一種飛廉提取物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于植物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種飛廉提取物的制備方法。包括以下步驟：將飛廉經(jīng)粉碎過(guò)篩后，采用超聲-微波提取、真空薄膜濃縮、大孔樹(shù)脂吸附富集等方法制得飛廉提取物。所得的提取物中含有50~60%的飛廉堿和10~20%的去氫飛廉堿等生物堿。本發(fā)明采用現(xiàn)代提取技術(shù)超聲-微波聯(lián)用提取飛廉提取物，具有工藝流程簡(jiǎn)單、提取時(shí)間短、選擇性高、無(wú)排污、無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種飛廉提取物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種飛廉提取物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]飛廉是菊科植物，全草或根入藥，其性平味苦，具祛風(fēng)、通絡(luò)、利濕、涼風(fēng)散瘀等功效，用于風(fēng)熱感冒、頭風(fēng)眩暈、風(fēng)熱痹痛、跌打瘀腫、燙火傷等。飛廉含有降壓的生物堿飛廉堿和去氫飛廉堿等。
[0003]目前關(guān)于飛廉提取物的研究主要集中在藥理上，對(duì)于提取方法的研究較少。傳統(tǒng)的提取方法主要有煎煮法、浸潰法、回流法等。這些方法普遍存在有機(jī)溶劑耗費(fèi)量大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、收率低、反應(yīng)條件苛刻、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重等問(wèn)題。
[0004]超聲-微波聯(lián)用是一種最新發(fā)展起來(lái)的技術(shù)。它的原理是基于超聲波的空化作用來(lái)加速物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)的頻率和速度，增加溶劑的穿透力，再借助微波的高能作用，加熱細(xì)胞內(nèi)液態(tài)水氣化產(chǎn)生壓力，沖破細(xì)胞膜和細(xì)胞壁形成微小孔洞，使溶劑進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，從而增大有效成分的溶出，提高收率。
[0005]迄今，對(duì)飛廉提取物的超聲-微波輔助提取研究，國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、易操作、無(wú)環(huán)境污染、收率高的飛廉提取物的制備方法。
[0007]本發(fā)明包括以下步驟:
a.將飛廉粉碎，過(guò)2(Γ40目篩；
b.將藥材加入5?7倍的5(Γ70%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為60(T800W，提取時(shí)間為9(Tl20min ；
c.將上述提取液離心，取上清液，在水浴溫度5(T80°C、真空度為0.09、.lOMPa、待濃縮液進(jìn)液流速為15(T200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；
d.將得到的濃縮液直接通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用
0.4^0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止；
e.將洗脫液在水浴溫度5(T80°C、真空度為0.09?0.lOMPa、待濃縮液進(jìn)液流速為15(T200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉。
[0008]步驟d中所述的大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)為D-1Ol、D-72或AB-8中的一種。
[0009]本發(fā)明利用超聲波的空化作用以及微波的高能作用，破壞植物藥材的細(xì)胞，使溶劑易于滲入細(xì)胞內(nèi)，使樣品介質(zhì)內(nèi)的各點(diǎn)受到的作用一致，加強(qiáng)了胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散和溶解，并加速目標(biāo)物從固相進(jìn)入溶劑的過(guò)程。該方法具有工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保、提取效率高的特點(diǎn)，采用的濃縮技術(shù)具有濃縮液受熱時(shí)間短、濃縮速度快、效率高、使用方便、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
[0010]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0011]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
將飛廉粉碎，過(guò)20目篩，加入5倍的50%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為600W，提取時(shí)間為90min ;提取液離心，取上清液，在水浴溫度80°C、真空度為0.09MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為150mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；將得到的濃縮液直接通過(guò)D-101大孔吸附樹(shù)脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.4mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止；將洗脫液在水浴溫度80°C、真空度為0.09MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為150mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉，飛廉堿含量為50.4%，去氫飛廉堿12.5%。
[0012]實(shí)施例2:
將飛廉粉碎，過(guò)40目篩，加入6倍的70%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為700W，提取時(shí)間為10min ;提取液離心，取上清液，在水浴溫度60°C，真空度為0.lOMPa，待濃縮液進(jìn)液流速為200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；將得到的濃縮液直接通過(guò)D-72大孔吸附樹(shù)脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.45mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止；將洗脫液在水浴溫度60°C、真空度為0.lOMPa、待濃縮液進(jìn)液流速為200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉，飛廉堿含量為59.1%，去氫飛廉堿15.6%。
[0013]實(shí)施例3:
將飛廉粉碎，過(guò)30目篩，加入7倍的60%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為800W，提取時(shí)間為120min ;提取液離心，取上清液，在水浴溫度50°C、真空度為0.095MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為180mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；將得到的濃縮液直接通過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止；將洗脫液在水浴溫度50°C、真空度為0.095MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為180mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉，飛廉堿含量為54.3%，去氫飛廉堿11.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種飛廉提取物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a.將飛廉粉碎，過(guò)2(Γ40目篩； b.將藥材加入5?7倍的5(Γ70%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為60(T800W，提取時(shí)間為9(Tl20min ； c.將上述提取液離心，取上清液，在水浴溫度5(T80°C、真空度為0.09、.lOMPa、待濃縮液進(jìn)液流速為15(T200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液； d.將得到的濃縮液直接通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.4^0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹(shù)脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無(wú)生物堿反應(yīng)為止； e.將洗脫液在水浴溫度5(T80°C、真空度為0.09?0.lOMPa、待濃縮液進(jìn)液流速為15(T200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飛廉提取物的制備方法，其特征在于，步驟d中所述的大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)為D-101、D-72或AB-8中的一種。
【文檔編號(hào)】A61K36/28GK104173404SQ201410445628
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司