羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品的制備方法和該方法制得的產(chǎn)品的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品的制備方法和其制備的產(chǎn)品，其制備方法包括以下步驟：在酵母葡聚糖中按照每1kg酵母葡聚糖含氫氧根12.5～37.5mol的比例加入堿，同時(shí)按照酵母葡聚糖與乙醇質(zhì)量比為1:0.5～2.5加入乙醇，于0～30℃反應(yīng)；在得到的溶液中，按酵母葡聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為1:0.3～1.0加入氯乙酸，同時(shí)按酵母葡聚糖與乙醇質(zhì)量比為1:0.5～1.5加入乙醇，于30～80℃反應(yīng)，冷卻；在得到的溶液中，加入乙醇洗滌，同時(shí)用鹽酸中和，洗滌，離心分離得到沉淀羧甲基酵母葡聚糖。本發(fā)明得到的羧甲基葡聚糖產(chǎn)品取代度0.3-1.0，分子量100-1000KD，水中完全溶解，應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域具有保濕、抗衰老等功效。
【專(zhuān)利說(shuō)明】羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品的制備方法和該方法制得的產(chǎn)品
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品的制備方法和其制備的產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002]酵母葡聚糖是存在于酵母細(xì)胞壁中的一種功能性多糖，具有增強(qiáng)免疫力、抗感染、抗腫瘤等效果，可以應(yīng)用于食品、化妝品、動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)等領(lǐng)域。來(lái)自于酵母的葡聚糖具有特殊的三維螺旋結(jié)構(gòu)，在水中無(wú)法溶解，因而限制了其在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用范圍。
[0003]目前，有文獻(xiàn)報(bào)道采用大量異丙醇體系制備羧甲基葡聚糖，工藝中采用大量異丙醇作為溶劑(於漿法)，二次加堿的方法制備得到的產(chǎn)品取代度0.55。取代度指平均每個(gè)失水葡萄糖單元上被反應(yīng)試劑取代的羥基數(shù)目，稱(chēng)為取代度。
[0004]異丙醇安全性較差，采用於漿法制備消耗大量的溶劑，二次加堿法工藝復(fù)雜?？梢?jiàn)，上述方法均存在一定的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于制備出一種酵母葡聚糖的羧甲基衍生物產(chǎn)品，該產(chǎn)品的取代度為0.3-1.0，分子量為100-1000KD，在水中完全溶解，應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域具有更強(qiáng)的保濕、抗衰老等功效。
[0006]本發(fā)明采取乙醇作為溶劑，改變酵母葡聚糖的反應(yīng)濃度，并將堿、乙醇、氯乙酸等與酵母葡聚糖的質(zhì)量比進(jìn)行調(diào)整，研究得到的制備羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品的新方法，該方法能夠節(jié)省試劑，并得到優(yōu)異的取代效果，得到的產(chǎn)品分子量穩(wěn)定，取代度高，具有更強(qiáng)的保濕、抗衰老效果。
[0007]本發(fā)明涉及一種羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟:
[0008]A堿化:在酵母葡聚糖中按照每Ikg酵母葡聚糖含氫氧根12.5~37.5mol的比例加入堿，同時(shí)按照酵母葡聚糖與乙醇質(zhì)量比為1:0.5~2.5加入乙醇，于0~30°C反應(yīng)；
[0009]B醚化:在步驟A得到的溶液中，按酵母葡聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為1:0.3~1.0加入氯乙酸，同時(shí)按酵母葡聚糖與乙醇質(zhì)量比為1:0.5~1.5加入乙醇，于30~80°C反應(yīng)，冷卻；
[0010]C洗滌:在步驟B得到的溶液中，加入乙醇洗滌，同時(shí)用鹽酸中和，洗滌，分離得到沉淀羧甲基酵母葡聚糖；
[0011]優(yōu)選地，還包括如下過(guò)濾步驟或干燥步驟:
[0012]D過(guò)濾:將步驟C得到的羧甲基葡聚糖溶解到水中，采用硅藻土過(guò)濾得到羧甲基酵母葡聚糖液體產(chǎn)品，優(yōu)選使羧甲基葡聚糖濃度為1%_4%時(shí)，其600nm OD值達(dá)到小于0.4 ；
[0013]E干燥:對(duì)步驟C得到的羧甲基酵母葡聚糖進(jìn)行干燥，粉碎得到羧甲基酵母葡聚糖粉狀產(chǎn)品，優(yōu)選干燥至水分小于≤8%。
[0014]優(yōu)選的，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的堿的質(zhì)量比為1:0.7~1.0，最優(yōu)選1:0.7。[0015]優(yōu)選的，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質(zhì)量比為1: 1.0~2.0，最優(yōu)選1:1.0。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟B的酵母葡聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為1:0.5~0.8，最優(yōu)選1: 0.5o
[0017]優(yōu)選的，所述步驟B的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質(zhì)量比為1:0.5~1.0，最優(yōu)選1: 0.5o
[0018]優(yōu)選的，所述步驟C的酵母葡聚糖與加入乙醇的質(zhì)量比為1:3~I O;優(yōu)選1:8~
I0，最優(yōu)選1:8。
[0019]優(yōu)選的，各步驟所用的乙醇濃度為70~95%。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟A的堿為NaOH或Κ0Η，優(yōu)選純的NaOH或Κ0Η。
[0021]優(yōu)選的，所述步驟A的反應(yīng)溫度為O~20°C，優(yōu)選0-10°C，最優(yōu)選0°C。
[0022]優(yōu)選的，所述步驟B的反應(yīng)溫度為40~70°C，優(yōu)選50_60°C，最優(yōu)選50°C。
[0023]優(yōu)選的，所述步驟A堿化反應(yīng)和步驟B醚化反應(yīng)均在捏合機(jī)中進(jìn)行。
[0024]本發(fā)明還涉及上述的方法制備的羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品，取代度0.3~1.0，優(yōu)選
0.5~0.75，分子量100 -1000KD，優(yōu)選為200-500KD，在水中完全溶解。
[0025]優(yōu)選的，取代度0.3~1.0，優(yōu)選0.5~0.75，分子量100-1000KD，優(yōu)選為200-500KD，在水中完全溶解。
[0026]本方法得到的羧甲基葡聚糖產(chǎn)品由于取代度適當(dāng)，分子量適中，其應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域具有更強(qiáng)的保濕、抗衰老等功效。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為實(shí)施例5的羧甲基葡聚糖紅外光譜圖。
[0028]圖2為實(shí)施例5的樣品使用后樣品組與空白組的水分含量變化情況。
[0029]圖3為實(shí)施例5的樣品使用后樣品組與空白組水分散失的變化情況。
【具體實(shí)施方式】
[0030]以下述的實(shí)例詳細(xì)敘述如下，然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的保護(hù)范圍不應(yīng)當(dāng)局限于此。
[0031]本發(fā)明的原料為釀酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)或其它種屬酵母制備得到的酵母葡聚糖產(chǎn)品，此原料可以從市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)或通過(guò)對(duì)釀酒酵母(Saccharomycescerevisiae)或其它種屬酵母經(jīng)提取分離得到。(羥基數(shù)4，分子量范圍50萬(wàn)~100萬(wàn))
[0032]乙醇:主要作為溶劑使用，可選擇多種濃度的產(chǎn)品，本發(fā)明一般采用70~95%的乙醇。
[0033]氯乙酸:本發(fā)明使用分析純的氯乙酸。
[0034]I)堿化:在捏合機(jī)中置有一定量酵母葡聚糖，按照每Ikg酵母葡聚糖加入12.5~37.5mol堿的比例加入堿、按酵母葡聚糖與乙醇的質(zhì)量比1:0.5_1:2.5加入濃度為70%_95%的乙醇，控制溫度在0-30°C，反應(yīng)持續(xù)10-90min左右；所述步驟A的堿優(yōu)選為純的NaOH或KOH ;溫度優(yōu)選為0-20°C，最優(yōu)選0-10°C ;酵母葡聚糖與加入的堿的質(zhì)量比優(yōu)選1:0.7~
1.0 ;酵母葡聚糖與加入的乙醇的質(zhì)量比優(yōu)選1: 1.0~2.0 ;[0035]2)醚化:在捏合機(jī)中按葡聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為1:0.3-1:1.0加入氯乙酸，同時(shí)加入與葡聚糖質(zhì)量比為1:0.5-1:1.5的濃度為70%-95%的乙醇，控制溫度在30_80°C，反應(yīng)10-90min后降溫結(jié)束反應(yīng)；反應(yīng)溫度優(yōu)選為40_70°C，最優(yōu)選50~60°C ;酵母葡聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比優(yōu)選1:0.5~0.8 ;酵母葡聚糖與加入的乙醇的質(zhì)量比優(yōu)選1:0.5~1.0 ;
[0036]3)洗滌:從捏合機(jī)中取出上述產(chǎn)品，在產(chǎn)品中加入按葡聚糖與乙醇質(zhì)量比為1:3-1:10的濃度為70%-95%的乙醇，同時(shí)用鹽酸中和，洗滌，離心分離沉淀，得到羧甲基葡聚糖產(chǎn)品；所述洗滌、離心可重復(fù)進(jìn)行I~5次；酵母葡聚糖與加入乙醇的質(zhì)量比優(yōu)選1:8 ~10 ;
[0037]優(yōu)選地，還可對(duì)得到的羧甲基葡聚糖產(chǎn)品進(jìn)行過(guò)濾步驟得到液體產(chǎn)品或干燥步驟得到粉末產(chǎn)品:
[0038]4)過(guò)濾:將步驟3)得到的羧甲基葡聚糖產(chǎn)品溶解到水中，調(diào)整濃度1%_4%，采用硅藻土過(guò)濾，使其600nm的光密度值(0D值)小于0.4，則能夠使得液體產(chǎn)品基本保持透明，感官評(píng)價(jià)較高，可包裝為液體產(chǎn)品。
[0039]5)干燥:將步驟3)得到的羧甲基葡聚糖產(chǎn)品進(jìn)行干燥，得到羧甲基酵母葡聚糖粉狀產(chǎn)品；優(yōu)選將其干燥至水分< 8%。
[0040]以下實(shí)施例所用原料的來(lái)源如下表1所示:
[0041]表1原料或試劑的來(lái)源和型號(hào)
【權(quán)利要求】
1.一種羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: A堿化:在酵母葡聚糖中按照每Ikg酵母葡聚糖含氫氧根12.5~37.5mol的比例加入堿，同時(shí)按照酵母葡聚糖與乙醇質(zhì)量比為1:0.5~2.5加入乙醇，于O~30°C反應(yīng)； B醚化:在步驟A得到的溶液中，按酵母葡聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為1: 0.3~1.0加入氯乙酸，同時(shí)按酵母葡聚糖與乙醇質(zhì)量比為1:0.5~1.5加入乙醇，于30~80°C反應(yīng)，冷卻； C洗滌:在步驟B得到的溶液中，加入乙醇洗滌，同時(shí)用鹽酸中和，洗滌，分離得到沉淀羧甲基酵母葡聚糖； 優(yōu)選地，還包括如下過(guò)濾步驟或干燥步驟: D過(guò)濾:將步驟C得到的羧甲基葡聚糖溶解到水中，采用硅藻土過(guò)濾得到羧甲基酵母葡聚糖液體產(chǎn)品，優(yōu)選使羧甲基葡聚糖濃度為1%_4%時(shí)，其600nm OD值達(dá)到小于0.4 ； E干燥:對(duì)步驟C得到的羧甲基酵母葡聚糖進(jìn)行干燥，粉碎得到羧甲基酵母葡聚糖粉狀產(chǎn)品，優(yōu)選干燥至水分小于≤8%。
2.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的堿的質(zhì)量比為1:0.7~1.0，最優(yōu)選1:0.7。
3.—種如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質(zhì)量比為1:1.0~2.0 ，最優(yōu)選1:1.0。
4.一種如權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B的酵母葡聚糖與氯乙酸的質(zhì)量比為1:0.5~0.8，最優(yōu)選1:0.5。
5.一種如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質(zhì)量比為1:0.5~1.0，最優(yōu)選1:0.5。
6.一種如權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C的酵母葡聚糖與加入乙醇的質(zhì)量比為1:3~I O ;優(yōu)選1:8~I 0，最優(yōu)選1:8。
7.—種如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，各步驟所用的乙醇濃度為70~95%。
8.—種如權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A的堿為NaOH或Κ0Η，優(yōu)選純的NaOH或Κ0Η。
9.一種如權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A的反應(yīng)溫度為O~20°C，優(yōu)選0-10°C，最優(yōu)選(TC。
10.一種如權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B的反應(yīng)溫度為40~70°C，優(yōu)選50-60°C，最優(yōu)選50°C。
11.如權(quán)利要求1~IO任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A堿化反應(yīng)和步驟B醚化反應(yīng)均在捏合機(jī)中進(jìn)行。
12.如權(quán)利要求1~11任一項(xiàng)所述的方法制備的羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品，其特征在于，取代度0.3~1.0，優(yōu)選0.5 — 0.75,分子量I 00-1 000KD,優(yōu)選為200-500KD，在水中完全溶解。
13.一種羧甲基酵母葡聚糖產(chǎn)品，其特征在于，取代度0.3~1.0，優(yōu)選0.5~0.75，分子量100-1000KD，優(yōu)選為200-500KD，在水中完全溶解。
【文檔編號(hào)】A61K8/73GK103804511SQ201210453679
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月13日
【發(fā)明者】張彥, 俞學(xué)鋒, 李知洪, 余明華, 姚鵑, 張海波 申請(qǐng)人:安琪酵母股份有限公司