一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法，具體涉及一種超聲-微波雙輔助提取白花蛇舌草總黃酮的方法。其處理步驟包括：將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過(guò)20目篩，加入60~80%的乙醇溶液，固液比為1:6~10，浸泡1~2h后，采用超聲波-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W，微波功率200~400W，提取10~30min，過(guò)濾，濾液經(jīng)聚酰胺樹(shù)脂柱色譜分離純化，即得白花蛇舌草總黃酮。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，采用兩種技術(shù)聯(lián)用，可以?xún)?yōu)勢(shì)互補(bǔ)，在溫和可控的條件下提取白花蛇舌草總黃酮，可操作性強(qiáng)，制備效果好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法，屬于天然產(chǎn)物的提取領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]白花蛇舌草，為茜草科植物白花蛇舌草的干燥或新鮮全草，別名蛇舌草、蛇舌癀、蛇總管等。具有清熱解毒、利尿消腫、活血止痛之功效，主要用于肺熱咳嗽、痢疾、扁桃體炎、咽喉炎、闌尾炎、黃疸、癰腫疔瘡、毒蛇咬傷等癥?？傸S酮是白花蛇舌草中的主要的活性物質(zhì)之一，現(xiàn)代藥理研究表明，其具有抗炎、抗菌、抗腫瘤、增強(qiáng)免疫等作用，是一類(lèi)極具開(kāi)發(fā)價(jià)值的天然活性物質(zhì)。
[0003]傳統(tǒng)的黃酮提取法采用浸提法和回流法，提取時(shí)間長(zhǎng)，且提取率低。超聲波輔助提取是利用超聲波產(chǎn)生的劇烈振動(dòng)、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)等特殊作用，破壞植物的細(xì)胞壁，使溶劑滲透到原料的細(xì)胞中，實(shí)現(xiàn)對(duì)目的物質(zhì)的提取，具有溶劑用量較少、提取時(shí)間較短的特點(diǎn)；而微波提取技術(shù)是利用微波對(duì)細(xì)胞的破壁和加熱作用，加速細(xì)胞內(nèi)有效成分的快速溶出等作用，具有穿透力強(qiáng)、選擇性高、加熱效率高等特點(diǎn)。
[0004]經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見(jiàn)超聲-微波雙輔助提取白花蛇舌草的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、易操作、選擇性高、反應(yīng)條件溫和、對(duì)環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明包括以下步驟:
將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過(guò)20目篩，加入6(Γ80%的乙醇溶液，固液比為I: 6?10，浸泡I?2h后，采用超聲-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W，微波功率20(T400W，提取l(T30min，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)聚酰胺樹(shù)脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用3飛倍柱體積的6(Γ80%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮。
[0007]本發(fā)明所述的聚酰胺樹(shù)脂目數(shù)為6(Γ80。
[0008]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):采用超聲波與微波結(jié)合的技術(shù)，利用超聲波振動(dòng)可引起細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)運(yùn)動(dòng)，使細(xì)胞漿液流動(dòng)、細(xì)胞震蕩，從而使細(xì)胞壁變薄。利于溶劑與植物細(xì)胞內(nèi)部的相互滲透，增加了有效成分在溶劑中的溶解；再結(jié)合微波的高能作用，快速破壞細(xì)胞壁，加快有效成分的溶出，而且使許多難溶物質(zhì)在微波電磁場(chǎng)的作用下得到較好的溶解，從而提高了提取的速度和產(chǎn)率；具有選擇性高、快速高效、溶劑消耗小、活性成分提取率高的優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0010]【具體實(shí)施方式】: 實(shí)施例1:
將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過(guò)20目篩,加入60%的乙醇溶液，固液比為1:6,浸泡Ih后，采用超聲-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W，微波功率200W，提取lOmin，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)60目聚酰胺樹(shù)脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用3倍柱體積的60%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液,濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮，得率為4.21%，純度為60.1%。(采用紫外分光光度法在505nm下，用蘆丁作為基準(zhǔn)測(cè)定白花蛇舌草總黃酮含量，下同。)
實(shí)施例2:
將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過(guò)20目篩，加入70%的乙醇溶液，固液比為1:8，浸泡
1.5h后，采用超聲-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W，微波功率400W，提取20min，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)80目聚酰胺樹(shù)脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用4倍柱體積的70%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液,濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮，得率為4.19%，純度為69.4.1%。
[0011]實(shí)施例3:
將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過(guò)20目篩,加入80%的乙醇溶液，固液比為1:10,浸泡2h后，采用超聲-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W，微波功率300W，提取30min，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)70目聚酰胺樹(shù)脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用5倍柱體積的80%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液,濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮，得率為4.32%，純度為58.3%。
【權(quán)利要求】
1.一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過(guò)20目篩,加入6(Γ80%的乙醇溶液，固液比為1:6?10,浸泡l?2h后,采用超聲-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W，微波功率20(T400W，提取l(T30min，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經(jīng)聚酰胺樹(shù)脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用3飛倍柱體積的6(Γ80%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液,濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法，其特征在于，所述的聚酰胺樹(shù)脂目數(shù)為6(Γ80。
【文檔編號(hào)】A61K36/748GK104173526SQ201410445592
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司