專利名稱：生地提取液膜處理工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥提取液的處理工藝，具體是生地提取液膜處理工藝。
( 二 )現(xiàn)有技術生地為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的干燥塊根，其藥用歷史悠久，具有滋陰補血、生津的功效，主產于河南溫縣、博愛、武陟等 地。生地成分以環(huán)烯萜甙類為主，其次為酚類、糖類、氨基酸等；系列脂肪酸有不飽和 脂肪酸亞油酸、棕櫚酸、丁二酸等19種酸、D—甘露醇、胡蘿卜甙、地黃素、生物堿、 梓醇、蔗糖、葡萄糖、水蘇糖、5種磷脂與維生素A樣物質、精氨酸、7—丁氨酸等。 其中以梓醇的含量較高，且功效明顯，故選擇以梓醇作為生地提取液的主要指標成分。 中藥材生地經過熱提取得到的提取液中，不僅含有梓醇、多糖及其它的各種活性藥理成 分，并且也含有大量鞣質、蛋白質、果膠等大分子非活性物質及許多微粒等雜質，它們 不僅無任何藥理作用，并且使提取液中固含量大幅增加，當生地提取液與其他中藥配伍 或制備藥酒時，復方制劑或藥酒的穩(wěn)定性會產生很大的影響。所以生地提取液后續(xù)的澄 清純化技術則顯得非常關鍵。
目前應用最廣泛的除出這些無藥效作用的物質降低固含量的方法有高速離心 法、大孔樹脂吸附法、吸附澄清法等。高速離心法是以離心機為主要設備，通過離心 機的高速運轉，使離心加速度超過重力加速度的成百上千倍，而使沉降速度增加，以加 速藥液中雜質沉淀并除去的一種方法；大孔樹脂包含有許多具有微觀小球的網(wǎng)狀孔穴結 構，具有一定的極性基團，通過吸附性和分子篩原理，有機化合物根據(jù)吸附力及分子量 的不同，再經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。澄清劑利用吸附作用將溶劑中溶解度 低的固含量吸附沉降起到除雜的作用。提取液在經過上述方法進行澄清處理后，一般 再以濃縮器進行濃縮后與其他的藥材濃縮液一起作為復方制劑或藥酒調配的原料，但上 述方法存在的問題是，高速離心法澄清除雜只能作為整個提取液后續(xù)處理中的預處理； 大孔樹脂法對目標成分能起到很好的純化富集作用，但其轉移率偏低，目標單一，去除 了其他的一些擁有藥效的活性成分，影響了中藥成分復方配伍的特色；利用原液中加入 澄清劑的方法可以有效提高純化效果，但澄清劑的選擇不當以及用法用量的不確定性都 會造成有效成分的損失，其澄清效果同樣達不到技術要求；提取液在進行純化后往往還 要進行一定的濃縮，傳統(tǒng)的濃縮工藝利用的減壓濃縮技術，不僅耗費大量的水、電、蒸 汽、在高溫下濃縮也會使某些熱敏性成分遭受破壞，影響藥效及產品的風味。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是提供一種生地提取液膜處理工藝；該工藝以 具有選擇透過性的膜為分離介質，依據(jù)濾膜孔徑的大小或通過或被截留，達到分離、濃 縮的目的，實現(xiàn)了中藥有效部位的分離，充分保留了中藥的藥效。同時根據(jù)生地提取液 的理化性質，以相應的考察指標，對膜的材質、膜管型號及操作條件進行了優(yōu)化，實現(xiàn) 了膜設備與生地藥材的匹配性，提高了膜設備抗污染的能力，使膜設備的分離效率得到 進一步的提高；同時還能顯著縮短生產周期，降低生產成本及能耗，確保制備中藥制劑 及藥酒時產品質量的穩(wěn)定。
本發(fā)明工藝包括下述步驟
(1)固液分離
將生地提取液采用碟片式離心機進行高速離心，時間為20-30η ι，轉速為 7200r/min,得離心分離液；
(2)微濾分離
將上述離心分離液采用膜孔徑為0.05um、膜材質為AL2O3的陶瓷膜機組進 行微濾分離處理，操作溫度60°C，出膜壓力l.Obar，得微濾分離液；要求分離液濁度 <5.0NTU,指標成分梓醇透過率沖5% ；
⑶超濾分離
將上述微濾分離液以聚偏氟乙烯，截留分子量為50000的超濾膜進行超濾，超 濾溫度45°C，出膜壓力8bar，得超濾液；要求超濾液濁度《3.0NTU，指標成分梓醇透過 率 >95% ；
⑷納濾濃縮
將上述超濾液采用截留分子量為200、膜材質為聚酰胺的納濾膜機組進行濃縮處 理，濃縮倍數(shù)15倍，濃縮溫度45°C、操作壓力Mbar，得截留液，要求指標成分梓醇透 過率<5%0
本發(fā)明中的生地提取液是采用熱回流或組罐逆流的方法提取制得。
本發(fā)明利用不同膜組件截留不同分子量的原理，將生地提取液依次進入陶瓷膜 過濾，過濾液進入超濾膜進行指標成分的分離和初濃縮，分離液最終進入納濾膜進行進 一步濃縮，逐步精制，大大提高產品的穩(wěn)定性。本工藝陶瓷膜采用孔徑0.05um膜管，截 留分子量為500000，超濾膜采用截留分子量為50000的膜管，因為生地提取液中的藥效 成分多集中在200-50000之間、采用陶瓷膜可以將提取液中大分子雜質如鞣質、果膠類 成分以及一些微粒除去，達到很好的澄清效果，在經過超濾膜將提取液中分子量在50000 以下的活性成分分離富集起來，最終進入截留分子量為200的納濾膜中將一些小分子量 的無機成分給透過去除，從而形成一個高效的生產鏈，既提高了生產效率，縮短了生產 周期，同時也使生地中藥活性成分盡可能的保留，無效成分及雜質得以有效的去除，使 產品的最終穩(wěn)定性得到進一步的提升。
梓醇的分子結構為
梓醇的分子式為C15H22Oltl ；分子量為362.33，利用膜分離法，陶瓷膜先將大 分子量的鞣質、果膠等成分去除，在經過超濾膜將分子量在50000以下的成分富集，最 后經200分子量的納濾膜將生地指標成分梓醇(322.3 截留濃縮，實現(xiàn)兩步精制一步濃 縮的生產工藝流程。
本發(fā)明工藝與傳統(tǒng)的中藥提取液后處理技術相比，具有以下的優(yōu)點
(1)膜分離濃縮過程無相變發(fā)生，且不需添加有機溶劑；
(2)有效的除去大分子無效雜質，較好的保留中藥復方活性成分，大大提高了產 品的穩(wěn)定性；
(3)各個工藝的操作溫度均接近于室溫，適于熱敏性物質的分離、濃縮；
(4)能耗低，降低生產成本；
(5)周期短、易于連續(xù)化大規(guī)模生產。
我們根據(jù)生地提取液的理化性質，以透過液的濁度、膜通量變化趨勢及指標成 分(以梓醇為生地的指標成分)的透過率為考察指標，對膜的材質、膜管型號及操作條件 進行了優(yōu)化，使分離效率得到進一步的提高。具體試驗情況如下
表1生地陶瓷膜分離模作條件優(yōu)化表
權利要求
1.生地提取液膜處理工藝，其特征在于包括下述步驟(1)固液分離將生地提取液采用碟片式離心機進行高速離心，時間為20-30min，轉速為7200r/ min,得離心分離液；(2)微濾分離將上述離心分離液采用膜孔徑為0.05Um、膜材質為AL2O3的陶瓷膜機組進行微濾分 離處理，操作溫度60°C，出膜壓力l.Obar，得微濾分離液；要求分離液濁度《5.0NTU， 指標成分梓醇透過率沖5% ；(3)超濾分離將上述微濾分離液以聚偏氟乙烯，截留分子量為50000的超濾膜進行超濾，超濾溫 度45°C，出膜壓力8bar，得超濾液；要求超濾液濁度《3.0NTU，指標成分梓醇透過率 >95% ；(4)納濾濃縮將上述超濾液采用截留分子量為200、膜材質為聚酰胺的納濾膜機組進行濃縮處理， 濃縮倍數(shù)15倍，濃縮溫度45°C、操作壓力15bar，得截留液，要求指標成分梓醇透過率
全文摘要
本發(fā)明公開了生地提取液膜處理工藝，其特征在于包括下述步驟(1)將生地提取液以碟片式離心機離心分離；(2)以陶瓷膜機組對離心分離液進行微濾分離處理；(3)以超濾膜對微濾液進行超濾分離；(4)將上述超濾液采用納濾膜機組進行濃縮處理，得截留液；所得截留液可用于其他中藥復方制劑或藥酒的調配；該工藝以具有選擇透過性的膜為分離介質，依據(jù)濾膜孔徑的大小或通過或被截留，達到分離、濃縮的目的，實現(xiàn)了中藥有效部位的分離，充分保留了中藥的藥效，能顯著縮短生產周期，降低生產成本及能耗，確保制備中藥復方制劑及藥酒時產品質量的穩(wěn)定。
文檔編號A61K36/804GK102018819SQ20091027217
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權日2009年9月18日
發(fā)明者劉世龍, 劉源才, 張帆, 楊躍軍, 趙國鋒, 陳凱 申請人:勁牌有限公司