專利名稱：：自然銅煅制的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種自然銅的煅制工藝方法，屬于中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：自然銅為硫化物類礦物黃鐵礦族自然銅，是《中國(guó)藥典》收載的中醫(yī)傷科常用藥之一。自然銅主要成分為主含F(xiàn)eS2，味辛，性平，歸肝經(jīng)。有破積聚、療折傷、續(xù)筋骨、散瘀排膿、止痛定驚之功效，是自古至今沿用的中醫(yī)傷科接骨要藥，多用于治療跌打損傷、筋傷骨折、瘀血作痛等癥。自然銅的炮制方法歷史悠久，自古至今，多采用反復(fù)多次煅和煅淬法。淬液有醋，取其易酥脆和協(xié)助散瘀止痛作用；酒淬，取其活血通絡(luò)作用；干草水飛淬，取其調(diào)和燥烈性；童便淬，取其咸寒止血，資其泄熱消瘀作用。而參考各地區(qū)炮制規(guī)范及歷版《中國(guó)藥典》，其現(xiàn)代炮制品種主要有自然銅、煅自然銅?！吨袊?guó)藥典》2005年版一部中規(guī)定自然銅生品，即取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，干燥，砸碎。煅自然銅，取凈自然銅，置耐火容器內(nèi)，用武火加熱，煅至紅透立即取出，投入醋液中淬制，待冷后取出，繼續(xù)煅燒醋淬至黑褐色，外表脆裂，光澤消失，質(zhì)地酥脆，取出，攤開(kāi)放涼，干燥后碾碎。(每100kg自然銅，用醋30kg)。目前自然銅炮制主流方法為藥典中規(guī)定的煅淬法，但迄今為止自然銅煅制的時(shí)間、溫度、粒度、鋪置厚度等均無(wú)明確規(guī)定，評(píng)價(jià)煅制工藝的指標(biāo)都是憑感官的鑒別，故急需找出最佳炮制工藝條件及評(píng)價(jià)指標(biāo)，便于指導(dǎo)生產(chǎn)，提高效益。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服目前市場(chǎng)上自然銅煅制工藝對(duì)煅制時(shí)間、溫度、粒度和鋪墊厚度無(wú)明確規(guī)定的缺點(diǎn)，提供了統(tǒng)一自然銅的煅制工藝，解決生產(chǎn)上費(fèi)工、費(fèi)時(shí)、質(zhì)量不均及不利于大規(guī)模生產(chǎn)的問(wèn)題。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于克服市場(chǎng)上對(duì)煅制的自然銅僅憑感官鑒別的缺點(diǎn)，以相對(duì)硬度、疏松度、水煎液中F^+含量、As含量為指標(biāo)評(píng)價(jià)自然銅的煅制品質(zhì)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種自然銅煅制的工藝方法，煅制步驟如下(1)將自然銅破碎成小塊，洗凈，晾干，鋪墊于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度、醋濃度、煅制時(shí)間、程序升溫時(shí)間、藥材粒度、鋪墊厚度六個(gè)考察因素，每個(gè)因素各取三個(gè)水平，選用L18(37)正交表安排試驗(yàn)，按照正交試驗(yàn)方案對(duì)上一步的自然銅進(jìn)行煅制；(3)對(duì)上一步所得煅自然銅分別測(cè)定相對(duì)硬度、疏松度、水煎液F^+含量、水煎液中As含量；(4)對(duì)步驟(3)的測(cè)定結(jié)果分別進(jìn)行得分計(jì)算，分別得出綜合評(píng)分；(5)對(duì)上述綜合評(píng)分進(jìn)行方差分析，得出煅自然銅的煅制工藝條件。上述步驟(1)中自然銅粉碎成115mm小塊，鋪墊厚度為l5cm。上述步驟(2)中所述的自然銅煅制溫度為300°C~800°C、醋濃度為3.8g/100mL~6.4g/100mL、煅制時(shí)間為lh3.5h、程序升溫時(shí)間為15min90min、藥材粒度115mm、鋪墊厚度l5cm;上述六個(gè)因素各取三個(gè)水平，分別為煅制溫度取450。C、55(TC、650°C，醋濃度取3.8g/100mL、5.5g/100mL、6.4g/100mL，煅制時(shí)間取lh、1.5h、2h，程序升溫時(shí)間取20min、40min、60min，藥材粒度l~2mm、5~6mm、9~10mm，鋪墊厚度2cm、3cm、4cm。上述步驟(3)中所述的煅自然銅的相對(duì)硬度的測(cè)定，是選煅自然銅的尖銳位置，在已知硬度的摩式硬度計(jì)上刻劃，刻劃硬度的測(cè)試由低到高依次進(jìn)行，觀察硬度計(jì)平面有無(wú)劃痕，有劃痕則樣品硬度大于硬度計(jì)，無(wú)劃痕樣品硬度小于硬度計(jì)，再依次測(cè)試更高一級(jí)的硬度計(jì)，直至介于兩個(gè)硬度級(jí)別之間或相當(dāng)某一硬度計(jì)為止。上述步驟(3)中所述的疏松度測(cè)定，是將煅自然銅粉碎過(guò)IOO目篩，再將過(guò)篩后的細(xì)粉裝入一己知容積的稱量瓶中，甩刀刮去高處瓶口的細(xì)粉，精密稱細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg=m/V求得疏松度。上述步驟(3)中所述煅自然銅水煎液中F^+含量的測(cè)定，是將煅自然銅粉碎過(guò)IOO目篩，取5g置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心，取上清液得供試液，另取供試液10mL于容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)PH值3~9，用紫外分光光度法測(cè)定煅自然銅水煎液中F^+的含量達(dá)到0.3%~1%。上述歩驟(3)中所述的煅自然銅水煎液中As含量的測(cè)定，是將煅自然銅過(guò)100目篩后的粉末5g，置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h,，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液離心，取上清液15mL置燒杯中，加1.5mL王水，3mL高氯酸，于電熱板上加熱至無(wú)色冒t]煙，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，得供試液，取供試液10mL于25mL容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)ra值39，用電感耦合等離子體發(fā)光光譜法測(cè)定煅自然銅水煎液中As的含量。上述步驟(4)中所述的綜合評(píng)分=煎液中F^+含量得分X60。/。+As含量得分X20。/。+疏松度得分X10。/。+相對(duì)硬度得分X10%。上述歩驟(5)中所述的進(jìn)行方差分析得出煅自然銅的工藝條件為自然銅破碎成粒度在9~10mm，鋪墊厚度為3cm，煅制溫度為45(TC，醋濃度為3.8g/100mL，煅制時(shí)間2h，程序升溫時(shí)間為40min。本發(fā)明的有益效果根據(jù)煅制溫度、醋濃度、煅制時(shí)間、藥材粒度、程序升溫時(shí)間、容器中鋪置厚度作為考察因素，統(tǒng)一自然銅煅制工藝，以相對(duì)硬度、疏松度、水煎液中F^+含量、As含量作為指標(biāo)考察煅自然銅的質(zhì)量，解決生產(chǎn)上質(zhì)量不均一的缺點(diǎn)。自然銅煅制工藝實(shí)驗(yàn)1.實(shí)驗(yàn)儀器SXC-4-13C—體化程控高溫爐(杭州春江自動(dòng)化研究所)，AG285-電子分析天平(0.01mg,METTLERTOLEDO,Switzerland),TDL—2B合式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)，TU—1800紫外分光光度計(jì)(北京普析)，PerkinElmerOptimal2100DV電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國(guó))，摩式硬度計(jì)(南京達(dá)商檢測(cè)儀器有限公司)。2.實(shí)驗(yàn)方法2.1實(shí)驗(yàn)選用L18(3"正交表設(shè)計(jì)方案，考察A(煅制溫度)、B(醋濃度)、C(煅制時(shí)間)、D(藥材粒度)、E(程序升溫時(shí)間)、F(容器中鋪置厚度)6個(gè)因素對(duì)煅自然銅質(zhì)量的影響，每因素各選三個(gè)水平，試驗(yàn)因素水平表(見(jiàn)表1)。表l因素水平表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2丄1觀察指標(biāo):藥典中只規(guī)定了煅制酥脆，這是一個(gè)感官的判斷，為了更科學(xué)準(zhǔn)確的判斷煅制品的優(yōu)劣，我們結(jié)合相對(duì)硬度、疏松度、水煎液中F^+含量、As含量四個(gè)指標(biāo)來(lái)考察煅制工藝，建立客觀的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。硬度(Yl):硬度是指礦物抵抗外來(lái)機(jī)械作用的能力，是礦物的重要依據(jù)之一，由于實(shí)驗(yàn)中樣品不可能出現(xiàn)光滑的平面，因此無(wú)法采用硬度儀來(lái)測(cè)定精確的硬度，而采用摩氏硬度計(jì)來(lái)確定樣品炮制后的相對(duì)硬度。疏松度(Y2):疏松度即單位體積細(xì)粉(100目)的質(zhì)量，將樣品藥物打成細(xì)粉過(guò)100目篩，再將過(guò)篩后的細(xì)粉自然堆滿一已知容積的容器(重量恒定的稱量瓶)，用刀刮去高出瓶口的細(xì)粉，精密稱定細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg-m/V求得疏松度。煎液中F^+含量(Y3):根據(jù)每實(shí)驗(yàn)號(hào)采用紫外可見(jiàn)分光光度法，對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定。As含量(Y4):根據(jù)每實(shí)驗(yàn)號(hào)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP)，對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定。2丄2實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注"一"表示未檢測(cè)到；綜合評(píng)分=1/Yl/Yl均x10。/。+Y2/Y2均x10%+Y3/Y3均x60%+1/Y4/Y4均x20%<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>臨界值*F005(2,2)=19.00;*F0.01(2，2)=99.00據(jù)上分析，最佳工藝條件為AB^3D3E2F2，即控制自然銅粒度在910mm，鋪墊厚度3cm，煅制溫度45(TC，時(shí)間2h，程序升溫時(shí)間40min，用醋含酸量3.8%。2丄3驗(yàn)證試驗(yàn)取自然銅3份，按A^iC3D3E2F2進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果與正交試驗(yàn)吻合。(見(jiàn)表4)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>3.討論自然銅煅制前后不僅發(fā)生了化學(xué)變化，其物理特性也發(fā)生了變化，本實(shí)驗(yàn)改變以往僅以化學(xué)成分作為炮制工藝篩選指標(biāo)的局限，采用快速、準(zhǔn)確、靈敏直觀的物理化學(xué)方法對(duì)煅自然銅硬度、疏松度煎液中F^+含量、As含量四個(gè)指標(biāo)來(lái)考察煅制工藝。由正交試驗(yàn)結(jié)果得知，影響自然銅炮制質(zhì)量的關(guān)鍵因素是煅制溫度，其最佳工藝條件為Al，即450。C，其次影響因素是程序升溫時(shí)間和醋中酸含量，其最佳工藝條件為E2和B!，即40min和3.8g/100mL;而自然銅煅制時(shí)間，粒度及鋪墊厚度對(duì)炮制工藝影響較小，可按企業(yè)條件取便利操作即可。從而得出結(jié)論，自然銅煅制工藝為粒度在910mm，鋪墊厚度3cm，煅制溫度45(TC，時(shí)間2h，程序升溫時(shí)間40min，甩醋含酸量3.8%。按AiB^3D3E2F2進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，，所得3份煅自然銅相對(duì)松散、酥脆，平均相對(duì)硬度為5.50，疏松度為3.33g/ml，其煎液中Fe"+含量達(dá)到了0.50%以上，As含量降低，達(dá)到未檢出，重復(fù)性好。因此得出結(jié)論，自然銅煅制工藝為粒度在910mm，鋪墊厚度3cm，煅制溫度45(TC，時(shí)間2h，程序升溫時(shí)間40min，用醋含酸量3.8g/100mL。具體實(shí)施例方式一種自然銅的最佳煅制工藝，其特征在于工藝方法步驟如下(1)將自然銅破碎成910mm的小塊，洗凈，晾干，鋪墊厚度為2cm于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度(450°C、550°C、650°C)、醋濃度G.8g/100mL、5.5g/100mL、6.4g/100mL)、煅制時(shí)間(lh、1.5h、2h)、程序升溫時(shí)間(20min、40min、60min)、藥材粒度l2mm、56mrn、910mm，鋪墊厚度2cm、3cm、4cm六個(gè)考察因素，每個(gè)因素各取3個(gè)水平，選用L18(37)正交表安排試驗(yàn)，按照正交試驗(yàn)方案對(duì)上一步所得自然銅進(jìn)行煅制(見(jiàn)表l所示)；(3)測(cè)定上一步所得煅自然銅的相對(duì)硬度、疏松度、水煎液中Fe^含量、水煎液中As含量的方法如下①摩式硬度計(jì)測(cè)定煅自然銅的相對(duì)硬度操作方法選擇經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅的尖銳位置，在已知硬度的摩式硬度計(jì)上進(jìn)行刻劃，刻劃硬度的測(cè)試由低至高依次進(jìn)行，觀察硬度計(jì)平面有無(wú)刻面，輕擦平面，以防被測(cè)樣品的粉末留在硬度計(jì)上，使判斷失誤。若硬度計(jì)平面有劃痕，則樣品硬度大于硬度計(jì)。再依次測(cè)試更高一級(jí)的硬度計(jì)，直至介于兩個(gè)硬度級(jí)別之間或相當(dāng)于某一硬度計(jì)為止。②疏松度的測(cè)定將經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉碎過(guò)IOO目篩，再將過(guò)篩后的細(xì)粉裝滿于一已知容積的稱量瓶，用刀刮去高出瓶口的細(xì)粉，精密稱細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg^^m/V求得疏松度。③煎液中Fe^的含量測(cè)定I供試液的制備精密稱取經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末(IOO目)5.00g，置250mL圓底燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重。回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心15min，取上清液，即得。II標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨，溶于(1+1)濃硫酸50mL中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加蒸餾水至標(biāo)線，搖勻，得鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液。準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液25.00mL置100mL容量瓶中，加蒸餾水至標(biāo)線，搖勻，即得。III標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液(每毫升含25.0嗎鐵)O.O、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL置150mL錐形瓶中，加蒸餾水至50.0mL，再加9.2n/。鹽酸lmL(加玻璃珠12粒防暴沸)，加熱煮沸至15mL，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中，加緩沖溶液調(diào)pH值39，再加0.5X鄰菲啰啉溶液2mL，加蒸餾水至標(biāo)線，搖勻，顯色15min后，在510nm處測(cè)量吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)品濃度X為橫坐標(biāo)，吸光度Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=0.2044X+0.019，f0.9999。結(jié)果表明在0.010.0ng'mL"范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。IV精密度試驗(yàn)準(zhǔn)確吸取供試品溶液10mL于25mL容量瓶中，加乙酸銨緩沖溶液調(diào)pH值39，余下同"in"下方法操作，連續(xù)測(cè)量6次，平均吸光度為0.241，RSD為1.70%。說(shuō)明精密度良好。V重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末(100目)3份，每份5.00g，置250mL圓底燒瓶中，按"m"供試液的制備項(xiàng)下同法操作，測(cè)得平均吸光度為0.243，RSD為2.91%。說(shuō)明該方法的重復(fù)性良好。VI回收率測(cè)定精密稱取經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末9份，每份3.0g(含F(xiàn)^+約0.08g)，置250mL圓底燒瓶中，分別加入硫酸亞鐵銨o.60g，按"m"供試液的制備項(xiàng)下同法操作，按回歸方程計(jì)算含鐵量。結(jié)果，平均回收率為97.09%，RSD為0.3。/。。vn樣品含量測(cè)定準(zhǔn)確吸取供試品溶液10mL于25mL容量瓶中，加乙酸銨緩沖溶液調(diào)pH值39，余下同"m"下方法操作，測(cè)量吸光度，根據(jù)標(biāo)線計(jì)算樣品中F^+的含量。煎液中As含量的測(cè)定I供試液的制備精密稱經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末5.00g，置250mL圓底燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重。回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心15min，取上清液3份，每份15mL，分置于50ml燒杯中，力口1.5mL王7jC(濃硝酸濃鹽酸=1:3)、3mL7072。/o高氯酸，于電熱板上加熱至無(wú)色，冒白煙，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，即得。II標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(含As100嗎/mL)0、0.125、0.25、0.5、1.0mL放入10mL容量瓶，用空白溶液定容至刻度，上機(jī)測(cè)量，經(jīng)計(jì)算機(jī)統(tǒng)計(jì)，得到的線性回歸方程Y=4664C+192.8，r=0.9999。結(jié)果表明在0.010.0嗎'ml/1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。m精密度實(shí)驗(yàn)取供試液，連續(xù)進(jìn)樣7次，測(cè)得As元素的RSD分別為2.6%，表明精密度良好。IV重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取經(jīng)(2)所得煅自然銅粉末(100目)3份，每份5.00g，置250mL圓底燒瓶中，按"I"供試液的制備項(xiàng)下同法操作，上機(jī)測(cè)得As元素RSD為1.70%。說(shuō)該方法的重復(fù)性良好。V回收率測(cè)定取一份供試液，加入一定量的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)測(cè)量，測(cè)得As元素平均回收率為104%，RSD為0.6%。VI樣品含量測(cè)定吸取供試液，上機(jī)測(cè)量，根據(jù)回歸方程計(jì)算As的含量。(4)對(duì)(3)中個(gè)指標(biāo)進(jìn)行得分計(jì)算，得出各試驗(yàn)號(hào)綜合評(píng)分(見(jiàn)表2);IFe2+含量得分、疏松度得分=各試驗(yàn)號(hào)該指標(biāo)實(shí)測(cè)值/同批實(shí)驗(yàn)該指標(biāo)所有實(shí)測(cè)值的均值IIAs含量得分、相對(duì)硬度得分=各實(shí)驗(yàn)號(hào)該指標(biāo)實(shí)測(cè)值取倒數(shù)/同批實(shí)驗(yàn)該指標(biāo)所有實(shí)測(cè)值倒數(shù)的均值m綜合評(píng)分=煎液中Fe2+含量得分><60%+As含量得分\20%+疏松度得分x10%+相對(duì)硬度得分x10%(5)對(duì)綜合評(píng)分進(jìn)行方差分析(見(jiàn)表3)，得出煅自然銅最佳工藝條件為將自然銅破碎成粒度在910mm之間，鋪墊厚度為3cm，煅制溫度45(TC，醋濃度為3.8g/100mL,煅制時(shí)間2h，程序升溫時(shí)間40min。1權(quán)利要求1、一種自然銅煅制的工藝方法，其特征在于煅制步驟如下(1)將自然銅破碎成小塊，洗凈，晾干，鋪墊于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度、醋濃度、煅制時(shí)間、程序升溫時(shí)間、藥材粒度、鋪墊厚度六個(gè)考察因素，每個(gè)因素各取三個(gè)水平，選用L18(37)正交表安排試驗(yàn)，按照正交試驗(yàn)方案對(duì)上一步的自然銅進(jìn)行煅制；(3)對(duì)上一步所得煅自然銅分別測(cè)定相對(duì)硬度、疏松度、水煎液Fe2+含量、水煎液中As含量；(4)對(duì)步驟(3)的測(cè)定結(jié)果分別進(jìn)行得分計(jì)算，分別得出綜合評(píng)分；(5)對(duì)上述綜合評(píng)分進(jìn)行方差分析，得出煅自然銅的煅制工藝條件。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于步驟(1)中自然銅粉碎成115mm小塊，鋪墊厚度為l~5cm。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于布步驟(2)中所述的自然銅煅制溫度為300°C~800°C、醋濃度為3.8g/100mL~6.4g/100mL、煅制時(shí)間為lh3.5h、程序升溫時(shí)間為15min90min、藥材粒度l~15mm、鋪墊厚度l~5cm;上述六個(gè)因素各取三個(gè)水平，分別為煅制溫度取45(TC、55CTC、65(TC，醋濃度取3.8g/100mL、5.5g/100mL、6.4g/100mL，煅制時(shí)間取lh、L5h、2h，程序升溫時(shí)間取20min、40min、60min，藥材粒度l~2mm、5~6mm、9~10mm，鋪墊厚度2cm、3cm、4cm。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述的煅自然銅的相對(duì)硬度的測(cè)定，是選煅自然銅的尖銳位置，在己知硬度的摩式硬度計(jì)上刻劃，刻劃硬度的測(cè)試由低到高依次進(jìn)行，觀察硬度計(jì)平面有無(wú)劃痕，有劃痕則樣品硬度大于硬度計(jì)，無(wú)劃痕樣品硬度小于硬度計(jì)，再依次測(cè)試更高一級(jí)的硬度計(jì)，直至介于兩個(gè)硬度級(jí)別之間或相當(dāng)某一硬度計(jì)為止。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述的疏松度測(cè)定，是將煅自然銅粉碎過(guò)IOO目篩，再將過(guò)篩后的細(xì)粉裝入一己知容積的稱量瓶中，用刀刮去高處瓶口的細(xì)粉，精密稱細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg:m/V求得疏松度。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述煅卦然銅水煎液中F^+含量的測(cè)定，是將煅自然銅粉碎過(guò)100目篩，取5g置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心，取上清液得供試液，另取供試液10mL于容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)PH值3-9，用紫外分光光度法測(cè)定煅自然銅水煎液中Fe^的含量達(dá)到0.3%~1%。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述的煅自然銅水煎液中As含量的測(cè)定，是將煅自然銅過(guò)100目篩后的粉末5g，置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液離心，取上清液15mL置燒杯中，加1.5mL王水，3mL高氯酸，于電熱板上加熱至無(wú)色冒白煙，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，得供試液，取供試液10mL于25mL容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)WH直3-9，用電感耦合等離子體發(fā)光光譜法測(cè)定煅自然銅水煎液中As的含量。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(4)中所述的綜合評(píng)分=煎液中Fe^含量得分X60%+As含量得分X20%+疏松度得分X10%+相對(duì)硬度得分X10%。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(5)中所述的進(jìn)行方差分析得出煅自然銅的工藝條件為自然銅破碎成粒度在910mm，鋪墊厚度為3cm，煅制溫度為450。C，醋濃度為3.8g/100mL，煅制時(shí)間2h，程序升溫時(shí)間為40min。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種自然銅的最佳煅制工藝方法，其工藝步驟為(1)將自然銅破碎、洗凈、晾干于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度、醋濃度、煅制時(shí)間、程序升溫時(shí)間、藥材粒度、鋪墊厚度六個(gè)考察因素，各取三個(gè)水平，選用L18(3⁷)正交表對(duì)自然銅進(jìn)行煅制；(3)對(duì)煅制的自然銅分別測(cè)定相對(duì)硬度、疏松度、水煎液中Fe²⁺含量和As含量；(4)對(duì)上步測(cè)定結(jié)果進(jìn)行得分計(jì)算，得出綜合評(píng)分；(5)對(duì)綜合評(píng)分進(jìn)行方差分析，得出煅自然銅最佳工藝條件為煅制溫度450℃，煅制時(shí)間2h，程序升溫時(shí)間40min，用醋濃度為3.8g/100mL，藥材粒度9～10mm，鋪墊厚度3cm。本發(fā)明提供了煅自然銅的最佳工藝條件，還提出了以相對(duì)硬度、疏松度、水煎液中Fe²⁺含量及As含量作為評(píng)價(jià)煅自然銅品質(zhì)的指標(biāo)，建立了客觀的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。文檔編號(hào)A61K33/26GK101439045SQ20081024330公開(kāi)日2009年5月27日申請(qǐng)日期2008年12月26日優(yōu)先權(quán)日2008年12月26日發(fā)明者祥李,李偉東,李俊松,蔡寶昌,陳建偉,嬋高申請(qǐng)人:南京中醫(yī)藥大學(xué)