料;選擇厚度為4mm的膠原纖維，用無水乙醇超聲清洗30 min后浸漬于上述混合漿料中，超聲浸漬20min后以lmm/s的速度提拉出來，在60°C下干燥24h，即制得鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料。
[0027]對(duì)實(shí)施例1制得的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料進(jìn)行形貌表征，得到的掃描電鏡圖如圖1中(b)所示。對(duì)比圖(a)，可以很明顯的看出復(fù)合支架材料中的纖維管道上覆蓋了一層鍶、鐵摻雜羥基磷灰石顆粒，且其大孔孔徑有一定程度的減小，復(fù)合后的孔徑為50?400μπι，而且可以很清楚的看出在復(fù)合羥基磷灰石之后，纖維束的表面由光滑變得粗糙，這樣有利于人體成骨細(xì)胞的黏附增殖。
[0028]實(shí)施例2:
(I)與實(shí)施例1所述相同。
[0029](2)稱取11.08g氯化鈣加入去離子水中溶解，配置成0.3mol/L的溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至10，然后加入5.0g的步驟(I)制備的SrFe12O19粉末，常溫?cái)嚢杈鶆?稱取7.91g磷酸氫銨加入去離子水中溶解，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至10，常溫下緩慢加入上述含氯化鈣的混合液中，繼續(xù)攪拌lh，靜置陳化12h，然后用去離子水和乙醇清洗，80°C干燥24h，得到鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，將制備的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石在轉(zhuǎn)速300 r/min下球磨10h，待用。
[0030](3)與實(shí)施例1所述相同。
[0031]實(shí)施例3:
(I)與實(shí)施例1所述相同。
[0032](2)稱取16.61g氯化鈣加入去離子水中溶解，配置成0.3mol/L的溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至10，然后加入5.0g的步驟(I)制備的SrFe12O19粉末，常溫?cái)嚢杈鶆?；稱取11.86g磷酸氫銨加入去離子水中溶解，用氨水調(diào)節(jié)溶液PH至10，常溫下緩慢加入上述含氯化鈣的混合液中，繼續(xù)攪拌lh，靜置陳化12h，然后用去離子水和乙醇清洗，80°C干燥24h，得到鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，將制備的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石在轉(zhuǎn)速300 r/min下球磨10h，待用。
[0033](3)與實(shí)施例1所述相同。
[0034]實(shí)施例4:
(I)與實(shí)施例1所述相同。
[0035](2)稱取11.08g氯化鈣加入去離子水中溶解，配置成0.3mol/L的溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至10，然后加入5.0g的步驟(I)制備的SrFe12O19粉末，常溫?cái)嚢杈鶆?稱取7.91g磷酸氫銨加入去離子水中溶解，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至10，常溫下緩慢加入上述含氯化鈣的混合液中，繼續(xù)攪拌lh，靜置陳化12h，然后用去離子水和乙醇清洗，80°C干燥24h，得到鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，將制備的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石在轉(zhuǎn)速300 r/min下球磨10h，待用。
[0036](3)在100 mL 4 4%醋酸溶液中加入2g殼聚糖，60°C下攪拌溶解，待粘結(jié)劑完全溶解后加入1g的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，繼續(xù)攪拌制成漿體，將所得漿體經(jīng)30min超聲以混合均勻，然后抽真空處理15min，制得混合漿料;選擇厚度為4mm的膠原纖維，用無水乙醇超聲清洗30 min后浸漬于上述混合楽料中，超聲浸漬20min后以lmm/s的速度提拉出來，在60°C下干燥24h，即制得鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料。
[0037]實(shí)施例5:
(1)、(2)與實(shí)施例1所述相同。
[0038](3)在100 mL 4 4%醋酸溶液中加入2g膠原蛋白，常溫?cái)嚢枞芙?，待粘結(jié)劑完全溶解后加入20g的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，繼續(xù)攪拌制成漿體，將所得漿體經(jīng)30min超聲以混合均勻，然后抽真空處理15min，制得混合漿料;選擇厚度為5mm的膠原纖維，用無水乙醇超聲清洗30 min后浸漬于上述混合楽料中，超聲浸漬20min后以lmm/s的速度提拉出來，在60°C下干燥24h，即制得鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料。
[0039]實(shí)施例6:
(I)與實(shí)施例1所述相同。
[0040](2)稱取16.61g氯化鈣加入去離子水中溶解，配置成0.3mol/L的溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至10，然后加入5.0g的步驟(I)制備的SrFe12O19粉末，常溫?cái)嚢杈鶆?；稱取11.86g磷酸氫銨加入去離子水中溶解，用氨水調(diào)節(jié)溶液PH至10，常溫下緩慢加入上述含氯化鈣的混合液中，繼續(xù)攪拌lh，靜置陳化12h，然后用去離子水和乙醇清洗，80°C干燥24h，得到鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，將制備的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石在轉(zhuǎn)速400 r/min下球磨16h，待用。
[0041 ] (3)在100 mL 4 4%醋酸溶液中加入2g膠原蛋白，常溫?cái)嚢枞芙?，待粘結(jié)劑完全溶解后加入1g的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，繼續(xù)攪拌制成漿體，將所得漿體經(jīng)30min超聲以混合均勻，然后抽真空處理15min，制得混合漿料;選擇厚度為4mm的膠原纖維，用無水乙醇超聲清洗30 min后浸漬于上述混合楽料中，超聲浸漬20min后以lmm/s的速度提拉出來，在60°C下干燥24h，然后重復(fù)上述浸漬-提拉過程一次，在60°C下繼續(xù)干燥24h，制得鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料，其特征在于，所述材料由具有三維有序多孔結(jié)構(gòu)的膠原纖維以及具有良好的藥物治療功能的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石復(fù)合ntjD2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料，其特征在于，膠原蛋白纖維是采用非織造針刺工藝制備。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料，其特征在于，摻雜鍶、鐵材料為鍶鐵氧體。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料的其制備方法，其特征在于，制備過程主要包括共沉淀法制備鍶、鐵摻雜羥基磷灰石;浸漬提拉法復(fù)合膠原纖維;具體步驟如下: (1)按鐵、鍶摩爾比10.0-15.0稱取含二價(jià)鍶和三價(jià)鐵的固體粉末，加入去離子水中，磁力攪拌溶解;待混合物完全溶解后加入到過量的碳酸鈉溶液中，控制溫度在20-80°C，攪拌使其共沉淀，然后超聲、真空抽濾、干燥、研碎，得到前驅(qū)體粉末;將前驅(qū)體粉末與助熔劑按質(zhì)量比100:1-10:1進(jìn)行混合，研磨均勻后置于馬弗爐中，700-1200°(3下煅燒2-1011，制得SrFe12O19 粉末； (2)按鈣源、磁源的質(zhì)量比為0.5-5.0將鈣源加入去離子水中溶解，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至8-11，然后加入SrFe12O19粉末，常溫?cái)嚢杈鶆?然后按鈣、磷摩爾比1.0-2.0將磷源加入去離子水中溶解，用氨水調(diào)節(jié)溶液PH至8-11，常溫下緩慢加入上述含鈣源的混合液中，繼續(xù)攪拌1-3 h，靜置陳化10-24h，然后用去離子水和乙醇清洗，40-110°C干燥12-48h，得到鍶、鐵摻雜羥基磷灰石，將制備的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石在轉(zhuǎn)速80-800 r/min下球磨4-24 h，待用； (3)在100體積的溶劑中加入1-5重量份的粘結(jié)劑，常溫下劇烈攪拌，待粘結(jié)劑完全溶解后加入5-50重量份的鍶、鐵摻雜羥基磷灰石粉體，劇烈攪拌制成漿料，將所得漿體經(jīng)10-60min超聲以混合均勾，然后抽真空處理5-30min，制得混合楽料;選擇厚度為3-7 mm的膠原纖維，用無水乙醇超聲清洗10-60 min后浸漬于上述混合漿料中，超聲浸漬5-30min后以0.5-5mm/s的速度提拉出來，在30-100°C下干燥12-48h，即制得鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料的制備方法，其特征在于，所述的鍶源、鐵源、磷源、鈣源均為可溶性鹽。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料的制備方法，其特征在于，所述的鍶源為硝酸鍶，鐵源為六水氯化鐵，磷源為磷酸氫二銨，鈣源為無水氯化鈣。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料的制備方法，其特征在于，所述的助溶劑為氯化鈉、苯甲酸鈉，水楊酸鈉中的一種。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料的制備方法，其特征在于，所述的粘結(jié)劑為乙基纖維素、聚乙烯醇、甲殼素、殼聚糖、聚乳酸、膠原蛋白、聚氨酯、明膠中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鍶、鐵摻雜羥基磷灰石/膠原纖維復(fù)合支架材料及制備方法。該支架材料由具有三維連通多孔結(jié)構(gòu)的膠原纖維以及具有良好的藥物治療功能的鍶、鐵摻雜的羥基磷灰石復(fù)合而成。制備過程主要包括：共沉淀法制備鍶、鐵摻雜的羥基磷灰石；浸漬提拉法復(fù)合膠原纖維。本發(fā)明是一種功能性的骨修復(fù)支架材料，不僅具有優(yōu)異的生物學(xué)性能、很好的力學(xué)強(qiáng)度和韌性，以及三維連通的大孔結(jié)構(gòu)，而且可以在磁場(chǎng)誘導(dǎo)下對(duì)特定部位進(jìn)行藥物輸送，修復(fù)和治療因各種骨疾病引起的骨缺損，在骨修復(fù)材料以及生物醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】A61L27/56, A61L27/58, C01G49/00, A61L27/54, A61L27/46
【公開號(hào)】CN105536072
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510687764
【發(fā)明人】何丹農(nóng), 陽俊, 周涓, 張彬, 金彩虹
【申請(qǐng)人】上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年10月22日