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一種三七葉總皂苷的制備方法與流程

文檔序號:12337178閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種三七葉總皂苷的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

1)將三七葉粗碎后用溶劑提取,得三七葉提取液,所述溶劑選自水、70%乙醇的任意一種;

2)所得三七葉提取液濃縮汁相對密度為1.10~1.25(60℃)后,加入乙醇使含醇量至50%~70%或加入3~7倍量水進(jìn)行水沉,靜置分離,取上清液;

3)上清液通過大孔樹脂脫色,先用水和低濃度乙醇進(jìn)行洗脫,后用70%乙醇洗脫,收集洗脫液,回收乙醇,濃縮干燥,即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三七葉總皂苷制備方法,其特征在于,

步驟2)中所述提取液濃度濃縮至相對密度為1.15~1.20(60℃);

步驟2)中所述乙醇的終濃度為55%~65%;

步驟2)中所述水的加入量為5~6倍量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述三七葉總皂苷制備方法,其特征在于,

步驟3)中所述大孔樹脂為D101大孔樹脂;

步驟3)中所述水洗用量為3~6BV(柱體積)用量;

步驟3)中所述低濃度乙醇為20%~30%的乙醇;

步驟3)中所述低濃度乙醇用量為3~6BV(柱體積)用量;

步驟3)中所述70%乙醇用量為4~6BV用量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述三七葉總皂苷制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

取三七葉1kg,加10-20倍量50-90%乙醇回流提取1-3次,每次2-4h,提取液過濾、合并、濃縮,加4-6倍量水進(jìn)行水沉,靜置,過濾,濾液濃縮,上D101大孔樹脂脫色,以6BV水和4BV 25%的乙醇洗脫除雜,最后用5BV 70%乙醇洗脫,收集70%乙醇洗脫液,濃縮,干燥,得到三七葉總皂苷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述三七葉總皂苷制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

取三七葉1kg,加10-20倍量水回流提取1-3次,每次2-4h,提取液合并濃縮,加乙醇使含醇量達(dá)50-70%,靜置,過濾,濾液濃縮,上D101大孔樹脂脫色,先后用6BV水、4BV 30%乙醇、和5BV 70%乙醇洗脫,收集70%乙醇洗脫液,濃縮,干燥,得到三七葉總皂苷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述三七葉總皂苷制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

取三七葉1kg,加15倍量70%乙醇回流提取2次,每次3h,提取液過濾、合并、濃縮至相對密度1.20,加5倍量水進(jìn)行水沉,靜置24h后,過濾,濾液濃縮至1.07~1.09,上D101大孔樹脂脫色,徑高比1:8~1:10,以6BV水和4BV 25%的乙醇洗脫除雜,最后用5BV 70%乙醇洗脫,收集70%乙醇洗脫液,濃縮,干燥,得到三七葉總皂苷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述三七葉總皂苷制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

取三七葉1kg,加15倍量水回流提取2次,每次3h,提取液合并濃縮至相對密度1.20,加乙醇使含醇量達(dá)60%,靜置24h后,過濾,濾液濃縮至1.07~1.09,上D101大孔樹脂脫色,徑高比1:8~1:10,上樣流速為1BV/h,先后用6BV水、4BV 30%乙醇、5BV 70%乙醇洗脫,收集70%乙醇洗脫液,濃縮,干燥,得到三七葉總皂苷。

8.一種三七葉總皂苷,其特征在于,由權(quán)利要求1~7之一所述制備方法所制得到。

9.權(quán)利要求8所述三七葉總皂苷在制備治療心氣不足、心血瘀阻所致的心悸、失眠、胸疼、胸悶的中藥制劑七葉神安片中應(yīng)用。

10.三七葉總皂苷的含量測定方法,包括以下步驟:

照高效液相色譜法(中國藥典2015年版四部通則0512)測定,

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為203nm,理論塔板數(shù)按人參皂苷Rb3峰計(jì)算應(yīng)不低于6000,

對照品溶液的制備 取人參皂苷Rb3對照品適量,精密稱定,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得,

供試品溶液的制備 取三七葉總皂苷50mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得,

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

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