專利名稱：自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法。
背景技術(shù)：
柑橘是中國(guó)著名果品之一，全國(guó)每年柑橘產(chǎn)量超過(guò)一千萬(wàn)噸，居世界之首，但其產(chǎn)業(yè)鏈條短，嚴(yán)重阻礙柑橘產(chǎn)業(yè)可持續(xù)高效發(fā)展。改變觀念，從過(guò)去重視柑橘鮮食轉(zhuǎn)變到柑橘產(chǎn)業(yè)以加工為中心的軌道上來(lái)，順應(yīng)國(guó)際柑橘產(chǎn)業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)，加大產(chǎn)業(yè)鏈延伸力度，開發(fā)系列新產(chǎn)品，提升產(chǎn)業(yè)效益，使我國(guó)柑橘工業(yè)綜合實(shí)力再上一個(gè)新的臺(tái)階，從而形成現(xiàn)代化柑橘工業(yè)體系迫在眉睫。柑橘皮渣是柑橘工業(yè)的副產(chǎn)品，占鮮果的40% -50%，且所含營(yíng)養(yǎng)成分、功能性成分豐富。目前，對(duì)柑橘皮渣大多是進(jìn)行填埋或加工成飼料，不僅造成資源的極大浪費(fèi)，而且嚴(yán)重污染環(huán)境。目前，對(duì)皮渣的處理已成為國(guó)內(nèi)柑橘加工企業(yè)的頭號(hào)難題。 全國(guó)每年產(chǎn)生皮渣在500萬(wàn)噸以上，隨著柑橘工業(yè)的發(fā)展，解決好柑橘皮S的綜合利用問題迫在眉捷。近年，對(duì)柑橘皮渣的開發(fā)逐漸引起了人們的重視，從柑橘皮渣中提取精油、色素、 果膠等的報(bào)道也相繼出現(xiàn)，但或多或少存在一些不足，如產(chǎn)率不高，產(chǎn)品不純等，另外，對(duì)橘皮渣的研究常常缺乏綜合考慮，產(chǎn)品單一，成本較高，往往是提取出了產(chǎn)品得不到效益。柑橘產(chǎn)品通過(guò)加工不僅可以提高產(chǎn)品附加值，緩解供需矛盾，刺激柑橘的市場(chǎng)需求，還可以解決生產(chǎn)時(shí)間、空間集中和消費(fèi)時(shí)間、空間分散的矛盾，同時(shí)還可以增加農(nóng)村大量的就業(yè)。目前國(guó)內(nèi)在柑橘類果皮開發(fā)利用方面的研究還處于起步階段。開展柑橘皮渣的精深加工技術(shù)研究，有利于柑橘這一傳統(tǒng)果樹的持續(xù)快速發(fā)展，將為傳統(tǒng)果樹產(chǎn)業(yè)的改造提升做出新的貢獻(xiàn)。橘皮精油的提取工藝，目前較多報(bào)道采用微波或超臨界CO2萃取技術(shù)，或二者聯(lián)用技術(shù)，確定的工藝如萃取時(shí)間為20min、萃取壓力為9. OMpa、萃取溫度為40°C和流量為 20L/h，精油的平均得率約為2%。橘皮色素的提取工藝，目前報(bào)道的有浸提、微波或超聲波輔助提取，確定的工藝如①95%乙醇浸提，提取溫度50°C，料液比1 4，提取時(shí)間為60min時(shí)，其色素提取率約為22. 75%。②三氯甲烷浸提，提取溫度30°C，料液比1 7. 5，提取時(shí)間為Ih時(shí)，其色素提取率為0.58%。③提取溫度40°C，料液比1 20，超聲功率為600W，提取時(shí)間為30min時(shí)， 其提取率約為17%。橘皮果膠的提取工藝，目前報(bào)道的有浸提、纖維素酶法、微波或超聲波輔助提取， 且酶法和微波或超聲波輔助提取法得率要高于浸提法，確定的工藝如①溫度為85°C、料液比為1 15、pHl.O乙酸溶液浸提90min，果膠的平均提取率約為10%。②當(dāng)pHl. 5、微波處理方式27% X800W、微波加熱時(shí)間6min和料液比為1 10時(shí)，果膠的平均提取率約為 16%。橘皮黃酮的提取工藝，目前報(bào)道的有乙醇/甲醇浸提、酶法、超聲波/微波輔助、樹脂法提取等，確定的工藝如①乙醇濃度62. 08 %，提取時(shí)間62. 17min，料液比為
31 37. 59，可獲得最大的黃酮提取量為1.23%。②乙醇濃度95%，提取時(shí)間池，料液比 1 20，提取溫度為60°C，黃酮提取率最高為0.68%。③甲醇溶液(pH8.0)浸提，料液比 1 30，提取時(shí)間池，提取溫度601，黃酮提取量約為0.7(%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，該方法能顯著提高精油、色素、果膠和黃酮的得率。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，依次包括以下步驟1)、將橘皮粉碎后加入質(zhì)量濃度為1 8%的NaCl水溶液，蒸餾提取30 90min， 料液比為1kg橘皮/6 20LNaCl水溶液；所得的提取液水油分離，得精油；2)、將步驟1)所得的提取精油后的橘皮干燥至恒重，得干燥后橘皮I，然后加入質(zhì)量濃度為75-100%乙醇，料液比為Ikg干燥后橘皮1/6 20L乙醇，于60 85°C浸提80 180min，得浸提液；將浸提液離心或過(guò)濾，所得的上清液或?yàn)V液濃縮干燥，得色素；3)、將步驟幻所得的提取色素后的橘皮干燥至恒重，得干燥后橘皮II，然后加入 pHO. 7 3. 5的酸溶液，料液比為1kg干燥后橘皮II/6 20L酸溶液，于85 100°C浸提 80 180min ；上述浸提完成后，立即抽濾，分別得濾液和濾渣；在所得的濾液中加入質(zhì)量濃度為 80 100%乙醇，使濾液中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到45 55%，于室溫沉淀處理3 1 后，取出沉淀進(jìn)行干燥，得果膠；4)、將步驟幻所得的濾渣干燥至恒重，得干燥后濾渣；在干燥后濾渣中加入蒸餾水，料液比為1kg干燥后濾渣/15 50L蒸餾水，于80 100°C下浸提1 4h ；將浸提液離心或過(guò)濾，所得的上清液或?yàn)V液濃縮干燥，得黃酮。作為本發(fā)明的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法的改進(jìn)，步驟1)中 NaCl水溶液的質(zhì)量濃度為3. 5 5. 5%，料液比為1kg橘皮/10 HLNaCl水溶液，蒸餾提取時(shí)間為40 90min。作為本發(fā)明的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2) 中乙醇的質(zhì)量濃度為85-100%，于65 80°C浸提100 160min，得浸提液；料液比為 Ikg干燥后橘皮1/12 20L乙醇。作為本發(fā)明的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟3) 中酸溶液的PH值為1. 2 2.0，于85 95°C浸提100 160min ；所述料液比為1kg干燥后橘皮Π/12 20L酸溶液；沉淀所用的乙醇質(zhì)量濃度為85 100%，沉淀時(shí)間為5 9h。作為本發(fā)明的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟4) 中料液比為1kg干燥后濾渣/20 45L蒸餾水；于85 100°C下浸提1. 5 3. 5h。作為本發(fā)明的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟 2) 步驟4)的干燥均為減壓干燥或于35 85°C (較佳值為45 65°C )進(jìn)行干燥。在本發(fā)明中，所用的水均為蒸餾水。
本發(fā)明是將橘皮粉碎(可選用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，也可以采用手工操作)后，用特定的工藝依次采用水蒸氣蒸餾法得到精油、浸提法得到色素、酸萃取法得到果膠、浸提法得到黃酮類物質(zhì)，按本發(fā)明方法提取橘皮中的精油、色素、果膠和黃酮類物質(zhì)，精油得率能夠達(dá)到27 μ L/g以上，色素得率能夠達(dá)到22. 4%以上，果膠得率能夠達(dá)到14. 58%以上，黃酮得率能夠達(dá)到11. 62mg/g(每克橘皮中蘆丁得率是11. 62mg)以上。本發(fā)明的精油提取工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，成本低，更適合工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明的色素提取工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明無(wú)需超聲等輔助，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，成本低，更適合工業(yè)化應(yīng)用，且在提取精油后色素得率可達(dá)22. 4%以上。本發(fā)明的果膠提取工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明在提取精油、色素后，果膠得率達(dá)到14. 58%以上，省去了果膠提取后的脫色程序，使得柑橘皮得到充分利用，且設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、成本低，適合工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明的黃酮提取工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明黃酮得率為11.62aiig/g，即 1. 16%，相對(duì)已有報(bào)道，本發(fā)明的提取溶劑為水，更安全、經(jīng)濟(jì)，且是利用提取了精油、色素、 果膠之后的柑橘皮渣，實(shí)際意義更大。本發(fā)明是橘皮精油、色素、果膠、果膠的聯(lián)產(chǎn)工藝，最大化利用橘皮，本發(fā)明的工藝操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，安全、經(jīng)濟(jì)，更適合工業(yè)化生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)價(jià)值高。綜上所述，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn)1)、橘皮精油的提取采用水蒸氣蒸餾法，該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、安全無(wú)毒、 產(chǎn)量大的優(yōu)勢(shì)，本發(fā)明優(yōu)化了其操作參數(shù)，精油得率較高，可廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)。2)、橘皮色素的提取在精油提取之后，果膠提取之前，既充分提取得到醇溶性色素，又避免了果膠提取后的脫色工藝。3)、橘皮果膠的酸萃取方法優(yōu)化，采用酸提醇沉的方式，提取效率明顯提高，且經(jīng)濟(jì)安全。4)、橘皮黃酮的提取溶劑選用蒸餾水，工藝簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)安全、操作方便，利于用于工業(yè)生產(chǎn)。5)、本發(fā)明從柑桔皮渣中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮類化合物的新工藝，對(duì)柑橘皮渣進(jìn)行綜合開發(fā)利用，實(shí)現(xiàn)橘皮的最大化利用，不僅可以減少環(huán)境污染與資源的浪費(fèi)，而且還可以延長(zhǎng)柑橘產(chǎn)業(yè)鏈條，提升產(chǎn)品的檔次，減少采后損失，增加柑橘產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)進(jìn)一步帶動(dòng)種植業(yè)的發(fā)展，促進(jìn)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展。6)、本發(fā)明所需的設(shè)備簡(jiǎn)單、適用范圍廣、重現(xiàn)性好、選擇性高、操作時(shí)間短、溶劑耗量少、有效成分得率高、不產(chǎn)生噪音、不產(chǎn)生污染，對(duì)柑橘皮進(jìn)行綜合開發(fā)利用，不僅可以減少污染與資源的浪費(fèi)，而且還可以延長(zhǎng)柑橘產(chǎn)業(yè)鏈條，提升產(chǎn)品的檔次，減少采后損失， 增加柑橘產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)進(jìn)一步帶動(dòng)種植業(yè)的發(fā)展，促進(jìn)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展；因此本發(fā)明有較好的應(yīng)用前景，適合工業(yè)生產(chǎn)上的廣泛使用。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例中所用的水均為蒸餾水。實(shí)施例1、一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，依次進(jìn)行以下步驟
1)、橘皮精油的提取選用浙江新鮮柑橘皮，精確稱取100g，粉碎，過(guò)40目篩，加入質(zhì)量濃度為4. 5%的 NaCl水溶液1. 2L ；蒸餾提取60min ；將所得的提取液進(jìn)行水油分離，共得精油3300 μ L，即， 精油得率為33yL/g。經(jīng)常規(guī)的分子蒸餾法精制，得到純精油^OOyL，即本發(fā)明所得的精油純度為 84. 85%。2)、橘皮色素的提取將步驟1)所得的提取精油后的橘皮于55°C干燥至恒重，得干燥后橘皮I，精確稱取50g上述干燥后橘皮I，然后加入0. 75L質(zhì)量濃度為95%的乙醇，于75°C浸提120min;得浸提液；將浸提液離心，所得的上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，55°C干燥至恒重(約150min)，得橘皮色素13. 704g，S卩，橘皮色素的得率為27.4%。以常規(guī)的AB-8大孔吸附樹脂為填充柱，經(jīng)柱層析法精制，得到純化后的橘皮色素 12. 688g，即本發(fā)明所得色素純度為92. 59%。3)、橘皮果膠的提取將步驟幻所得的提取色素后的橘皮于55°C干燥至恒重，得干燥后橘皮II，精確稱取30g上述干燥后橘皮II，然后加入pHl. 5的醋酸水溶液0. 45L ；95°C浸提120min ；趁熱抽濾(即上述浸提完成后，立即抽濾)，分別得濾液和濾渣；在所得的濾液中加入質(zhì)量濃度為 95%乙醇(直至濾液中乙醇體積濃度達(dá)到45% )于室溫沉淀Mi后，離心，取沉淀于55°C干燥至恒重(約150min)，得果膠4. 37 ，即，果膠得率達(dá)到14. 58%。經(jīng)咔唑硫酸法檢測(cè)，所得果膠中半乳糖醛酸含量為76. 05%,符合QBM84-2000標(biāo)準(zhǔn)。4)、橘皮黃酮的提取將步驟幻所得的濾渣(即步驟幻所得的提取果膠后的橘皮)55°C干燥至恒重，得干燥后濾渣；精確稱取20g干燥后濾渣加入0. 6L蒸餾水，于100°C下浸提池。將浸提液離心，所得的上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，55°C干燥至恒重(約150min)，得 7. 878g黃酮，即，黃酮得率能夠達(dá)到39. 39%。經(jīng)NaNO2-Al (NO3) 3 比色法檢測(cè)，蘆丁得率為 31. 455mg/g。實(shí)施例2、一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、橘皮精油的提取選用浙江新鮮柑橘皮，精確稱取100g，粉碎過(guò)40目，加入質(zhì)量濃度為5. 5%的NaCl 水溶液IL ；蒸餾提取90min ；將所得的提取液進(jìn)行水油分離，共得精油3105 μ L，即，精油得率為 31. 05μ L/g。經(jīng)分子蒸餾法精制，得到純精油2300 μ L，即本發(fā)明所得的精油純度為85. 19%。2)、橘皮色素的提取將步驟1)所得的提取精油后的橘皮于55°C干燥直至恒重，得干燥后橘皮I，精確稱取50g上述干燥后橘皮I，然后加入0. 6L質(zhì)量濃度為100%的乙醇，于80°C浸提IOOmin ； 得浸提液；將浸提液離心，所得的上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，55°C干燥150min，得橘皮色素13. 207g，即，橘皮色素的得率為26.414%。經(jīng)柱層析法精制，得到純化后的橘皮色素12. 144g，即本發(fā)明所得色素純度為
91.95%o3)、橘皮果膠的提取將步驟幻所得的提取色素后的橘皮于55°C干燥至恒重，得干燥后橘皮II，精確稱取30g上述干燥后橘皮II，然后加入pH2. 0的醋酸水溶液0. 36L ；90°C浸提IOOmin ；趁熱抽濾(即上述浸提完成后，立即抽濾)，分別得濾液和濾渣；在所得的濾液中加入質(zhì)量濃度為 95%乙醇(直至濾液中乙醇體積濃度達(dá)到50% )于室溫沉淀證后，離心，取沉淀于55°C干燥150min，得果膠3. 744g，即，果膠得率達(dá)到12. 48%。經(jīng)咔唑硫酸法檢測(cè)，所得果膠半乳糖醛酸含量為76. 05%，符合QBM84-2000標(biāo)準(zhǔn)。4)、橘皮黃酮的提取將步驟幻所得的濾渣(即步驟幻所得的提取果膠后的橘皮)55°C干燥至恒重，得干燥后濾渣；精確稱取20g干燥后濾渣加入0. 9L蒸餾水，于85°C下浸提3.證。將浸提液離心，所得的上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，55°C干燥至恒重(約150min)，得 7. 93g黃酮，即，黃酮得率能夠達(dá)到39. 65 %。經(jīng)NaNO2-Al (NO3) 3 比色法檢測(cè)，蘆丁得率為 31. 50mg/g。實(shí)施例3、一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、橘皮精油的提取選用浙江新鮮柑橘皮，精確稱取100g，粉碎過(guò)40目，加入質(zhì)量濃度為3. 5%的NaCl 水溶液1. 4L ；蒸餾提取45min ；將所得的提取液進(jìn)行水油分離，共得精油四96 μ L，即，精油得率為 29. 96μ L/g。經(jīng)分子蒸餾法精制，得到純精油2150 μ L，即本發(fā)明所得的精油純度為84. 31%。2)、橘皮色素的提取將步驟1)所得的提取精油后的橘皮于55°C干燥至恒重，得干燥后橘皮I，精確稱取50g上述干燥后橘皮I，然后加入IL質(zhì)量濃度為85%的乙醇，于65°C浸提160min ；得浸提液；將浸提液離心，所得的上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，55°C干燥150min，得橘皮色素 12. 421g，即，橘皮色素的得率為24. 8% 0經(jīng)柱層析法精制，得到純化后的橘皮色素11. 488g，即本發(fā)明所得色素純度為
92.49%o3)、橘皮果膠的提取將步驟幻所得的提取色素后的橘皮于55°C干燥至恒重，得干燥后橘皮II，精確稱取30g上述干燥后橘皮II，然后加入pHl. 2的醋酸水溶液0. 6L ；85°C浸提160min ；趁熱抽濾(即上述浸提完成后，立即抽濾)，分別得濾液和濾渣；在所得的濾液中加入質(zhì)量濃度為 85%乙醇(直至濾液中乙醇體積濃度達(dá)到55% )于室溫沉淀9h后，離心，取沉淀于55°C干燥150min，得果膠4. 027g，即，果膠得率達(dá)到13. 42%。經(jīng)咔唑硫酸法檢測(cè)，所得果膠半乳糖醛酸含量為76. 05%，符合QBM84-2000標(biāo)準(zhǔn)。
4)、橘皮黃酮的提取將步驟幻所得的濾渣(即步驟幻所得的提取果膠后的橘皮)55°C干燥至恒重，得干燥后濾渣；精確稱取20g干燥后濾渣加入0. 4L蒸餾水，于100°C下浸提1.證。將浸提液離心，所得的上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，55°C干燥至恒重(約150min)，得 7. 80g黃酮，即，黃酮得率能夠達(dá)到39. 02 %。經(jīng)NaNO2-Al (NO3) 3 比色法檢測(cè)，蘆丁得率為 31. 21mg/g。對(duì)比例1、選用同實(shí)施例1的IOOg浙江新鮮柑橘皮，按照目前現(xiàn)有的微波-超臨界 CO2法制備精油，當(dāng)萃取時(shí)間為20min、萃取壓力為9. OMpa、萃取溫度為40°C和流量為20L/ h時(shí)，結(jié)果為共得精油1922 μ L，S卩，精油得率為19. 22 U L/go經(jīng)分子蒸餾法精制，得到純精油1750 μ L，即精油純度為83. 33%。對(duì)比例2、選用提取精油后55°C干燥至恒重的橘皮50g，按照目前現(xiàn)有的乙醇浸提法制備，95%乙醇浸提，提取溫度50°C，料液比1 4，提取時(shí)間為60min時(shí)，結(jié)果為得橘皮色素9. 625g，即，橘皮色素的得率為19. 25%。經(jīng)柱層析法精制，得到純化后的橘皮色素8. 695g，即所得色素純度為90. 38%。對(duì)比例3、選用提取色素后55°C干燥至恒重含水率恒重的橘皮30g，按照目前現(xiàn)有的酸萃取法制備，溫度為85°C、料液比為1 15、pH1.0乙酸溶液浸提90min，結(jié)果為得果膠3. 12g，S卩，果膠得率達(dá)到10. 39%。經(jīng)咔唑硫酸法檢測(cè)，所得果膠半乳糖醛酸含量為72. 77%。對(duì)比例4、選用提取果膠后55°C干燥至恒重的橘皮20g，按照目前現(xiàn)有的乙醇浸提法制備，當(dāng)乙醇濃度62. 08%，提取時(shí)間62. 17min，料液比為1 37.59。將浸提液離心，所得的上清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，55°C干燥至恒重(約150min)，得6. 15g黃酮，S卩，黃酮得率能夠達(dá)到30. 75%。經(jīng)NaNO2-Al (NO3) 3 比色法檢測(cè)，蘆丁得率為 30. 82mg/g。最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，其特征是依次包括以下步驟1)、將橘皮粉碎后加入質(zhì)量濃度為1 8%的NaCl水溶液，蒸餾提取30 90min，料液比為1kg橘皮/6 20LNaCl水溶液；所得的提取液水油分離，得精油；2)、將步驟1)所得的提取精油后的橘皮干燥至恒重，得干燥后橘皮I，然后加入質(zhì)量濃度為75-100%乙醇，料液比為1kg干燥后橘皮1/6 20L乙醇，于60 85°C浸提80 180min，得浸提液；將浸提液離心或過(guò)濾，所得的上清液或?yàn)V液濃縮干燥，得色素；3)、將步驟幻所得的提取色素后的橘皮干燥至恒重，得干燥后橘皮II，然后加入 pHO. 7 3. 5的酸溶液，料液比為1kg干燥后橘皮II/6 20L酸溶液，于85 100°C浸提 80 180min ；上述浸提完成后，立即抽濾，分別得濾液和濾渣；在所得的濾液中加入質(zhì)量濃度為 80 100%乙醇，使濾液中乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到45 55%，于室溫沉淀處理3 1 后，取出沉淀進(jìn)行干燥，得果膠；4)、將步驟幻所得的濾渣干燥至恒重，得干燥后濾渣；在干燥后濾渣中加入蒸餾水，料液比為1kg干燥后濾渣/15 50L蒸餾水，于80 100°C下浸提1 4h ；將浸提液離心或過(guò)濾，所得的上清液或?yàn)V液濃縮干燥，得黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，其特征是所述步驟1)中NaCl水溶液的質(zhì)量濃度為3. 5 5. 5%，料液比為1kg橘皮/10 HLNaCl水溶液，蒸餾提取時(shí)間為40 90min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，其特征是所述步驟2)中乙醇的質(zhì)量濃度為85-100%，于65 80°C浸提100 160min，得浸提液；料液比為1kg干燥后橘皮1/12 20L乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，其特征是所述步驟幻中酸溶液的pH值為1.2 2.0，于85 95°C浸提100 160min ；所述料液比為 Ikg干燥后橘皮11/12 20L酸溶液；沉淀所用的乙醇質(zhì)量濃度為85 100%，沉淀時(shí)間為 5 9h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，其特征是所述步驟4)中料液比為1kg干燥后濾渣/20 45L蒸餾水；于85 100°C下浸提1.5 3. 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5中任意一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，其特征是所述步驟2、 步驟4)的干燥均為減壓干燥或于35 85°C進(jìn)行干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，其特征是所述步驟2) 步驟4)的干燥均為減壓干燥或于45 65°C進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自橘皮中聯(lián)產(chǎn)精油、色素、果膠、黃酮的方法，依次包括以下步驟1)、將橘皮粉碎后加入NaCl水溶液進(jìn)行蒸餾提取，所得提取液水油分離，得精油；2)、將橘皮干燥后加入乙醇浸提，浸提液離心或過(guò)濾，再濃縮干燥，得色素；3)、將橘皮干燥后加入酸溶液浸提，再抽濾，所得濾液加乙醇沉淀處理，得果膠；4)、將濾渣干燥后加入蒸餾水浸提；浸提液離心或過(guò)濾，再濃縮干燥，得黃酮。采用本發(fā)明的方法能實(shí)現(xiàn)從橘皮中聯(lián)產(chǎn)獲得精油、色素、果膠和黃酮。
文檔編號(hào)C11B9/02GK102229680SQ20111015003
公開日2011年11月2日 申請(qǐng)日期2011年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月6日
發(fā)明者劉華, 淡小艷, 王芳 申請(qǐng)人:浙江師范大學(xué)