本發(fā)明涉及一種鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料,特別涉及一種具有促成骨活性的含硅酸鈣生物活性陶瓷的鎂金屬基復(fù)合材料的制備方法與應(yīng)用,屬生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。
背景技術(shù):
近年來,鎂及其合金作為一種可降解金屬生物材料,正受到越來越多的研究和關(guān)注。相比于傳統(tǒng)的永久植入性金屬材料(如醫(yī)用不銹鋼、鈷鉻合金等),鎂作為骨科植入材料最突出的性能特點(diǎn)在于:(1)可以在人體內(nèi)降解,從而避免了二次手術(shù)的實(shí)施;(2)在降解過程中主要釋放鎂離子,而多余的鎂離子可以通過人體的代謝有效地排出體外,不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害;(3)彈性模量更與人體骨組織接近,能夠有效避免應(yīng)力遮蔽效應(yīng)的發(fā)生[biomaterials2006;27:1728]。但是從臨床應(yīng)用角度來看,鎂金屬主要存在兩方面的問題,即降解速率過快和生物活性不足。一方面,降解速率過快會(huì)造成植入物降解過程中表面出現(xiàn)大量氣泡和器件力學(xué)性能失效的發(fā)生[advancedengineeringmaterials1999;1:11-33];另一方面,雖然某些鎂合金顯示出了良好的抗腐蝕性,即其降解速率與新骨生成速率比較匹配,但其早期鎂合金生物材料的早期生物活性仍需要進(jìn)一步提高[kovovematerials2006;44:211]。針對(duì)上述兩個(gè)問題,目前大部分的研究采用表面涂層的方法來達(dá)到延緩鎂合金降解和提高表面生物活性的目的。其中,羥基磷灰石[ca10(po4)6(oh)2,ha]因其化學(xué)成分同人體骨無機(jī)成分類似、具有優(yōu)良的生物相容性和安全性,是目前采用最廣泛的表面涂層,主要采用化學(xué)沉積的方法進(jìn)行制備。但是,由于鎂合金本身具有降解性和較高的表面化學(xué)反應(yīng)活性,化學(xué)沉積法過程不易控制,從而影響到這類涂層在應(yīng)用過程中的性能。例如,這類涂層在結(jié)構(gòu)上比較脆弱,在使用過程中容易出現(xiàn)涂層斷裂和剝離的情況[materialsletters2008;62:3276];另外,化學(xué)沉積法制備出的羥基磷灰石涂層多為無定型結(jié)構(gòu),導(dǎo)致這類涂層缺乏長(zhǎng)期的化學(xué)穩(wěn)定性,使得載有涂層的鎂合金材料降解過程難以預(yù)測(cè)[actabiomaterilia2010;6:1736]。
針對(duì)涂層工藝本身的復(fù)雜性和涂層在應(yīng)用中存在的問題,最近一些學(xué)者已經(jīng)提出通過制備鎂基復(fù)合材料來提高鎂合的抗腐蝕性和生物活性,從而避免涂層的使用。鎂基復(fù)合材料是以純鎂或鎂合金為基體,通過添加增強(qiáng)體復(fù)合而成的材料。相對(duì)于傳統(tǒng)的鎂合金材料,它具有優(yōu)異的力學(xué)與物理性能以及較大的材料設(shè)計(jì)自由度。在這方面,witte等率先開展了將羥基磷灰石(ha)作為增強(qiáng)相加入az91d鎂合金制備ha/鎂基復(fù)合材料的研究,結(jié)果顯示該ha/鎂基復(fù)合材料在力學(xué)性能和耐蝕性能方面均優(yōu)于單一的az91d鎂合金[biomaterials2007;28:2163];西安交通大學(xué)憨勇教授課題組在zk60a鎂合金中加入一定比例的聚磷酸鈣 顆粒,發(fā)現(xiàn)能夠明顯提高鎂合金基體的抗腐蝕性,并能夠在一定程度上提高材料的力學(xué)性能[materialletters2010;504:585]。上述研究結(jié)果表明,通過制備鎂基復(fù)合材料來提高鎂合金材料的生物應(yīng)用性能是可行的。
但是應(yīng)該指出的是,上述這些采用磷酸鈣類陶瓷作為增強(qiáng)顆粒的鎂金屬基復(fù)合材料主要存在制備方法和組成這兩方面的問題。制備方法上,目前的鎂金屬基復(fù)合材料通常采用擠壓成型的方式制備,由于缺乏對(duì)溫度和成型氣氛的有效控制,在復(fù)合材料成型后內(nèi)部經(jīng)常出現(xiàn)大量的氧化鎂,這會(huì)在很大程度上降低復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度以及鎂金屬基體-陶瓷顆粒之間的界面結(jié)合強(qiáng)度[metallurgicalandmaterialstransactionsa2003;34:2655];組成方面,磷酸鈣類陶瓷(如羥基磷灰石等)的加入雖然能夠提高復(fù)合材料的抗腐蝕性,但這類陶瓷材料本身缺乏足夠的可降解性和生物活性,特別是無法降解的陶瓷顆粒還有可能導(dǎo)致植入部位的慢性炎癥反應(yīng),影響骨修復(fù)材料的治療效果[biomaterials2003;24:2739]。因此,從材料性能及其臨床應(yīng)用的角度,選擇更有針對(duì)性的制備方法和材料組成(如生物活性和降解性)對(duì)鎂基金屬復(fù)合材料的發(fā)展具有重要的意義和價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種新型鎂金屬基復(fù)合材料。
本發(fā)明提供一種生物可降解鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料,所述鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料以純鎂或者鎂合金粉體以及硅酸鈣陶瓷粉體為原料,采用放電等離子體技術(shù)加壓燒結(jié)制得,其中硅酸鈣陶瓷顆粒在所述鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料中呈網(wǎng)絡(luò)狀分布。
本發(fā)明通過放電等離子體燒結(jié)技術(shù)制備一種含硅酸鈣生物活性陶瓷的新型鎂金屬基復(fù)合材料,可通過調(diào)節(jié)硅酸鈣陶瓷在復(fù)合材料中的含量調(diào)控復(fù)合材料的力學(xué)和降解性能,并利用硅酸鈣陶瓷能夠在降解過程中釋放硅離子等具有促進(jìn)成骨作用的功能性因子,使復(fù)合材料相比于單純的鎂金屬材料具有更強(qiáng)的成骨活性。
更具體而言,本發(fā)明采用放電等離子體燒結(jié)技術(shù),采用硅酸鈣生物活性陶瓷做為增強(qiáng)顆粒,獲得一種新型的鎂金屬基復(fù)合材料。在制備方法上,放電等離子體燒結(jié)技術(shù)能夠在較短時(shí)間內(nèi)在可控氣氛或真空條件下完成整個(gè)燒結(jié)流程,特別是燒結(jié)過程中鎂金屬表面較高的局部溫度能夠是其表面可能存在的氧化鎂層蒸發(fā)[materialsscienceengineeringa2015;624;261]。因此這種方法特別適用于鎂金屬這類化學(xué)性質(zhì)較為活波的金屬材料;在增強(qiáng)顆粒的選擇方面,硅酸鈣生物陶瓷具有非常優(yōu)良的類骨磷灰石礦化能力,即在組織液的調(diào)控下材料與組織界面發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)并形成類骨磷灰石過渡層,使材料與骨組織形成牢固的化學(xué)鍵合而表現(xiàn)出優(yōu)良的生物活性,并且具有良好的可降解性,特別是其降解過程中溶解 出的離子產(chǎn)物(如硅離子等)能夠顯著地促進(jìn)成骨細(xì)胞的分化[[journalofbiomaterialsapplications2009;24:139]。通過有針對(duì)性的制備方法和組成之間的結(jié)合,本專利中提供的新型鎂金金屬基復(fù)合材料具有制備方法簡(jiǎn)單快速、降解性可調(diào)控和可促進(jìn)成骨的顯著特點(diǎn)。
本發(fā)明提供的鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料中鎂基金屬部分為致密結(jié)構(gòu),硅酸鈣陶瓷顆粒與純鎂或鎂合金基體間結(jié)合界面無裂紋孔隙,硅酸鈣陶瓷粉體在復(fù)合材料中成網(wǎng)絡(luò)狀分布。而且本發(fā)明提供的復(fù)合材料具有與鎂金屬材料類似的良好生物相容性;此外,相比于為添加硅酸鈣陶瓷顆粒鎂金屬基體,復(fù)合材料具有更強(qiáng)的促進(jìn)成骨作用。
較佳地,所述鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料中硅酸鈣的重量百分含量可為1~49%,優(yōu)選10~20%。
一定量的硅酸鈣陶瓷顆粒的加入能夠較大提高鎂金屬基體的抗壓強(qiáng)度。較佳地,所述鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度為相對(duì)未添加硅酸鈣的鎂基金屬提高15~30%。
本發(fā)明還提供一種上述所述生物可降解鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法,包括:
取純鎂或鎂合金粉體和硅酸鈣粉體均勻混合后裝入燒結(jié)模具,采用放電等離子技術(shù)加壓燒結(jié),隨爐冷卻至室溫,即得到所述生物可降解鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料,所述放電等離子技術(shù)加壓燒結(jié)為在真空或氬氣氣氛中,以50~150℃/分鐘升溫速率升溫至500~650℃后燒結(jié)1~30分鐘,在燒結(jié)過程中,加壓0~100mpa。
較佳地,所述純鎂或鎂合金粉體粒徑范圍為1~100μm,優(yōu)選20~50μm。
較佳地,硅酸鈣粉體的粒徑范圍為1~100μm,優(yōu)選10~30μm。
本發(fā)明還提供一種生物可降解鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料的應(yīng)用,所述生物可降解鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料用于制備硬組織缺損修復(fù)材料。
本發(fā)明中提供的新型鎂金金屬基復(fù)合材料具有制備方法簡(jiǎn)單快速、降解性可調(diào)控和可促進(jìn)成骨的顯著特點(diǎn),可以在硬組織缺損修復(fù)領(lǐng)域等方面獲得應(yīng)用。
附圖說明
圖1為鎂金屬基體、硅酸鈣陶瓷粉體和含有不同硅酸鈣陶瓷成分比例的復(fù)合材料的xrd圖譜,其中譜線(a)為鎂金屬基體,(b)為含有20%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料;(c)為含有30%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料;(d)為硅酸鈣陶瓷粉體;
圖2為鎂金屬和含有不同硅酸鈣陶瓷成分比例的復(fù)合材料的sem圖,(a)為單純鎂金屬拋面sem圖,(b)為含10%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖,(c)為含20%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖,以及(d)為含30%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖;
圖3為復(fù)合材料鎂金屬基體-硅酸鈣顆粒界面eds線掃描元素分布分析,(a)為eds掃面 材料位置sem圖和掃面線,(b)為eds分析鎂元素分布,(c)為eds分析鈣元素分布,(d)為eds分析硅元素分布,(e)為eds分析氧元素分布;
圖4為復(fù)合材料抗壓強(qiáng)度隨硅酸鈣陶瓷顆粒含量的變化;
圖5為復(fù)合材料在模擬體液中的降解速率(失重速率)隨材料中硅酸鈣陶瓷含量的變化;
圖6為成骨細(xì)胞在純金屬鎂和含20%硅酸鈣生物陶瓷的復(fù)合材料浸提液中的增殖(a)和alp活力表達(dá)(b)對(duì)比圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明,應(yīng)理解,附圖及下述實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明,而非限制本發(fā)明。
本發(fā)明提供了一種具有可調(diào)控力學(xué)和降解性能的能夠促進(jìn)成骨的含硅酸鈣鎂金屬基復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明以純鎂或鎂合金粉體、硅酸鈣粉體的混合粉體為原料,采用放電等離子體技術(shù)加壓燒結(jié)制備符合材料。采用純鎂或鎂合金金屬粉體的粒徑范圍可為1~100μm,優(yōu)選20~50μm,硅酸鈣生物活性陶瓷粉體的粒徑范圍可為1~100μm,優(yōu)選10~30μm。在增強(qiáng)顆粒的選擇方面,硅酸鈣生物陶瓷具有非常優(yōu)良的類骨磷灰石礦化能力,即在組織液的調(diào)控下材料與組織界面發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)并形成類骨磷灰石過渡層,使材料與骨組織形成牢固的化學(xué)鍵合而表現(xiàn)出優(yōu)良的生物活性,并且具有良好的可降解性,特別是其降解過程中溶解出的離子產(chǎn)物(如硅離子等)能夠顯著地促進(jìn)成骨細(xì)胞的分化[[journalofbiomaterialsapplications2009;24:139]。原料粒徑的控制主要是為了促進(jìn)粉體的燒結(jié),使結(jié)構(gòu)更加致密,增加材料抗壓強(qiáng)度。裝入模具中采用放電等離子體燒結(jié)技術(shù)加壓燒結(jié)而獲得。本發(fā)明采用放電等離子體燒結(jié)技術(shù)的制備工藝可為:升溫速率為50~150℃/分鐘,升溫至500~650℃后保溫?zé)Y(jié)1~30分鐘;保溫?zé)Y(jié)過程中,加壓0~100mpa。在制備方法上,放電等離子體燒結(jié)技術(shù)能夠在較短時(shí)間內(nèi)在可控氣氛或真空條件下完成整個(gè)燒結(jié)流程,特別是燒結(jié)過程中鎂金屬表面較高的局部溫度能夠是其表面可能存在的氧化鎂層蒸發(fā)[materialsscienceengineeringa2015;624;261],因此這種方法特別適用于鎂金屬這類化學(xué)性質(zhì)較為活波的金屬材料。
以下,作為一個(gè)示例,說明本發(fā)明的復(fù)合材料的制備方法:
1)配置純鎂或鎂合金粉體51~99wt%,硅酸鈣粉體49~1wt%,各組分質(zhì)量百分比和為100%。2)均勻混合后裝入燒結(jié)模具,采用放電等離子技術(shù)在真空或氬氣氣氛中以50~150℃分鐘升溫速率升溫至500~650℃后燒結(jié)1~30分鐘后冷卻,在保溫?zé)Y(jié)過程中,加壓0~100mpa,得到鎂基金屬陶瓷復(fù)合材料。所述純鎂或鎂合金粉體粒徑范圍為1~100μm,優(yōu) 選20~50μm,硅酸鈣粉體的粒徑范圍為1~100μm,優(yōu)選10~30μm。
性能評(píng)價(jià)
(1)材料成分和結(jié)構(gòu)表征
采用x射線衍射(xrd)分析本發(fā)明制備的含硅酸鈣生物陶瓷的鎂金屬基復(fù)合材料的組成成分;采用掃描電鏡(sem)觀察樣品的結(jié)構(gòu),包括鎂金屬基體部分致密度、硅酸鈣陶瓷顆粒在復(fù)合材料中的分布情況和鎂金屬基體與硅酸鹽陶瓷顆粒之間的界面結(jié)合情況等;采用能譜儀(eds)分析鎂金屬基體與硅酸鹽陶瓷顆粒之間的界面的元素?cái)U(kuò)散情況;參見圖1,其示出復(fù)合材料和組成材料的xrd圖譜。其中譜線(a)為鎂金屬基體,(b)為含有20%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料;(c)為含有30%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料;(d)為硅酸鈣陶瓷粉體。從圖中可以看出復(fù)合材料主要有鎂金屬和硅酸鈣兩相組成,無明顯的中間相或氧化鎂。又參見圖2,其示出鎂基金屬基體和含有不同硅酸鈣陶瓷比例的復(fù)合材料的sem圖,(a)為單純鎂金屬拋面sem圖,(b)為含10%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖,(c)為含20%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖,以及(d)為含30%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖,從圖中可以看出鎂金屬基體部分呈致密燒結(jié)結(jié)構(gòu),硅酸鈣陶瓷顆粒在鎂金屬基體中呈網(wǎng)絡(luò)狀分布。鎂金屬基體和硅酸鈣陶瓷顆粒劑之間無明顯孔隙。參見圖3,其示出復(fù)合材料鎂金屬基體-硅酸鈣顆粒界面eds線掃描元素分布分析,(a)為eds掃面材料位置sem圖和掃面線,(b)為eds分析鎂元素分布,(c)為eds分析鈣元素分布,(d)為eds分析硅元素分布,(e)為eds分析氧元素分布。從圖中可以看出鎂金屬基體和硅酸鹽陶瓷顆粒之間沒有明顯的元素?cái)U(kuò)散;
(2)復(fù)合材料力學(xué)性能評(píng)價(jià)
采用萬能力學(xué)測(cè)試機(jī)測(cè)試材料的力學(xué)性能,包括抗壓強(qiáng)度等;參見圖4,復(fù)合材料抗壓強(qiáng)度隨硅酸鈣陶瓷顆粒含量的變化。其中鎂金屬基體為具有代表性的純金屬鎂。從圖中可以看出一定量的硅酸鈣陶瓷顆粒的加入能夠較大提高鎂金屬基體的抗壓強(qiáng)度;
(3)降解性能評(píng)價(jià)
通過浸泡模擬體液檢測(cè)材料失重率的方法評(píng)價(jià)材料的降解性能。模擬體液中的無機(jī)離子種類和濃度接近于人體血液,一種典型的模擬體液成份如表1所示;
表1用于評(píng)價(jià)材料降解性的一種典型模擬體液的成分含量(每1000ml)
參見圖5,復(fù)合材料在模擬體液中的降解速率(失重速率)隨材料中硅酸鈣陶瓷含量的變化。其中鎂金屬基體為具有代表性的純金屬鎂。從圖中可以看出可以通過調(diào)整復(fù)合材料中硅酸鈣陶瓷顆粒含量調(diào)節(jié)復(fù)合材料的降解速率,特別是適量的硅酸鈣陶瓷顆粒添加量能夠明顯提高鎂金屬基體的抗腐蝕性能;
(4)生物學(xué)評(píng)價(jià)
復(fù)合材料降解產(chǎn)物對(duì)成骨細(xì)胞(mc3t3-e1)的增殖、成骨分化的作用研究:將材料浸泡于細(xì)胞培養(yǎng)液24小時(shí)后得到材料浸提原液,并按照一定比例對(duì)原液進(jìn)行梯度稀釋。在不同稀釋比例的浸提液中培養(yǎng)細(xì)胞,采用mtt法檢測(cè)細(xì)胞的增殖能力,通過檢測(cè)細(xì)胞堿性磷酸酶(alp)活性評(píng)價(jià)細(xì)胞成骨分化活性。參見圖6,其示出成骨細(xì)胞在含20%硅酸鈣生物陶瓷的復(fù)合材料浸提液中的的增殖(a)和alp活力表達(dá)(b),對(duì)照組為純金屬鎂。細(xì)胞在復(fù)合材料浸提液中的增殖情況與純金屬鎂浸提液對(duì)照組無顯著差異,說明復(fù)合材料具有與鎂金屬材料類似的良好生物相容性;此外,相比于鎂金屬對(duì)照組,復(fù)合材料浸提液更能夠促進(jìn)細(xì)胞的alp表達(dá),說明復(fù)合材料具有更強(qiáng)的促進(jìn)成骨作用,顯示出早期生物活性上的顯著增強(qiáng)。
下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解,以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明,不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例,即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇,而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
實(shí)施例1
(1)采用純金屬鎂粉體(純度不低于99.9%)和硅酸鈣陶瓷粉體為原料,其中硅酸鈣陶瓷質(zhì)量含量為20%;
(2)兩種粉體經(jīng)充分混合后裝入內(nèi)徑尺寸為10mm的圓柱形石墨燒結(jié)模具,采用放電等離子體燒結(jié)技術(shù),升溫速率為100℃/分鐘,升溫至550℃后保溫?zé)Y(jié)5分鐘;保溫過程中加60mpa壓力,保溫結(jié)束后自然降溫。整個(gè)過程在高純氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行;
(3)經(jīng)上述過程得到的復(fù)合材料塊體,可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行進(jìn)一步的機(jī)械加工,然后進(jìn)行力學(xué)性能,降解性能和成骨性的評(píng)價(jià)。
實(shí)施例2
采用zk30鎂合金粉體(含3.0%鋅元素和0.5%鋯元素)和硅酸鈣陶瓷粉體為原料,其中硅酸鈣陶瓷質(zhì)量含量為10%;
兩種粉體經(jīng)充分混合后裝入內(nèi)徑尺寸為10mm的圓柱形石墨燒結(jié)模具,采用放電等離子體燒 結(jié)技術(shù),升溫速率為100℃/分鐘,升溫至500℃后保溫?zé)Y(jié)15分鐘;保溫過程中加100mpa壓力,保溫結(jié)束后自然降溫。整個(gè)過程在高純氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行;
經(jīng)上述過程得到的復(fù)合材料塊體,可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行進(jìn)一步的機(jī)械加工,然后進(jìn)行無相組成和微觀結(jié)構(gòu)分析,力學(xué)性能,降解性能和成骨性的評(píng)價(jià)。
實(shí)施例3
(1)采用we43鎂合金粉體(含4.0%釔元素和3.0%稀土元素)和硅酸鈣陶瓷粉體為原料,其中硅酸鈣陶瓷質(zhì)量含量為30%;
(1)兩種粉體經(jīng)充分混合后裝入內(nèi)徑尺寸為10mm的圓柱形石墨燒結(jié)模具,采用放電等離子體燒結(jié)技術(shù),升溫速率為50℃/分鐘,升溫至580℃后保溫?zé)Y(jié)20分鐘;保溫過程中加50mpa壓力,保溫結(jié)束后自然降溫。整個(gè)過程在高純氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行;
(2)經(jīng)上述過程得到的復(fù)合材料塊體,可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行進(jìn)一步的機(jī)械加工,然后進(jìn)行無相組成和微觀結(jié)構(gòu)分析,力學(xué)性能,降解性能和成骨性的評(píng)價(jià)。
圖1為鎂基金屬基體和含有不同硅酸鈣陶瓷比例的復(fù)合材料的xrd圖譜。從圖中可知其中譜線(a)為鎂金屬基體,(b)為含有20%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料;(c)為含有30%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料;(d)為硅酸鈣陶瓷粉體,在升溫和保溫?zé)Y(jié)過程中,采用真空或氬氣氣氛,可以看出復(fù)合材料主要有鎂金屬和硅酸鈣兩相組成,無明顯的中間相或氧化鎂。
圖2為鎂基金屬基體和含有不同硅酸鈣陶瓷比例的復(fù)合材料的sem圖。從圖2中可知,單純鎂金屬拋面sem圖(a),含10%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖(b),含20%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖(c)以及含30%硅酸鈣陶瓷的復(fù)合材料sem圖(d),可以看出鎂金屬基體部分呈致密燒結(jié)結(jié)構(gòu),硅酸鈣陶瓷顆粒在鎂金屬基體中呈網(wǎng)絡(luò)狀分布。鎂金屬基體和硅酸鈣陶瓷顆粒劑之間無明顯孔隙。
圖3為復(fù)合材料鎂金屬基體-硅酸鈣顆粒界面eds線掃描元素分布分析。從圖中可以看出,(a)為eds掃面材料位置sem圖和掃面線,(b)為eds分析鎂元素分布,(c)為eds分析鈣元素分布,(d)為eds分析硅元素分布,(e)為eds分析氧元素分布,鎂金屬基體和硅酸鹽陶瓷顆粒之間沒有明顯的元素?cái)U(kuò)散。
圖4為復(fù)合材料抗壓強(qiáng)度隨硅酸鈣陶瓷顆粒含量的變化;其中鎂金屬基體為具有代表性的純金屬鎂。從圖中可以看出一定量的硅酸鈣陶瓷顆粒的加入能夠較大提高鎂金屬基體的抗壓強(qiáng)度。
圖5為復(fù)合材料在模擬體液中的降解速率(失重速率)隨材料中硅酸鈣陶瓷含量的變化。其中鎂金屬基體為具有代表性的純金屬鎂。從圖中可以看出可以通過調(diào)整復(fù)合材料中 硅酸鈣陶瓷顆粒含量調(diào)節(jié)復(fù)合材料的降解速率,特別是適量的硅酸鈣陶瓷顆粒添加量能夠明顯提高鎂金屬基體的抗腐蝕性能。
圖6為成骨細(xì)胞在純金屬鎂和含20%硅酸鈣生物陶瓷的復(fù)合材料浸提液中的增殖(a)和alp活力表達(dá)(b)對(duì)比圖。細(xì)胞在復(fù)合材料浸提液中的增殖情況與純金屬鎂浸提液對(duì)照組無顯著差異,說明復(fù)合材料具有與鎂金屬材料類似的良好生物相容性;此外,相比于鎂金屬對(duì)照組,復(fù)合材料浸提液更能夠促進(jìn)細(xì)胞的alp表達(dá),說明復(fù)合材料具有更強(qiáng)的促進(jìn)成骨作用,顯示出早期生物活性上的顯著增強(qiáng)。