專(zhuān)利名稱(chēng)：煙草香料緩釋材料薄荷醇/SiO₂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種卷煙防潮防霉變的香料緩釋添加劑制造方法，具體涉及煙草香料緩釋材料薄荷醇/SiO2的制備方法。
背景技術(shù)：
卷煙是一種日常生活中廣泛使用消費(fèi)品，由于薄荷醇的清涼效果，是一種常用的卷煙涼性添加劑，在卷煙中適量添加，可緩和煙氣的刺激性，去除雜氣，但因其極強(qiáng)的揮發(fā)性，使得傳統(tǒng)直接噴灑在煙絲上的添加方式無(wú)法有效持久的保持薄荷香味。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種持續(xù)有效保持煙草中香味、防潮防霉變的香料緩釋材料薄荷醇/SiO2的制備方法，解決卷煙中香料在儲(chǔ)存及使用過(guò)程中因揮發(fā)導(dǎo)致的快速流失、容易受潮霉變的問(wèn)題，延長(zhǎng)卷煙的保質(zhì)期。為實(shí)現(xiàn)以上目 的，本發(fā)明煙草香料緩釋材料薄荷醇/SiO2的制備方法通過(guò)采用超臨界負(fù)載耦合裝置，將薄荷醇吸附在顆粒狀高孔容SiO2中，制備出一種薄荷醇/SiO2香料緩釋材料，操作流程如下
(1)、高孔容二氧化硅顆粒度篩選
將干燥后的高孔容二氧化硅產(chǎn)品用分樣篩篩分，收集20-60目之間的產(chǎn)品備用；
(2)、備料
將篩分后的高孔容二氧化硅材料及粉狀薄荷醇分別放入負(fù)載釜和溶解釜中，高孔容二氧化硅材料和粉狀薄荷醇的質(zhì)量比為1: (1. 5 2. 5);
(3)、超臨界CO2的制備
開(kāi)啟CO2鋼瓶閥門(mén)，CO2氣體經(jīng)過(guò)濾器去除雜質(zhì)，再經(jīng)冷凍機(jī)冷凝成液態(tài)后進(jìn)入儲(chǔ)罐，然后經(jīng)高壓液體泵加壓到8 15 MPa，經(jīng)緩沖罐后通過(guò)熱交換器的作用，使CO2溫度控制在30 45°C達(dá)到超臨界狀態(tài)后進(jìn)入溶解釜中；
(4)、薄荷醇的超臨界CO2溶解
超臨界CO2進(jìn)入溶解釜后，與預(yù)先放置在溶解釜中的薄荷醇接觸，逐步將薄荷醇溶解；
(5)、薄荷醇的負(fù)載
溶解后的薄荷醇與超臨界CO2 —起進(jìn)入負(fù)載釜中，與負(fù)載釜中的顆粒狀高孔容SiO2負(fù)載材料接觸，負(fù)載材料對(duì)薄荷醇進(jìn)行吸附，吸附過(guò)后，超臨界CO2與少量薄荷醇經(jīng)過(guò)分離釜分離，最后CO2氣體經(jīng)過(guò)止逆閥重新回到過(guò)濾器，少量薄荷醇收集再利用；超臨界CO2在整個(gè)回路中，通過(guò)薄荷醇的溶解和與負(fù)載材料不斷的接觸，經(jīng)8 15小時(shí)的循環(huán)后，可以獲得更高香料負(fù)載量的薄荷醇/SiO2香料緩釋材料產(chǎn)品。本發(fā)明有以下特點(diǎn)1、利用高孔容SiO2的高吸附性及高溫解吸的特性，制備煙草香料緩釋材料。2、采用超臨界流體技術(shù)，利用超臨界CO2溶解并夾帶薄荷醇香料充分與負(fù)載材料(即高孔容SiO2)接觸，可制備高香料負(fù)載量的緩釋材料。3、利用高孔容SiO2的吸水性，用于煙草中可起到防霉變的作用，從而延長(zhǎng)卷煙的保質(zhì)期。本發(fā)明通過(guò)對(duì)載體高孔容二氧化硅比表面積、孔容、顆粒大小等指標(biāo)的優(yōu)選，確定最佳載體高孔容二氧化硅主要指標(biāo)，同時(shí)通過(guò)采用超臨界負(fù)載耦合裝置，優(yōu)選出超臨界溶解及負(fù)載溫度、壓力等工藝參數(shù)，制備出薄荷醇/SiO2香料緩釋材料。與傳統(tǒng)工藝相比，該香料緩釋材料無(wú)毒、無(wú)味，在卷煙制作過(guò)程中與煙絲混合均勻，起到香味緩釋作用，大大改善了卷煙生產(chǎn)、儲(chǔ)存、使用過(guò)程中香味易流失、容易受潮霉變的缺點(diǎn)，延長(zhǎng)卷煙的保質(zhì)期。


附圖為超臨界負(fù)載耦合裝置示意圖。圖中1-C02鋼瓶、2-過(guò)濾器、3-流量計(jì)、4-冷凍機(jī)、5-儲(chǔ)罐、6-高壓泵、7-止逆閥a、8-緩沖罐、9-熱交換器、10-溶解釜、11-負(fù)載釜、12-分離釜、13-止逆閥b、P-壓力表、T-溫度表
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明煙草香料緩釋材料薄荷醇/Si02的制備方法做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。附圖所示操作步驟為打開(kāi)CO2鋼瓶1，0)2氣體經(jīng)過(guò)過(guò)濾器2去除雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)冷凍機(jī)4冷凝成液態(tài)進(jìn)入儲(chǔ)罐5，然后經(jīng)過(guò)高壓液體泵6加壓到一定的壓力，在緩沖器8中緩沖，再通過(guò)熱交換器9的作用，使得CO2達(dá)到超臨界狀態(tài)后進(jìn)入溶解釜10中；預(yù)先放置在溶解釜中的薄荷醇溶于超臨界CO2中，與超臨界CO2 —起進(jìn)入負(fù)載釜11中；負(fù)載釜中的顆粒狀高孔容SiO2負(fù)載材料吸附薄荷醇，然后超臨界CO2再經(jīng)過(guò)分離釜12，最后經(jīng)過(guò)止逆閥13重新回到過(guò)濾器來(lái)，這樣就完成一整個(gè)循環(huán)。超臨界CO2在整個(gè)回路中，通過(guò)香料的溶解和與負(fù)載材料不斷的接觸，長(zhǎng)時(shí)間的循環(huán)溶解和負(fù)載，可以獲得更高香料負(fù)載量的薄荷醇/SiO2香料緩釋材料產(chǎn)品。 以下通過(guò)兩個(gè)具體實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明具體操作步驟。實(shí)施例一1.高孔容二氧化硅顆粒度篩選
將干燥后的1000克高孔容二氧化硅產(chǎn)品用分樣篩篩分，收集20-60目之間的產(chǎn)品，備用。2.備料
稱(chēng)取篩分后(20-60目)的高孔容二氧化硅材料200克負(fù)載釜中，稱(chēng)取400克薄荷醇放入溶解釜中。3.超臨界CO2的制備
開(kāi)啟CO2鋼瓶I閥門(mén)，CO2氣體經(jīng)過(guò)濾器2去除雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)冷凍機(jī)4冷凝成液態(tài)進(jìn)入儲(chǔ)罐5，然后經(jīng)高壓液體泵6加壓到13 MPa，經(jīng)緩沖罐8后再通過(guò)熱交換器9的作用，使得CO2溫度控制在35°C達(dá)到超臨界狀態(tài)后進(jìn)入溶解釜10中。4.薄荷醇的超臨界CO2溶解
超臨界CO2進(jìn)入溶解釜10后，與預(yù)先放置在溶解釜中的薄荷醇接觸，逐步將薄荷醇溶解。5.薄荷醇的負(fù)載
溶解后的薄荷醇與超臨界CO2 —起進(jìn)入負(fù)載釜11中，與負(fù)載釜中的負(fù)載材料(即顆粒狀高孔容SiO2)接觸，負(fù)載材料對(duì)薄荷醇進(jìn)行吸附，經(jīng)吸附后的超臨界CO2與少量薄荷醇經(jīng)過(guò)分離釜12分離，最后氣體CO2經(jīng)過(guò)止逆閥13重新回到過(guò)濾器2，少量薄荷醇再回收。讓超臨界CO2在整個(gè)回路中，循環(huán)溶解和負(fù)載15小時(shí)，泄壓后取出薄荷醇/SiO2香料緩釋材料
女口
廣叩ο實(shí)施例二
操作步驟同實(shí)施例1，將步驟3中高壓液體泵加壓到10 MPa、步驟5中循環(huán)溶解和負(fù)載時(shí)間改為10小時(shí)，其它不變。兩個(gè)實(shí)施例效果對(duì)比1.負(fù)載量的測(cè)定
采用氣相色譜儀測(cè)定所得產(chǎn)品的薄荷醇負(fù)載量，實(shí)施例1與實(shí)施例2結(jié)果分別為1.67g 薄荷醇 /gSi02 和1. 55 g 薄荷醇 /gSi02。2.薄荷醇保留率的測(cè)定
對(duì)本發(fā)明取得的產(chǎn)品用壓力為O. OlMpa的氮?dú)庠跍囟确謩e為25°C、40°C、90°C的各吹掃120min，測(cè)定其 薄荷醇保留率，測(cè)試結(jié)果兩實(shí)施例基本相同，分別為84. 3%,66. 2%，27. 6%。從以上兩個(gè)實(shí)施例可以得出采用超臨界流體技術(shù)，以高孔容SiO2為載體可吸附比其質(zhì)量還多的薄荷醇，在溫度較低的情況下，可有效保留薄荷醇香料成份，在溫度較高的情況下，具有較好的釋放功效。同時(shí)高孔容SiO2本身具有吸潮特性，因此，本發(fā)明產(chǎn)品在煙草中應(yīng)用具有極好的香料緩釋功效，在煙草儲(chǔ)存及使用過(guò)程中持續(xù)保持香味，同時(shí)具有一定的吸潮防霉變效果，延長(zhǎng)煙草的保質(zhì)期，因而本發(fā)明產(chǎn)品具有廣闊的市場(chǎng)前景。
權(quán)利要求
1. 一種煙草香料緩釋材料薄荷醇/SiO2的制備方法，其特征是通過(guò)采用超臨界負(fù)載耦合裝置，將薄荷醇吸附在顆粒狀高孔容SiO2中，制備出一種薄荷醇/SiO2香料緩釋材料，操作流程如下(1)、高孔容二氧化硅顆粒度篩選將干燥后的高孔容二氧化硅產(chǎn)品用分樣篩篩分，收集20-60目之間的產(chǎn)品備用；(2)、備料將篩分后的高孔容二氧化硅材料及粉狀薄荷醇分別放入負(fù)載釜(11)和溶解釜(10)中，高孔容二氧化硅材料和粉狀薄荷醇的質(zhì)量比為1: (1. 5 2. 5);(3)、超臨界CO2的制備開(kāi)啟CO2鋼瓶(I)閥門(mén)，CO2氣體經(jīng)過(guò)濾器(2 )去除雜質(zhì)，再經(jīng)冷凍機(jī)(4)冷凝成液態(tài)后進(jìn)入儲(chǔ)罐(5)，然后經(jīng)高壓液體泵(6)加壓到8 15 MPa，經(jīng)緩沖罐(8)后通過(guò)熱交換器(9)的作用，使CO2溫度控制在30 45°C達(dá)到超臨界狀態(tài)后進(jìn)入溶解釜(10)中；(4)、薄荷醇的超臨界CO2溶解超臨界CO2進(jìn)入溶解釜(10)后，與預(yù)先放置在溶解釜中的薄荷醇接觸，逐步將薄荷醇溶解；(5)、薄荷醇的負(fù)載溶解后的薄荷醇與超臨界CO2 —起進(jìn)入負(fù)載釜(11)中，與負(fù)載釜中的顆粒狀高孔容SiO2負(fù)載材料接觸，負(fù)載材料對(duì)薄荷醇進(jìn)行吸附，吸附過(guò)后，超臨界CO2與少量薄荷醇經(jīng)過(guò)分離釜(12)分離，最后CO2氣體經(jīng)過(guò)止逆閥(13)重新回到過(guò)濾器(I )，少量薄荷醇收集再利用；超臨界CO2在整個(gè)回路中，通過(guò)薄荷醇的溶解和與負(fù)載材料不斷的接觸，經(jīng)8 15小時(shí)的循環(huán)后，可以獲得更高香料負(fù)載量的薄荷醇/SiO2香料緩釋材料產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種煙草香料緩釋材料薄荷醇/SiO2的制備方法，它將CO2氣體除雜后冷凝成液態(tài)，再加壓到8～15MPa后通過(guò)熱交換器使CO2溫度控制在30～45℃達(dá)超臨界狀態(tài)后進(jìn)入溶解釜10中；預(yù)置在溶解釜中的薄荷醇溶于超臨界CO2中，并一起進(jìn)入負(fù)載釜；負(fù)載釜中的顆粒狀高孔容SiO2負(fù)載材料吸附薄荷醇，然后超臨界CO2再經(jīng)分離釜分離后返回過(guò)濾器，完成一整個(gè)循環(huán)；超臨界CO2在整個(gè)回路中，通過(guò)薄荷醇的溶解和與負(fù)載材料不斷的接觸，經(jīng)8～15小時(shí)的循環(huán)后，可以獲得更高香料負(fù)載量的薄荷醇/SiO2香料緩釋材料。該方法制得的香料緩釋材料大大改善了卷煙生產(chǎn)、儲(chǔ)存、使用過(guò)程中香味易流失、易受潮霉變的缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11B9/00GK103060094SQ20131001245
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月14日
發(fā)明者譚玉泉, 鄧一強(qiáng) 申請(qǐng)人:福建正盛無(wú)機(jī)材料股份有限公司