專利名稱：醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含鎂增強(qiáng)骨水泥制品的制備方法，特別是一種醫(yī)用玻纖含鎂羥基
磷灰石骨水泥制品的制備方法。
二背景技術(shù)：
因?yàn)槿丝诶淆g化、病變、交通事故、地震等原因，每年都有大量的骨折病人需要進(jìn)行骨折內(nèi)固定手術(shù)。許多由金屬和聚合物材料制備而成的生物材料用于骨科疾病的治療，但這些材料存在顯著的缺陷，如金屬材料與骨組織的機(jī)械相容性不好，導(dǎo)致植入體的松動(dòng)或脫位；產(chǎn)生應(yīng)力遮擋效應(yīng)，導(dǎo)致骨折疏松或骨萎縮，不能在骨折部位形成骨癡，易出現(xiàn)二次骨折；金屬離子的釋放會(huì)造成過(guò)敏反應(yīng)；金屬材料需二次手術(shù)取出植入物；目前臨床使用的聚合物材料降解時(shí)釋放出酸性物質(zhì)，引起非菌性炎癥反應(yīng)，并影響種子細(xì)胞或生長(zhǎng)因子的活性和增殖。因此，許多研究人員致力于開(kāi)發(fā)天然高分子與羥基磷灰石復(fù)合的新型生物醫(yī)用材料，以滿足骨科臨床使用的要求。 羥基磷灰石是天然骨中主要的無(wú)機(jī)成分，具有特殊的骨傳導(dǎo)性、與骨結(jié)合性好以及高抗?jié)裥?，已被用于硬組織的臨床修復(fù)與重建。初生的羥基磷灰石顆粒在生物體內(nèi)具有很高的吸收率和良好的生物相容性，不僅被廣泛用于整形外科的骨移植，還被藥物傳遞體系的控制釋放。在生理環(huán)境中小尺寸有利于降解吸收并剌激新骨生長(zhǎng)，羥基磷灰石的低結(jié)晶度意味著高的溶解速率，釋放出的Ca2+離子被骨組織吸收重新生成Ca——P無(wú)機(jī)礦物質(zhì)，因而可以促進(jìn)成骨細(xì)胞的粘附、分化和新骨的生成。 因此，開(kāi)發(fā)一種醫(yī)用復(fù)合玻璃纖維含鎂增強(qiáng)骨水泥制品，以滿足骨科的臨床使用要求，具有重要的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的方法，該方法能制得高強(qiáng)度的含鎂羥基磷灰石骨折內(nèi)固定材料——醫(yī)用復(fù)合玻璃纖維含鎂增強(qiáng)骨水泥制品。 本發(fā)明的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的骨水泥制品主要材料重量配比為
玻璃纖維 40 w 50克
氧化鎂 2 w 5克； 水 15 w 25克 所述的含鎂羥基磷灰石制備方法為 a、將硝酸鈣Ca (N03) 2、磷酸氫二銨(NH4) 2HP04和尿素CO (NH2) 2溶液按體積比
2 : 3 : 5 。 3 : i : 6混合； b、將鎂鹽加入混合液中，在溫度100 w 30(TC下反應(yīng)1 w 6小時(shí)； C、反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，倒入三口燒瓶中，靜置，分層；
含鎂羥基磷灰石l"5克；氯化鎂 4 w 10克；
外加劑 2 w 5克；
d、將上層液體濾去，殘留物用清水沖洗2 w 4次，再用酒精清洗3 w 5次，得樣品；
e、用酒精燈加熱烘干，后放入馬弗爐中煅燒，時(shí)間為2 w 7小時(shí)；
f、自然冷卻后，研磨后，即得含鎂羥基磷灰石。 所述的藥物學(xué)上可接受的鎂鹽是磷酸鎂Mg3(P0山、硝酸鎂Ma(N0^或碳酸鎂 MgC03。 所述的氯氧鎂膠黏劑的制備方法為 a、將氯化鎂加水溶化，配成一定濃度的溶液； b、加入氧化鎂，混合攪拌，時(shí)間為10min ; c、在混合液中加入外加劑，減水劑后，充分?jǐn)嚢?，時(shí)間為15min ;
d、加入短切纖維，制成漿料。 5所述的藥物學(xué)上可接受的外加劑為活性氧化鋁、氧化鐵、氧化銅、水溶性聚酯 樹(shù)脂、聚丙烯酰胺、礦物粉填料；所述的藥物學(xué)上可接受的短切纖維為玻璃纖維、植物纖 維、鋸末。 所述的漿料的稠度以加水量控制。
所述的復(fù)合玻璃纖維的制備方法為 a、將平均厚度為0. 2 w 0. 4mm，直徑為10 。 13 ii m的玻璃纖維布用30%的過(guò)氧化 鈉浸泡，在80 w IO(TC下干燥后備用； b、將含鎂羥基磷灰石加入到氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分?jǐn)嚢?，備用?
c、外蒙皮制成兩個(gè)半骨骼形預(yù)制件； d、糊完內(nèi)層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固，在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維 布，攤平、鋪均刷膠； e、然后將預(yù)制好的外蒙皮鋪上、壓實(shí)，接縫處用塑料薄膜封?。?f、固化后，揭開(kāi)薄膜，脫模即得醫(yī)用復(fù)合玻璃纖維含鎂增強(qiáng)骨水泥制品。 所述的玻璃纖維增強(qiáng)材料為中堿纖維方格布或網(wǎng)格布、高堿纖維方格布或網(wǎng)格布。 所述的配料過(guò)程中，不能將已凝膠的剩余漿料加入到新拌制的料漿中。 所述的室溫下固化，其溫度在15 w 35°C ， 14 w 20小時(shí)后脫模，制品修整在脫模后
完成，最好在兩天內(nèi)。 本發(fā)明的有益效果在于含鎂羥基磷灰石加入到氯氧鎂膠黏劑里，使得玻璃纖維 方格布或網(wǎng)格布形成體型網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，變得更加致密，層與層之間變得更緊密。同時(shí)，含鎂 羥基磷灰石顆粒變得更加緊密，尺寸減小，可滿足骨折內(nèi)固定的臨床使用要求。
四、具體實(shí)施例 以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1 : 1)按體積比2 : 3 : 5稱取硝酸鈣01(冊(cè)3)2、磷酸氫二銨(朋4)2昍04和尿素 C0(NH》2，混合后，加入同體積比的2份的磷酸鎂，攪拌10min，形成羥基磷灰石前驅(qū)體溶液， 在溫度260°C下反應(yīng)6小時(shí)后過(guò)濾，放入馬弗爐中煅燒，時(shí)間為6小時(shí)，自然冷卻后，研磨后， 即得含鎂羥基磷灰石；
2)將5克氯化鎂加20克水溶化，配成一定濃度的溶液，再加入2克氧化鎂，混合攪 拌10min后，加入0. 6克的水溶性聚酯樹(shù)脂，減水劑后，充分?jǐn)嚢?5min，最后加入短切玻璃 纖維，制成氯氧鎂膠黏劑； 3)將含鎂羥基磷灰石3克加入到30克氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分?jǐn)嚢?，備用?
4)外蒙皮制成兩個(gè)半骨骼形預(yù)制件，糊完內(nèi)層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固， 在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預(yù)制好的外蒙皮鋪上、壓實(shí)， 接縫處用塑料薄膜封住，固化。 5)室溫下，溫度在25t:下固化，19小時(shí)后脫模，制品修整在脫模后兩天內(nèi)完成，即
得醫(yī)用復(fù)合玻璃纖維含鎂增強(qiáng)骨水泥制品。
實(shí)施例2 : 1)按體積比3 : 3 : 4稱取硝酸鈣Ca(N03)2、磷酸氫二銨(朋4)2昍04和尿素 C0(NH》2，混合后，加入同體積比的3份的碳酸鎂，攪拌10min，形成羥基磷灰石前驅(qū)體溶液， 在溫度28(TC下反應(yīng)6. 5小時(shí)后過(guò)濾，放入馬弗爐中煅燒，時(shí)間為7小時(shí)，自然冷卻后，研磨 后，即得含鎂羥基磷灰石； 2)將6克氯化鎂加20克水溶化，配成一定濃度的溶液，再加入2克氧化鎂，混合 攪拌10min后，加入0. 5克的水溶性聚酯樹(shù)脂和0. 2克礦物粉填料，減水劑后，充分?jǐn)嚢?20min，最后加入短切玻璃纖維，制成氯氧鎂膠黏劑； 3)將含鎂羥基磷灰石4克加入到30克氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分?jǐn)嚢?，備用?
4)外蒙皮制成兩個(gè)半骨骼形預(yù)制件，糊完內(nèi)層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固， 在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預(yù)制好的外蒙皮鋪上、壓實(shí)， 接縫處用塑料薄膜封住，固化。 5)加熱下，溫度在7(TC下固化，10小時(shí)后脫模，制品修整在脫模后一天內(nèi)完成，即
得醫(yī)用復(fù)合玻璃纖維含鎂增強(qiáng)骨水泥制品。
實(shí)施例3 : 1)按體積比3 : 1 : 6稱取硝酸鈣01(冊(cè)3)2、磷酸氫二銨(朋4)2昍04和尿素 C0(NH》2，混合后，加入同體積比的3份的磷酸鎂，攪拌10min，形成羥基磷灰石前驅(qū)體溶液， 在溫度300°C下反應(yīng)6小時(shí)后過(guò)濾，放入馬弗爐中煅燒，時(shí)間為7小時(shí)，自然冷卻后，研磨后， 即得含鎂羥基磷灰石； 2)將7克氯化鎂加20克水溶化，配成一定濃度的溶液，再加入2克氧化鎂，混合 攪拌10min后，加入0. 4克的聚丙烯酰胺，減水劑后，充分?jǐn)嚢?0min，最后加入短切玻璃纖 維，制成氯氧鎂膠黏劑； 3)將含鎂羥基磷灰石4克加入到30克氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分?jǐn)嚢?，備用?
4)外蒙皮制成兩個(gè)半骨骼形預(yù)制件，糊完內(nèi)層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固， 在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預(yù)制好的外蒙皮鋪上、壓實(shí)， 接縫處用塑料薄膜封住，固化。 5)加熱下，溫度在6(TC下固化，12小時(shí)后脫模，制品修整在脫模后一天內(nèi)完成，即 得醫(yī)用復(fù)合玻璃纖維含鎂增強(qiáng)骨水泥制品。 注意配料過(guò)程中，不能將已凝膠的剩余漿料加入到新拌制的料漿中。
權(quán)利要求
醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的骨水泥制品主要材料重量配比為玻璃纖維40∽50克； 含鎂羥基磷灰石1∽5克；氧化鎂 2∽5克；氯化鎂4∽10克；水 15∽25克； 外加劑2∽5克；
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的含鎂羥基磷灰石制備方法為a、 將硝酸鈣Ca (N03) 2、磷酸氫二銨(NH4) 2HP04和尿素CO (NH2) 2溶液按體積比2 : 3 : 5 。 3 : i : 6混合；b、 將鎂鹽加入混合液中，在溫度100 w 30(TC下反應(yīng)1 w 6小時(shí)；c、 反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，倒入三口燒瓶中，靜置，分層；d、 將上層液體濾去，殘留物用清水沖洗2 w 4次，再用酒精清洗3 w 5次，得樣品；e、 用酒精燈加熱烘干，后放入馬弗爐中煅燒，時(shí)間為2 w 7小時(shí)；f、 自然冷卻后，研磨后，即得含鎂羥基磷灰石。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的藥物學(xué)上可接受的鎂鹽是磷酸鎂Mg3(P0山、硝酸鎂Ma(N0^或碳酸鎂MgC03。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的氯氧鎂膠黏劑的制備方法為a、 將氯化鎂加水溶化，配成一定濃度的溶液；b、 加入氧化鎂，混合攪拌，時(shí)間為10min ;c、 在混合液中加入外加齊U，減水劑后，充分?jǐn)嚢?，時(shí)間為15min :d、 加入短切纖維，制成槳料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的藥物學(xué)上可接受的外加劑為活性氧化鋁、氧化鐵、氧化銅、水溶性聚酯樹(shù)脂、聚丙烯酰胺、礦物粉填料；所述的藥物學(xué)上可接受的短切纖維為玻璃纖維、植物纖維、鋸末。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的漿料的稠度以加水量控制。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的復(fù)合玻璃纖維的制備方法為a、 將平均厚度為0. 2 w 0. 4mm，直徑為10 。 13 y m的玻璃纖維布用30%的過(guò)氧化鈉浸泡，在80 w IO(TC下干燥后備用；b、 將含鎂羥基磷灰石加入到氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分?jǐn)嚢瑁瑐溆?；c、 外蒙皮制成兩個(gè)半骨骼形預(yù)制件；d、 糊完內(nèi)層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固，在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠；e、 然后將預(yù)制好的外蒙皮鋪上、壓實(shí)，接縫處用塑料薄膜封??；f、 固化后，揭開(kāi)薄膜，脫模即得醫(yī)用復(fù)合玻璃纖維含鎂增強(qiáng)骨水泥制品。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的玻璃纖維增強(qiáng)材料為中堿纖維方格布或網(wǎng)格布、高堿纖維方格布或網(wǎng)格布。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的配料過(guò)程中，不能將已凝膠的剩余漿料加入到新拌制的料漿中。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的室溫下固化，其溫度在15 w 35°C， 14 w 20小時(shí)后脫模，制品修整在脫模后完成，最好在兩天內(nèi)。
全文摘要
醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法將硝酸鈣、磷酸氫二銨和尿素，混合后，加入的磷酸鎂，混合攪拌，加熱后制的含鎂羥基磷灰石，加入到由氯化鎂、氧化鎂，加水溶化，配成的氯氧鎂膠黏劑里，將手糊骨骼形預(yù)制件，通過(guò)鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預(yù)制好的外蒙皮鋪上、壓實(shí)，接縫處用塑料薄膜封住，固化脫模，制品修整在脫模后一天內(nèi)完成，即得骨水泥制品。本發(fā)明所制備的復(fù)合材料中玻璃纖維分散均勻、含鎂羥基磷灰石與基體界面結(jié)合良好，是極具應(yīng)用前景的生物醫(yī)用復(fù)合材料。
文檔編號(hào)A61L27/10GK101757685SQ201010000968
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者吳瓊, 孫桂森, 宋明晨, 李文, 李斌, 葛玲, 陳坤宇 申請(qǐng)人:孫桂森;吳瓊