本發(fā)明涉及生物材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種羥基磷灰石復(fù)合生物材料的制備方法。
背景技術(shù)：
羥基磷灰石是天然骨的主要無機(jī)成分，以ha為基礎(chǔ)的陶瓷材料，因其組成成分、結(jié)構(gòu)性質(zhì)與人體骨無機(jī)質(zhì)相似，并具有良好的生物相容性、骨引導(dǎo)作用，可與自然骨形成生物性的鍵合，而成為研究的熱點(diǎn)。但是該類材料由于脆性大，在醫(yī)學(xué)上主要用于非承重部位；為了提高其韌性，羥基磷灰石/聚合物復(fù)合材料被廣泛研究和應(yīng)用。采用納米羥基磷灰石晶體(n-ha)與聚合物復(fù)合，可望提高其在聚合物中的含量和在聚合物中的均勻分散性，從而提高復(fù)和材料的韌性。
聚乳酸是一種具有優(yōu)良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。這種線型熱塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麥、木薯等一些植物中提取的淀粉為最初原料，經(jīng)過酶分解得到葡萄糖，再經(jīng)過乳酸菌發(fā)酵后變成乳酸，然后經(jīng)過化學(xué)合成得到高純度聚乳酸。通過將聚合物與復(fù)合材料聚乳酸相結(jié)合，提高其復(fù)合材料的韌性，但是一般這類物質(zhì)與身體結(jié)合程度較低，身體容易形成排斥反應(yīng)，所以需要一種韌性較強(qiáng)的、與人體結(jié)合度較高的骨材料很有必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種羥基磷灰石復(fù)合生物材料的制備方法，所得生物材料具有成分和組織均勻、彈性模量低、生物活性良好等優(yōu)點(diǎn)，滿足骨科材料力學(xué)性能的要求，同時人體無排斥反應(yīng)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
一種羥基磷灰石復(fù)合生物材料的制備方法，包括如下步驟：
s1、將硬脂酸通過超聲波振蕩設(shè)備分散于無水乙醇中形成硬脂酸分散液，按質(zhì)量比1∶5，將羥基磷石灰與硬脂酸分散溶液攪拌混合，制備得羥基磷石灰漿料，隨后將其置于60～70℃水浴加熱0.5～1.5h；
s2、待加熱完成后，對其抽濾并收集濾渣，將其置于80～90℃烘箱中干燥30～38h，隨后將其置于10～15mpa下進(jìn)行碾磨并過篩，得100～120目的改性納米羥基磷石灰粉末；
s3、將無機(jī)納米粒子通過超聲波振蕩設(shè)備分散于純凈水中形成無機(jī)納米粒子分散液；
s4、將步驟s3所得無機(jī)納米粒子分散液通過液體喂料泵注入雙螺桿擠出機(jī)，與聚乳酸顆粒共混，加熱至水全部蒸發(fā)，得混合物a；
s5、將步驟s2所得的改性納米羥基磷灰石粉末與混合物a混合后，加入適量全氟烷基的丙烯酸系添加劑通過雙螺桿擠出機(jī)共混造粒，螺桿擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為600～900rpm，壓力為2～3mpa，經(jīng)過熔融擠出，造粒，得混合物b，備用；
s6、按重量份計(jì)，配制100份2％的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2份殼聚糖粉末，攪拌24h，至溶液透明均勻，沒有氣泡，配制成質(zhì)量百分比為2％的殼聚糖醋酸溶液；
s7、按固液質(zhì)量比1∶3將所得的混合物b與2％的殼聚糖醋酸溶液混合攪拌12-18min，使得混合物b完全分散置殼聚糖醋酸溶液中，得混合物c；
s9、吸取上述混合物c，逐滴滴加到濃度為2.0mol·l-1的naoh溶液中，生成凝膠小球，固化24h；將凝膠球分離，用蒸餾水洗滌，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得羥基磷灰石復(fù)合生物材料。
優(yōu)選地，所述諸侯s5中改性納米羥基磷灰石粉末與聚乳酸顆粒按質(zhì)量比為1∶5。
優(yōu)選地，所述無機(jī)納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鋯、納米五氧化二鈮按質(zhì)量比5∶2∶1混合所得。
優(yōu)選地，所述步驟s5中全氟烷基的丙烯酸系添加劑與改性納米羥基磷灰石粉末的質(zhì)量比為1∶8。
優(yōu)選地，所述步驟s5中無機(jī)納米粒子與改性納米羥基磷灰石粉末的質(zhì)量比為5∶1。
優(yōu)選地，所述的螺桿組合中引入拉伸流元件。
本發(fā)明具有以下有益效果：
通過全氟烷基的丙烯酸系添加劑的引入，大大提高了生物材料的耐候性，通過無機(jī)納米粒子的合理配比添加，使得所得生物材料具有成分和組織均勻、彈性模量低、生物活性良好等優(yōu)點(diǎn)，滿足骨科材料力學(xué)性能的要求，同時人體無排斥反應(yīng)。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種羥基磷灰石復(fù)合生物材料的制備方法，包括如下步驟：
s1、將硬脂酸通過超聲波振蕩設(shè)備分散于無水乙醇中形成硬脂酸分散液，按質(zhì)量比1∶5，將羥基磷石灰與硬脂酸分散溶液攪拌混合，制備得羥基磷石灰漿料，隨后將其置于60～70℃水浴加熱0.5～1.5h；
s2、待加熱完成后，對其抽濾并收集濾渣，將其置于80～90℃烘箱中干燥30～38h，隨后將其置于10～15mpa下進(jìn)行碾磨并過篩，得100～120目的改性納米羥基磷石灰粉末；
s3、將無機(jī)納米粒子通過超聲波振蕩設(shè)備分散于純凈水中形成無機(jī)納米粒子分散液；
s4、將步驟s3所得無機(jī)納米粒子分散液通過液體喂料泵注入雙螺桿擠出機(jī)，與聚乳酸顆粒共混，加熱至水全部蒸發(fā)，得混合物a；
s5、將步驟s2所得的改性納米羥基磷灰石粉末與混合物a混合后，加入適量全氟烷基的丙烯酸系添加劑通過雙螺桿擠出機(jī)共混造粒，螺桿擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為600～900rpm，壓力為2～3mpa，經(jīng)過熔融擠出，造粒，得混合物b，備用；
s6、按重量份計(jì)，配制100份2％的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2份殼聚糖粉末，攪拌24h，至溶液透明均勻，沒有氣泡，配制成質(zhì)量百分比為2％的殼聚糖醋酸溶液；
s7、按固液質(zhì)量比1∶3將所得的混合物b與2％的殼聚糖醋酸溶液混合攪拌12-18min，使得混合物b完全分散置殼聚糖醋酸溶液中，得混合物c；
s9、吸取上述混合物c，逐滴滴加到濃度為2.0mol·l-1的naoh溶液中，生成凝膠小球，固化24h；將凝膠球分離，用蒸餾水洗滌，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得羥基磷灰石復(fù)合生物材料。
所述諸侯s5中改性納米羥基磷灰石粉末與聚乳酸顆粒按質(zhì)量比為1∶5。
所述無機(jī)納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鋯、納米五氧化二鈮按質(zhì)量比5∶2∶1混合所得。
所述步驟s5中全氟烷基的丙烯酸系添加劑與改性納米羥基磷灰石粉末的質(zhì)量比為1∶8。
所述步驟s5中無機(jī)納米粒子與改性納米羥基磷灰石粉末的質(zhì)量比為5∶1。
所述的螺桿組合中引入拉伸流元件。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。