重量份數(shù)計:
(O原料預(yù)處理:將樹苔原料粉碎成為30目的細小顆粒；
(2)酶解:將200份粉碎后的原料和210份去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，加入原料量0.8%的纖維素酶，物料溫度在60°C下進行酶解20小時，攪拌速度為55轉(zhuǎn)/分鐘；
(3)提取:酶解結(jié)束后，將物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，再向物料中加入2500份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取5小時，提取結(jié)束后放出提取液，再向提取過的物料中加入2100份的 石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取2.5小時，提取結(jié)束后放出提取液；
(4)提取液濃縮:加上一步得到的兩次提取液用500目的濾網(wǎng)過濾，除去沉淀，將得到過濾提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為45°C，真空度為0.090MPa，將提取液濃縮到投入原料重量的8%之間；
(5)溶解:向上一步得到的濃縮物中加入乙醇，加入的乙醇量為濃縮物量的13倍，在攪拌器的攪拌速度為50轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌55分鐘；
(6)冷凍:將上一步得到的溶解液在_13°C的溫度下冷凍14小時，冷凍結(jié)束后，將冷凍的物料經(jīng)過離心機離心，去除不溶物及沉淀，離心時物料的溫度要保持與冷凍時的溫度一致，離心時間為50分鐘，轉(zhuǎn)速為3800轉(zhuǎn)/分鐘；
(7)濃縮:將收集到的離心液液轉(zhuǎn)移到干凈的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓濃縮，濃縮時，水域的溫度為62°C，真空度為0.094MPa之間，將提取液濃縮到密度為1.0230克/毫升，即得到所述的樹苔提取物。
【權(quán)利要求】
1.一種樹苔提取物的制備方法，其特征是配方比例按重量份計步驟如下: (O原料預(yù)處理:取樹苔原料，粉碎成為20-40目的細小顆粒； (2)酶解:取步驟(I)得到的樹苔原料200份和180-220份去離子水投入帶有攪拌裝置的酶解器中，加入樹苔原料質(zhì)量0.6%~1.2%的纖維素酶，并在55飛5°C下進行酶解18~24小時，攪拌速度為40-60轉(zhuǎn)/分鐘；
(3)提取:酶解結(jié)束后，將步驟(I)所得物料轉(zhuǎn)移到提取容器中，再向物料中加入2300^2700份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取4飛小時，提取結(jié)束后放出提取液，再向提取過的物料中加入1900-2300份的石油醚，用水浴加熱，使物料在沸騰的狀態(tài)下回流提取2~3小時，提取結(jié)束后放出提取液； (4)提取液濃縮:將步驟(3)得到的兩次提取液合并，然后用400-600目的濾網(wǎng)過濾，除去沉淀，將得到過濾提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為4(T50°C，真空度為0.088~0.092MPa之間，將提取液濃縮到投入原料重量的5%~9%之間； (5)溶解:向步驟(4)得到的濃縮物中加入乙醇并攪拌，加入的乙醇量為濃縮物量的10~15倍，攪拌器的攪拌速度為40飛0轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌40飛0分鐘； (6)冷凍:將步驟(5)得到的溶解液在_1(T15°C的溫度下冷凍12~18小時，冷凍結(jié)束后，將冷凍的物料經(jīng)過離心機離心，去除不溶物及沉淀，離心時物料的溫度要保持與冷凍時的溫度一致，離心時間為40~60分鐘，轉(zhuǎn)速為3500~4000轉(zhuǎn)/分鐘； (7)濃縮:將步驟(6)收集到的離心液液轉(zhuǎn)移到干凈的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行減壓濃縮，濃縮時，水浴的溫度為6(T67°C，真空度為0.092~0.096MPa之間，將提取液濃縮到密度為1.020(Tl.0300克/毫升，即得到產(chǎn)品樹苔提取物。
【文檔編號】C11B9/00GK103468408SQ201310437866
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】黃文華, 侯心剛, 崔秀明, 吳凡 申請人:無錫華海香料有限公司