專利名稱：：一種中藥組合物及其制劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種中藥組合物制劑的檢測方法，特別涉及一種治療小兒感冒的制劑的檢測方法。
背景技術(shù)：
：目前，市場上存在許多治療小兒感冒的中藥產(chǎn)品，雖品種多樣，但其藥品質(zhì)量標準尚不完善，有些僅涉及個別原料藥的鑒別方法，還有些僅以醚溶性浸出物控制質(zhì)量，專屬性不強，故亟待完善藥品的質(zhì)量標準，提高質(zhì)量可控性，確保用藥安全。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于公開一種中藥組合物制劑的檢測方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明檢測方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種鑒別包括如下方法中的一種或幾種A.廣藿香的鑒別取本發(fā)明制劑日用制劑量的1/2-2重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用乙醚振搖提取1-3次，每次10-20體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加乙醚至混懸狀態(tài)，振搖提取1-3次；合并乙醚液，濃縮至0.5-2體積份，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材0.4-1.6重量份，加乙醇10體積份提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各0.005-0.015體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15-25:0.5-2的609(TC石油醚-乙酸乙酯為展開齊IJ，展開，取出，晾干，噴以0.5-1.5%香草醛硫酸溶液，在100-1l(TC加熱2-8分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.薄荷的鑒別取本發(fā)明制劑日用制劑量的1/2-2重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用609(TC石油醚振搖提取1-3次，每次10-20體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加609(TC石油醚至混懸狀態(tài)，振搖提取1-3次；合并石油醚液，濃縮至0.5-1.5體積份，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.2-1重量份，加609(TC石油醚2-10體積份，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置20-40分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加609(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液0.002-0.008體積份，供試品溶液和對照藥材溶液各0.01-0.02體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15-25:0.5-1.5甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5-1.5:2-7的0.5-1.5X香草醛硫酸溶液-乙醇，在100-11(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25ym;程序升溫初始溫度100-120°C，以每分鐘3_7°C的速率升溫至150-170。C，保持10-30分鐘；分流比為15-25:0.5-1.5;流速為每分鐘l-2ml;理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100g的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取本發(fā)明制劑日用制劑量的5/2-10重量倍，照揮發(fā)油測定法(中國藥典2005年版一部附錄XD)試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷2-8體積份，連接回流冷凝管，加熱保持微沸3-6小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.0005-0.0015體積份，注入氣相色譜儀，測定，即得；每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于85-340yg。其中，鑒別優(yōu)選包括如下方法中的一種或幾種A.廣藿香的鑒別取本發(fā)明制劑日用制劑量的4/5重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，每次10體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加乙醚至混懸狀態(tài)，振搖提取2次；合并乙醚液，置水浴上濃縮至1體積份，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材1重量份，加乙醇IO體積份提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:1的6090°C石油醚_乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105t:加熱5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.薄荷的鑒別取本發(fā)明制劑日用制劑量的4/5重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用6090°C石油醚振搖提取2次，每次10體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加609(TC石油醚至混懸狀態(tài)，振搖提取2次；合并石油醚液，置水浴上濃縮至1體積份，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.5重量份，加609(TC石油醚5體積份，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加609(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液0.005體積份，供試品溶液和對照藥材溶液各0.015體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:l的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以l:4的1%香草醛硫酸溶液-乙醇，在105t:加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。其中，含量測定優(yōu)選為照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25iim;程序升溫初始溫度ll(TC，以每分鐘5°C的速率升溫至160°C，保持20分鐘；分流比為20:1;流速為每分鐘1.5ml;理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100g的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取本發(fā)明制劑日用制劑量的15/2重量倍，照揮發(fā)油測定法(中國藥典2005年版一部附錄XD)試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷5體積份，連接回流冷凝管，加熱保持微沸4小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.001體積份，注入氣相色譜儀，測定，即得；每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于85iig。本發(fā)明所述的檢測方法可以應(yīng)用于該中藥組合物的各種劑型，如散劑、顆粒劑、片齊U、膠囊齊U、分散片、滴丸齊U、水丸齊U、蜜丸齊iJ、微丸齊iJ、濃縮丸齊iJ、軟膠囊齊iJ、緩釋齊iJ、口服液體制劑或注射劑等藥學上可接受的劑型，由于不同劑型的制劑其中所含的相當生藥量是相同的，因此各個劑型在進行檢測時，所選用樣品量可統(tǒng)一折算為日用制劑量為計量單位，每單位制劑可以為每片、每粒、每支或每丸等。本發(fā)明所述中藥組合物制劑的原料藥組成為廣藿香75-95重量份菊花75-95重量份連翹75_95重量份大青葉135-150重量份板藍根75-95重量份地黃75_95重量份地骨皮75-95重量份白薇75_95重量份薄荷45_65重量份石膏135-150重量份本發(fā)明所述中藥組合物制劑的原料藥組成優(yōu)選為廣藿香85重量份菊花85重量份連翹85重量份大青葉141重量份板藍根85重量份地黃85重量份地骨皮85重量份白薇85重量份薄荷56重量份石膏141重量份本發(fā)明所述中藥組合物制劑的原料藥組成優(yōu)選為廣藿香77重量份菊花90重量份連翹94重量份大青葉138重量份板藍根76重量份地黃93重量份地骨皮94重量份白薇78重量份薄荷46重量份石膏149重量份本發(fā)明所述中藥組合物制劑的原料藥組成優(yōu)選為廣藿香94重量份菊花77重量份連翹76重量份大青葉148重量份板藍根93重量份地黃78重量份地骨皮76重量份白薇95重量份薄荷64重量份石膏135重量份本發(fā)明所述的檢測方法中的制劑是取上述原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成藥學上可接受的劑型，包括但不限于散劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、分散片、滴丸劑、水丸劑、蜜丸劑、微丸劑、濃縮丸劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或注射劑。本發(fā)明所述的重量份和體積份的關(guān)系為g/ml的關(guān)系。本發(fā)明所述中藥組合物制劑可以由如下方法制成8取廣藿香、薄荷、菊花提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余連翹等七味加水煎煮1-3次，每次煎煮0.5-2.5小時，其中，石膏先煎0.5-1.5小時；合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至5(TC時相對密度為1.181.22的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為55-75%，冷藏40-55小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至50°C時相對密度為1.101.14的清膏；加入揮發(fā)油，再加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成散劑、顆粒劑、片齊U、膠囊齊U、分散片、滴丸齊U、水丸齊U、蜜丸齊IJ、微丸齊IJ、濃縮丸齊IJ、軟膠囊齊IJ、緩釋齊IJ、口服液體制劑或注射劑。本發(fā)明所述中藥組合物制劑可以優(yōu)選如下方法制成取廣藿香、薄荷、菊花提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余連翹等七味加水煎煮2次，第一次煎煮2小時，第二次煎煮1小時，其中，石膏先煎1小時；合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至5(TC時相對密度為1.20的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為65%，冷藏48小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至5(TC時相對密度為1.12的清膏；加入揮發(fā)油，再加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成散劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、分散片、滴丸劑、水丸劑、蜜丸劑、微丸劑、濃縮丸劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或注射劑。圖l:廣藿香的薄層色譜圖，其中1為廣藿香對照藥材，5為陰性對照(缺廣藿香)，2、3、4為樣品(5260115、6263367、6263368);圖2-l:薄荷的薄層色譜圖(常溫，低濕Merck板)，其中l(wèi)為陰性對照(缺薄荷)，2為薄荷對照藥材，3為薄荷腦，4、5、6為樣品(5260115、6263367、6263368);圖2-2:薄荷的薄層色譜圖(青島板)，其中1為薄荷腦，2為薄荷對照藥材，6為陰性對照(缺薄荷)，3、4、5為樣品(5260115、6263367、6263368);圖2-3:薄荷的薄層色譜圖(低溫)，其中1為薄荷腦，2為薄荷對照藥材，6為陰性對照(缺薄荷)，3、4、5為樣品(5260115、6263367、6263368);圖2-4:薄荷的薄層色譜圖(高濕)，其中1為薄荷腦，2為薄荷對照藥材，6為陰性對照(缺薄荷)，3、4、5為樣品(5260115、6263367、6263368);圖3:廣藿香藥材氣相色譜圖(藥典法)；圖4:廣藿香藥材氣相色譜圖(本發(fā)明方法)；圖5:百秋李醇對照品純度氣相色譜圖；圖6:樣品氣相色譜圖(藥典法)；圖7:樣品氣相色譜圖(本發(fā)明方法)；圖8:樣品氣相色譜圖(記錄1小時)；圖9:樣品氣相色譜圖(流速2ml/min);圖10:樣品氣相色譜圖(流速1.5ml/min);圖11:樣品氣相色譜圖(流速1.0ml/min);圖12:空白圖譜；圖13:標準曲線圖。本發(fā)明對廣藿香及薄荷的薄層色譜鑒別經(jīng)多次實驗觀察，供試品色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，比移值適宜，重現(xiàn)性好，空白無干擾；對廣藿香中百秋李醇的含量測定方法進行了實驗，對程序升溫、載氣流速、提取時間等實驗條件進行了優(yōu)選，對線性關(guān)系、精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及回收率進行了反復(fù)實驗，結(jié)果良好；廣藿香藥材用藥典法和本發(fā)明方法對照測定，結(jié)果顯示本發(fā)明方法測定分離度優(yōu)于藥典法(見附圖3、4);本發(fā)明提高了藥品質(zhì)量的可控性，有利于工業(yè)化生產(chǎn)中的質(zhì)量控制。下述實驗例或?qū)嵤├M一步說明但不限于本發(fā)明。下述實驗例的儀器與試劑均為1.實驗樣品由北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司制藥廠提供(批號分別為5260115、6263367、6263368);2.對照藥材廣藿香(1135-200001)、薄荷(0916-200006)、大青葉(121367-200401)、連翹(120909-200512)，由中國藥品生物制品檢定所提供；3.地骨皮生產(chǎn)用藥材；4.對照品薄荷腦(0728-20005)、梓醇(110808-200508)、靛藍(110716-200206)，靛玉紅(110717-200204)由中國藥品生物制品檢定所提供；5.薄層色譜硅膠預(yù)制板硅膠板G:青島海洋化工廠分廠生產(chǎn)；MerckKGaAGeldesilice60:德國進口；6.試劑均為分析純。實驗例l廣藿香的鑒別取實施例1中制備的口服液20ml，置分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，合并乙醚液，置水浴上濃縮至lml，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材lg，加乙醇10ml提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各10ii1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:1的609(TC石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105t:加熱5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；經(jīng)3批樣品實驗觀察，空白無干擾；結(jié)果見附圖1。實驗例2薄荷的鑒別取實施例1中制備的口服液20ml，置分液漏斗中，用609(TC石油醚振搖提取2次，每次20ml，合并石油醚液，置水浴上濃縮至lml，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.5g，加609(TC石油醚5ml，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加609(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液5iil，供試品溶液和對照藥材溶液各15iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:l的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1:4的l^香草醛硫酸溶液-乙醇，在105t:加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；結(jié)果比移值適宜，重現(xiàn)性好；經(jīng)三批樣品實驗觀察，空白無干擾；結(jié)果見附圖2-l至2-4。薄荷的薄層鑒別方法的耐用性考察A、兩種不同品牌的薄層板薄層板1:MerckKGaAGeldesilice60;展開條件溫度2Q。C，濕度20%;10結(jié)果比移值適宜，重現(xiàn)性好；經(jīng)三批樣品實驗觀察，空白無干擾，見附圖2_1;薄層板2:青島海洋化工廠分廠，硅膠G;展開條件溫度16。C，濕度48%;結(jié)果比移值適宜，重現(xiàn)性好；經(jīng)三批樣品實驗觀察，空白無干擾，見附圖2_2;B、不同溫度條件(薄層板MerckKGaAGeldesilice60)1、低溫條件溫度4"，濕度54%;結(jié)果比移值適宜，重現(xiàn)性好；經(jīng)三批樣品實驗觀察，空白無干擾，見附圖2_3;2、室溫條件溫度20。C，濕度20%;結(jié)果比移值適宜，重現(xiàn)性好；經(jīng)三批樣品實驗觀察，空白無干擾，見附圖2_1;C、不同濕度條件(薄層板MerckKGaAGeldesilice60)1、低濕條件溫度20。C，濕度20%;結(jié)果比移值適宜，重現(xiàn)性好。經(jīng)三批樣品實驗觀察，空白無干擾，見附圖2-1;2、高濕條件溫度3(TC，濕度75%;結(jié)果比移值適宜，重現(xiàn)性好。經(jīng)三批樣品實驗觀察，空白無干擾，見附圖2-4。實驗例3含量測定1、儀器與試劑儀器AgilentN8960高效液相色譜儀；色譜柱OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25um;百秋李醇(C15H260)對照品(供含量測定用110772-200404):由中國藥品生物制品檢定所提供，純度100%(見附圖5);樣品由北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司制藥廠提供(批號4260995、4261002、7265131);供試品溶液按實施例1中含量測定項下供試品溶液的制備方法制備；所用試劑配制標準溶液及供試品溶液的試劑均為分析純。2、方法與結(jié)果(1)色譜分析條件程序升溫初始溫度ll(TC，以每分鐘5t:的速率升溫至16(TC，保持20分鐘；進樣口溫度220。C;檢測器溫度220。C;載氣氮氣，分流比為20:i;流速每分鐘1.5ml;色譜柱的理論塔板數(shù)按百秋李醇(C15H260)峰計算，應(yīng)不低于50000;進樣量對照品1iil，樣品1ii1。(2)實驗條件的選擇程序升溫的選擇方法一初始溫度150°C，保持23分鐘，以每分鐘8°C的速率升溫至230°C，保持2分鐘，進樣口溫度為28(TC，檢測器溫度為280°C;方法二初始溫度ll(TC，以每分鐘5°C的速率升溫至160°C，保持20分鐘，進樣口溫度220。C，檢測器溫度220。C;上述兩種程序升溫方法比較，認為前者主峰與其它峰未分離完全(見附圖6)，后者主峰與其它峰分離完全(R>1.5，見附圖7)，記錄1小時，在27分鐘后無其它峰(見附圖8)，而且溫度較低，檢測時間較短，故選擇后者，確定程序升溫方式初始溫度ll(TC，以每分鐘5t:的速率升溫至16(TC，保持20分鐘，進樣口溫度22(TC，檢測器溫度22(TC;載氣流速的選擇分別實驗流速2ml/min，1.5ml/min，1.0ml/min，其中載氣流速2.Oml/min分離效果不好(R<1.5)，載氣流速1.5ml/min分離效果較好(R>1.5)，且分析時間較短，故作為本發(fā)明含量測定載氣流速(見附圖9、10、11);提取條件的選擇本實驗采用揮發(fā)油提取法，對提取時間進行了摸索試驗，結(jié)果見表l;表l提取時間的確定(n=3)提取時間2小時3小時4小時5小時百秋李醇(Wg/支)55.267.8102.4101.9從上表可見，揮發(fā)油提取法，提取率低，提取4-5小時，提取率相差不大，其中以4小時提取結(jié)果最高，故提取時間定為4小時。(3)對照品純度測定精密稱取百秋李醇對照品10mg，置100ml量瓶中，加正己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取對照品溶液lyl，注入液相色譜儀中，測定含量，百秋李醇對照品純度為100%(見附圖5)。(4)空白試驗空白溶液的制備是按處方中藥味比例，自配不含廣藿香的群藥，按其工藝制成空白制劑，再制備供試品溶液并進行測定，空白溶液在與百秋李醇對照品相同保留時間處未顯色譜峰，故認為空白無干擾(見附圖12)。(5)線性關(guān)系的考察分別精密吸取百秋李醇對照品溶液(258iig/m1)0.5ml，lml，2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，置10ml容量瓶中，各加正己烷至刻度，搖勻，分別精密吸取liU注入氣相色譜儀，記錄峰面積，結(jié)果見表2;以百秋李醇對照品進樣量為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，其回歸方程為Y=0.26869x+527.25，r=0.99997;結(jié)果表明百秋李醇在0.01290.258iig范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(見表2、圖13);表2線性關(guān)系考察百秋李醇含量(ug)峰面積0.01296.867230.025813.734430.051627.468860.103255.069730.154882.414670.2064108.473020,2580136.3463(6)精密度試驗精密吸取同一供試品溶液(批號5262215)，重復(fù)進樣6次，測定峰面積，RSD<3%，結(jié)果見表3;表3精密度試驗次數(shù)峰面積平均值RSD(W156.78031256.69676357.4265356.930531.02457.75589557.83355655.09012(7)重現(xiàn)性試驗對同一批樣品(批號5262215)制備6份供試品溶液，進行測定，RSD<2%，結(jié)果見表4;表4重現(xiàn)性試驗次數(shù)百秋李醇含量平均值RSD(%)Ug/支)(ug/支)195.06487296.10048397.0538396.0494.016741.61598.29461695.12660(8)穩(wěn)定性試驗對同一批樣品(批號5262215)制備6份供試品溶液，分別于配制后0，2，4，8，12，24小時進行測定，結(jié)果表明，供試品溶液在24小時內(nèi)穩(wěn)定(RSD<2%)，結(jié)果見表5;表5穩(wěn)定性試驗時間(h)峰面積平均值RSD(%)056.78031257.75589457.7649858.131.81858.244561258.321552458.96822(9)回收率試驗采用加樣回收法，精密量取已知含量的同一批號樣品(批號5262215百秋李醇含量為96.0iig/支)50ml，分別精密加入百秋李醇對照品溶液(0.4788mg/ml)lml，制備供試品溶液并按上述色譜條件測定，按下式計算回收率，結(jié)果見表6;測出百秋李醇總量一樣品中百秋李醇量回收率％=-X100%加入百秋李醇的量表6回收率試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>(10)范圍實驗采用加樣回收法，精密量取已知含量的同一批號樣品(批號5262215百秋李醇含量為96.Oilg/支)25ml，分別精密加入百秋李醇對照品溶液(0.4788mg/ml)0.5ml，制備供試品溶液并按上述色譜條件測定，按上式計算回收率，結(jié)果見表7;表7含量下限50%70%的回收率試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>采用加樣回收法，精密量取已知含量的同一批號樣品(批號5262215百秋李醇含量為26.2g/支)100ml，分別精密加入百秋李醇對照品溶液(0.4788mg/ml)2ml，制備供試品溶液并按上述色譜條件測定，按上式計算回收率，結(jié)果見表8;表8含量下限25倍的回收率試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>(11)樣品測定結(jié)果按實施例1中含量測定項下測定方法測定6批樣品，結(jié)果見表9;表9樣品測定結(jié)果批號百秋李醇含量(wg/支)平均值(yg/支)426099594106.252622131005262214925262215967260981167726098288根據(jù)以上數(shù)據(jù)，本發(fā)明中藥組合物口服液每支含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于85iig。表10百秋李醇對照品純度積分、面積百分比計算結(jié)果表面積百分比(％)理論塔板數(shù)保持時間(分鐘)155.36053100.00017.624總計55.36053100.000下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例所述效果。具體實施例方式實施例1:本發(fā)明中藥組合物口服液體制劑的檢測方法原料藥組成為廣藿香85g菊花85g連翹85g大青葉141g板藍根85g地黃85g地骨皮85g白薇85g薄荷56g石膏141g取上述原料藥中廣藿香、薄荷、菊花提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余連翹等七味加水煎煮2次(石膏先煎1小時)，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至相對密度1.20(50°C)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為65%，冷藏48小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.12(50°C)的清膏；加入單糖漿350ml，山梨酸鉀18g，加熱使溶解，冷藏48小時，濾過，濾液加入上述揮發(fā)油及吐溫-8010ml，攪勻，灌封，滅菌，即得。本發(fā)明口服液每支10ml，一歲以下每次服5ml，一歲至三歲每次服510ml，四歲至七歲每次服1015ml，八歲至十二歲每次服20ml，一日2次。鑒別A.廣藿香的鑒別取口服液20ml，置分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，每次10ml，合并乙醚液，置水浴上濃縮至lml，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材lg，加乙醇10ml提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各10iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:l的60-9(TC石油醚-乙酸乙酯為展開齊IJ，展15開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105t:加熱5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.薄荷的鑒別取口服液20ml，置分液漏斗中，用60-9(TC石油醚振搖提取2次，每次10ml，合并石油醚液，置水浴上濃縮至lml，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材O.5g，加60-9(TC石油醚5ml，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加60-9(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液5iU，供試品溶液和對照藥材溶液各15iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:l的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以i:4的1%香草醛硫酸溶液-乙醇，在105t:加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25iim;程序升溫初始溫度ll(TC，以每分鐘5°C的速率升溫至160°C，保持20分鐘；分流比為20:1;流速為每分鐘1.5ml;理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100i！g的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取口服液100ml，照揮發(fā)油測定法(中國藥典2005年版一部附錄XD)試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷5ml，連接回流冷凝管，加熱保持微沸4小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各liU，注入氣相色譜儀，測定，即得；口服液每支含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于85yg。實施例2:本發(fā)明中藥組合物片劑的檢測方法原料藥組成為廣藿香77g菊花90g連翹94g大青葉138g板藍根76g地黃93g地骨皮94g白薇78g薄荷46g石膏149g取上述原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝制成片劑；鑒別A.廣藿香的鑒別取片劑日用制劑量的1/2，粉碎后加乙醚至混懸狀態(tài)，振搖提取3次，合并乙醚液，置水浴上濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材0.4g，加乙醇10ml提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各15iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以16:1.5的60-9(TC石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%香草醛硫酸溶液，在11(TC加熱7分鐘；供試品色譜中，在與對16照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.薄荷的鑒別取片劑日用制劑量的1/2倍，粉碎后加609(TC石油醚至混懸狀態(tài)，振搖提取3次，合并石油醚液，置水浴上濃縮至l.5ml，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材lg，加609(TC石油醚lOml，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置25分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加609(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液8iU，供試品溶液和對照藥材溶液各20iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以25:0.5的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1.5:2的0.6%香草醛硫酸溶液-乙醇，在IO(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25iim;程序升溫初始溫度120°C，以每分鐘3°C的速率升溫至150°C，保持30分鐘；分流比為15:1.5;流速為每分鐘2ml;理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100i！g的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取片劑日用制劑量的6倍，照揮發(fā)油測定法(中國藥典2005年版一部附錄XD)試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷8ml，連接回流冷凝管，加熱保持微沸5小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.8iU，注入氣相色譜儀，測定，即得；片劑每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于170i！g。實施例3:本發(fā)明中藥組合物丸劑的檢測方法原料藥組成為廣藿香94g菊花77g連翹76g大青葉148g板藍根93g地黃78g地骨皮76g白薇95g薄荷64g石膏135g取上述原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝制成丸劑；鑒別A.廣藿香的鑒別取丸劑日用制劑量的1倍，粉碎后加乙醚至混懸狀態(tài)，振搖提取3次，合并乙醚液，置水浴上濃縮至lml，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材1.5g，加乙醇10ml提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各6iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以25:0.5的60-9(TC石油醚-乙酸乙酯為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以1.5^香草醛硫酸溶液，在10(TC加熱4分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；17B.薄荷的鑒別取丸劑日用制劑量的1倍，粉碎后加609(TC石油醚至混懸狀態(tài)，振搖提取3次，合并石油醚液，置水浴上濃縮至1.5ml，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.3g，加609(TC石油醚7ml，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置40分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加609(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液3iU，供試品溶液和對照藥材溶液各12iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15:1.5的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以O(shè).5:7的1.5%香草醛硫酸溶液-乙醇，在ll(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25i！m;程序升溫初始溫度IO(TC，以每分鐘7。C的速率升溫至17(TC，保持10分鐘；分流比為25:0.5;流速為每分鐘lml;理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100iig的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取丸劑日用制劑量的3倍，照揮發(fā)油測定法(中國藥典2005年版一部附錄XD)試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷6ml，連接回流冷凝管，加熱保持微沸6小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1.4iU，注入氣相色譜儀，測定，即得；丸劑每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于255iig。實施例4:本發(fā)明中藥組合物注射劑的檢測方法原料藥組成為廣藿香75g菊花95g連翹95g大青葉135g板藍根95g地黃75g地骨皮75g白薇95g薄荷45g石膏150g取上述原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝制成注射劑；鑒別A.廣藿香的鑒別取注射劑日用制劑量的3/2倍，置分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，每次6ml，合并乙醚液，置水浴上濃縮至1.5ml，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材0.8g，加乙醇10ml提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各12iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以21:0.8的60-9(TC石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.8%香草醛硫酸溶液，在10『C加熱6分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.薄荷的鑒別取注射劑日用制劑量的3/2倍，置分液漏斗中，用60-9(TC石油醚振搖提取2次，每次12ml，合并石油醚液，置水浴上濃縮至0.8ml，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材O.4g，加60-9(TC石油醚8ml，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置28分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加60-9(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液6ii1，供試品溶液和對照藥材溶液各12iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以17:1.3甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.8:6的1.2X香草醛硫酸溶液-乙醇，在103t:加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25iim;程序升溫初始溫度108°C，以每分鐘6°C的速率升溫至165°C，保持15分鐘；分流比為22:0.8;流速為每分鐘1.2ml理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100i！g的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取注射劑日用制劑量的4倍，照揮發(fā)油測定法(中國藥典2005年版一部附錄XD)試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷4ml，連接回流冷凝管，加熱保持微沸3.5小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1.3iU，注入氣相色譜儀，測定，即得；注射劑每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于340iig。實施例5:本發(fā)明中藥組合物顆粒劑的檢測方法原料藥組成為廣藿香90g菊花80g連翹80g大青葉145g板藍根90g地黃80g地骨皮80g薇90g薄荷60g石膏140g取上述原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝制成顆粒劑；鑒別A.廣藿香的鑒別取顆粒劑日用制劑量的2倍，粉碎后加乙醚至混懸狀態(tài)，振搖提取3次，合并乙醚液，置水浴上濃縮至lml，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材1.5g，加乙醇10ml提取，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸上述兩種溶液各6iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以25:1的60_901:石油醚-乙酸乙酯為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以1.5^香草醛硫酸溶液，在10(TC加熱4分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.薄荷的鑒別取顆粒劑日用制劑量的2倍，粉碎后加609(TC石油醚至混懸狀態(tài)，振搖提取3次，合并石油醚液，置水浴上濃縮至1.5ml，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.3g，加609(TC石油醚7ml，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置40分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加609(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述對照品溶液3ii1，供試品溶液和對照藥材溶液各12iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15:1.5的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1:7的1.5^香草醛硫酸溶液-乙醇，在11(TC加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗0V-101彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25i！m;程序升溫初始溫度IO(TC，以每分鐘7。C的速率升溫至17(TC，保持10分鐘；分流比為25:1;流速為每分鐘1.5ml;理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100iig的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取顆粒劑日用制劑量的5倍，照揮發(fā)油測定法(中國藥典2005年版一部附錄XD)試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷3ml，連接回流冷凝管，加熱保持微沸6小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1.4iU，注入氣相色譜儀，測定，即得；顆粒劑每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于150i！g。權(quán)利要求一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種鑒別A.取中藥組合物制劑日用制劑量的1/2-2重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用乙醚振搖提取1-3次，每次10-20體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加乙醚至混懸狀態(tài)，振搖提取1-3次；合并乙醚液，濃縮至0.5-2體積份，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材0.4-1.6重量份，加乙醇10體積份提取，作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸上述兩種溶液各0.005-0.015體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15-25∶0.5-2的60-90℃石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5-1.5％香草醛硫酸溶液，在100-110℃加熱2-8分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.取中藥組合物制劑日用制劑量的1/2-2重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用60-90℃石油醚振搖提取1-3次，每次10-20體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加60-90℃石油醚至混懸狀態(tài)，振搖提取1-3次；合并石油醚液，濃縮至0.5-1.5體積份，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.2-1重量份，加60-90℃石油醚2-10體積份，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置20-40分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加60-90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液0.002-0.008體積份，供試品溶液和對照藥材溶液各0.01-0.02體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15-25∶0.5-1.5甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5-1.5∶2-7的0.5-1.5％香草醛硫酸溶液-乙醇，在100-110℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VIE氣相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗0V-101彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25μm；程序升溫初始溫度100-120℃，以每分鐘3-7℃的速率升溫至150-170℃，保持10-30分鐘；分流比為15-25∶0.5-1.5；流速為每分鐘1-2ml；理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000；對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100μg的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取中藥組合物制劑日用制劑量的5/2-10重量倍，照中國藥典2005年版一部附錄XD揮發(fā)油測定法試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷2-8體積份，連接回流冷凝管，加熱保持微沸3-6小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.0005-0.0015體積份，注入氣相色譜儀，測定，即得；中藥組合物制劑每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H26O)計，不得少于85-340μg；其中，所述中藥組合物制劑的原料藥組成為廣藿香75-95重量份菊花75-95重量份連翹75-95重量份大青葉135-150重量份板藍根75-95重量份地黃75-95重量份地骨皮75-95重量份白薇75-95重量份薄荷45-65重量份石膏135-150重量份。2.如權(quán)利要求1所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種鑒別A.取中藥組合物制劑日用制劑量的4/5重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，每次10體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加乙醚至混懸狀態(tài)，振搖提取2次；合并乙醚液，置水浴上濃縮至1體積份，作為供試品溶液；另取廣藿香對照藥材1重量份，加乙醇IO體積份提取，作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸上述兩種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:1的60-9(TC石油醚-乙酸乙酯為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105t:加熱5分鐘；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；B.取中藥組合物制劑日用制劑量的4/5重量倍，將液體制劑置分液漏斗中，用60-9(TC石油醚振搖提取2次，每次10體積份，或?qū)⒐腆w制劑粉碎后加60-9(TC石油醚至混懸狀態(tài)，振搖提取2次；合并石油醚液，置水浴上濃縮至1體積份，作為供試品溶液；另取薄荷對照藥材0.5重量份，加60-9(TC石油醚5體積份，密塞，振搖數(shù)分鐘，放置30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取薄荷腦對照品，加60-9(TC石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液O.005體積份，供試品溶液和對照藥材溶液各0.015體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以19:l的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以l:4的1%香草醛硫酸溶液-乙醇，在105t:加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；照中國藥典2005年版一部附錄VIE氣相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗OV-lOl彈性石英毛細管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.22mm，膜厚度0.25iim;程序升溫初始溫度ll(TC，以每分鐘5t:的速率升溫至16(TC，保持20分鐘；分流比為20:1;流速為每分鐘1.5ml;理論板數(shù)按百秋李醇峰計算應(yīng)不低于50000;對照品溶液的制備精密稱取百秋李醇對照品，加正己烷制成每毫升含100i！g的溶液，即得；供試品溶液的制備精密量取中藥組合物制劑日用制劑量的15/2重量倍，照中國藥典2005年版一部附錄XD揮發(fā)油測定法試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，加正己烷5體積份，連接回流冷凝管，加熱保持微沸4小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量分次洗滌，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.001體積份，注入氣相色譜儀，測定，即得；中藥組合物制劑每日用制劑量含廣藿香以百秋李醇(C15H260)計，不得少于85iig。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法中所述中藥組合物制劑的原料藥組成為廣藿香85重量份菊花85重量份連翹85重量份大青葉141重量份板藍根85重量份地黃85重量份地骨皮85重量份白薇85重量份薄荷56重量份石膏141重量份。4.如權(quán)利要求3所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法中所述中藥組合物制劑的原料藥組成為廣藿香77重量份菊花90重量份連翹94重量份大青葉138重量份板藍根76重量份地黃93重量份地骨皮94重量份白薇78重量份薄荷46重量份石膏149重量份。5.如權(quán)利要求3所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法中所述中藥組合物制劑的原料藥組成為廣藿香94重量份菊花77重量份連翹76重量份大青葉148重量份板藍根93重量份地黃78重量份地骨皮76重量份白薇95重量份薄荷64重量份石膏135重量份。6.如權(quán)利要求1、2、4或5所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法中所述中藥組合物制劑由如下方法制成取廣藿香、薄荷、菊花提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余連翹等七味加水煎煮1-3次，每次煎煮0.5-2.5小時，其中，石膏先煎0.5-1.5小時；合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至5(TC時相對密度為1.181.22的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為55-75%，冷藏40-55小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至5(TC時相對密度為1.101.14的清膏；加入揮發(fā)油，再加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成散劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑、口服液體制劑或注射劑。7.如權(quán)利要求3所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法中所述中藥組合物制劑由如下方法制成取廣藿香、薄荷、菊花提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余連翹等七味加水煎煮1-3次，每次煎煮0.5-2.5小時，其中，石膏先煎0.5-1.5小時；合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至5(TC時相對密度為1.181.22的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為55-75%，冷藏40-55小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至5(TC時相對密度為1.101.14的清膏；加入揮發(fā)油，再加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成散劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑、口服液體制劑或注射劑。8.如權(quán)利要求6所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法中所述中藥組合物制劑由如下方法制成取廣藿香、薄荷、菊花提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余連翹等七味加水煎煮2次，第一次煎煮2小時，第二次煎煮1小時，其中，石膏先煎1小時合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至5(TC時相對密度為1.20的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為65^，冷藏48小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至5(TC時相對密度為1.12的清膏；加入揮發(fā)油，再加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成散劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑、口服液體制劑或注射劑。9.如權(quán)利要求7所述的一種中藥組合物制劑的檢測方法，其特征在于該方法中所述中藥組合物制劑由如下方法制成取廣藿香、薄荷、菊花提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余連翹等七味加水煎煮2次，第一次煎煮2小時，第二次煎煮1小時，其中，石膏先煎1小時合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至5(TC時相對密度為1.20的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為65^，冷藏48小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至5(TC時相對密度為1.12的清膏；加入揮發(fā)油，再加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成散劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑、口服液體制劑或注射劑。全文摘要本發(fā)明涉及一種中藥組合物制劑的檢測方法，特別涉及一種治療小兒感冒的制劑的檢測方法。本發(fā)明對廣藿香及薄荷的薄層色譜鑒別經(jīng)多次實驗觀察，供試品色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，比移值適宜，重現(xiàn)性好，空白無干擾；對廣藿香中百秋李醇的含量測定方法進行了實驗，對程序升溫、載氣流速、提取時間等實驗條件進行了優(yōu)選，對線性關(guān)系、精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及回收率進行了反復(fù)實驗，結(jié)果良好。本發(fā)明提高了藥品質(zhì)量的可控性，有利于工業(yè)化生產(chǎn)中的質(zhì)量控制。文檔編號A61P11/00GK101744946SQ201010034410公開日2010年6月23日申請日期2010年1月15日優(yōu)先權(quán)日2010年1月15日發(fā)明者劉瑩,解素花,趙紅英,遲玉明,鄭杰申請人:北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司