專利名稱：：一種參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，屬于藥品的
技術(shù)領(lǐng)域：
。技術(shù)背景-參蘇中藥制劑是以葛根、陳皮、黨參等藥材組成，具有疏風散寒、祛痰止咳的功效。用于體弱風寒感冒，惡寒發(fā)熱，頭痛鼻塞，咳嗽痰多，胸悶嘔逆。藥物制劑必須要在保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可控安全的基礎(chǔ)上，才能不斷的更新發(fā)展，為了更好的控制該中藥制劑的質(zhì)量，保證用藥的安全性，更好的指導生產(chǎn)，使工藝控制更加嚴格合理，使消費者能全面認識產(chǎn)品質(zhì)地，需要研究、控制該中藥制劑質(zhì)量的方法。雖然許多藥學工作者產(chǎn)品的制備工藝上做了大量的研究工作，但是它根本不能全面反應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量，目前對于參蘇膠囊的質(zhì)量控制方法為新藥轉(zhuǎn)正標準第31冊，只是采用了橙皮苷作為鑒別作為鑒別項，同時采用了葛根素作為鑒別和含測指標，該方法的鑒別和含測均采用薄層色譜法進行，薄層色譜法測定含量重現(xiàn)性差，測定結(jié)果不準確，僅以此用來控制該中藥制劑的質(zhì)量不是十分合理；如果用其它的指標進行控制，由于沒有現(xiàn)成的檢測方案、檢測條件等，所以比較難于實施。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，這種方法向相關(guān)的生產(chǎn)、檢測機構(gòu)提供了檢測的指標、檢測的手段、技術(shù)方法等等；以便更好的控制該中藥制劑的質(zhì)量，保證用藥的安全性，能夠更好的指導生產(chǎn)，使生產(chǎn)工藝控制更加嚴格合理，使消費者能全面認識產(chǎn)品質(zhì)地。本發(fā)明涉及陳皮藥材或其提取物、黨參藥材或其提取物等按照一定的比例組方制成的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，主要包括鑒別、含量測定等項目，它是將將黨參炔苷、葡萄糖、桔梗皂苷、葛根素、柚皮苷、橙皮苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素、木香內(nèi)酯、甘草次酸、黨參對照藥材、葛根藥材、陳皮對照藥材、木香對照藥材、中的全部或部分品種作為該中藥制劑的質(zhì)量控制的檢測指標。本發(fā)明所述的一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，它是將葛根素、葡萄糖、橙皮苷、黨參對照藥材、陳皮對照藥材、柚皮苷、木香對照藥材中的全部或部分品種作為該中藥制劑的鑒別方法、含量測定方法的檢測指標。本發(fā)明所述的一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，它是采用以下方法中全部或部分作為鑒別的方法對于黨參的鑒別取本品的內(nèi)容物5g，水潤濕，用石油醚(609(TC)振搖提取3次，每次20ml，合并石油醚，揮干，殘渣加石油醚(609(TC)lml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材2g，加水煎煮l小時，濃縮至25ml，放冷，用石油醚(609(TC)振搖提取3次，每次20ml，同法制成對照藥材溶液。吸取上述供試品溶液15ul，對照藥材溶液10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(609(TC)-乙酸乙酯-甲酸(40:10:0.l)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105卩加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。對于陳皮的鑒別取陳皮對照藥材2g，加水煎煮1小時，濾過，濾液蒸干，加甲醇5ml使溶解，濾過，作為對照藥材溶液。另取本品內(nèi)容物2g，加甲醇25ml超聲15分鐘，濾過，濾液蒸干，加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。吸取上述供試品溶液及對照藥材溶液各1^1，對照品溶液5p1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸-氨水(2:3:2:0.04:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)和波長254nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。對于木香的鑒別取本品的內(nèi)容物10g,加乙醚30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.2g，加乙醚5ml，同法制成對照藥材溶液；或者再取木香內(nèi)酯對照品加甲醇制成飽和溶液；吸取上述供試品溶液510ul，對照藥材溶液24wl或者取對照品溶液5ixl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(14:3:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，置105T:烘至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。本發(fā)明所述的一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于采用以下方法中全部或部分作為含量測定的方法方法l:采用高效液相色譜法測定本品中葛根素的含量，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，甲醇-水-36%醋酸(20:75:5)為流動相，檢測波長305nm，理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于IOOO。精密稱取葛根素對照品5mg，置50ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含葛根素100iig)，作為對照品溶液。另取本品裝量差異項下的內(nèi)容物適量，研細，稱取約lg,精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml,置水浴上蒸干，殘渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，本品葛根素含量不得少于5.5mg/g。方法2:采用高效液相色譜聯(lián)用法測定本品中橙皮苷的含量，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填料，甲醇-水-36%醋酸(35:61:4)為流動相，檢測波長300nm，理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于2000。精密稱取橙皮苷對照品5mg，置50ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含葛根素100iig)，作為對照品溶液。另取本品裝量差異項下的內(nèi)容物適量，研細，稱取約lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，本品葛根素含量不得少于3.5mg/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的質(zhì)量控制方法能更好的控制一種具有疏風散寒、祛痰止咳的參蘇中藥制劑的產(chǎn)品質(zhì)量，保證用藥的安全性。本發(fā)明選用陳皮藥材作為對照品，由于枳殼與陳皮為同科植物，同含橙皮苷，所以現(xiàn)有標準選用橙皮苷作為對照品不具有專屬性，本發(fā)明較現(xiàn)有的橙皮苷薄層鑒別方法存在較多優(yōu)點不但避免堿板的不穩(wěn)定性；同時也避免二次展開的繁瑣，該方法可用于陳皮藥材或有關(guān)陳皮制劑的鑒別。再次該發(fā)明中黨參也具有鑒別專屬性強，由于參蘇制劑中含有黨參同科植物桔梗，藥典對黨參的鑒別液是以黨參炔苷為對照品的，所以作為參蘇制劑本發(fā)明具有更好的專屬性檢査，從而更有效的保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。使參蘇中藥制劑的生產(chǎn)技術(shù)有了保障，得到的制劑更加可靠，達到了發(fā)明的目的。為證明利用本發(fā)明提供的質(zhì)量控制方法能更好的控制一種參蘇中藥制劑的產(chǎn)品質(zhì)量，得到的藥物具有有效的效果，申請人進行了一系列實驗；試驗例l橙皮苷含量測定的方法學考察1.1儀器條件島津高效液相色譜儀，LC-2010AHT。1.2試藥甲醇(色譜純、分析純)，乙腈(色譜純)，氯仿(分析純)，水為高純水；橙皮苷對照品沖國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用)，樣品參蘇膠囊(貴州信邦制藥有限公司，批號20080101)。2.3色譜條件:色譜柱迪瑪0DSC18柱；流動相甲醇-水-36%醋酸(35:61:4);流速1.0ml/min;柱溫3(TC;進樣量10ul;檢測波長3000nm。1.3系統(tǒng)適應(yīng)性試驗分別取橙皮苷對照品，參蘇膠囊供試品溶液缺陳皮、枳殼藥材的陰性空白溶液注入色譜儀，在記錄的色譜圖中看，橙皮苷的保留時間為12分鐘，陰性空白色譜圖在橙皮苷位置處無峰，橙皮苷與其相近的其他峰分離度完全(分離度〉2.0)，即本實驗條件下橙皮苷與其他組分分離完全。理論塔板數(shù)以橙皮苷峰計在4000以上。1.4線性關(guān)系考察1.4.1供試溶液的制備取參蘇膠囊膠囊10粒，傾出內(nèi)容物,混勻，稱取約lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液1.4.2標準溶液的制備精密稱取橙皮苷對照品5mg，置50ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含橙皮苷100ug)，作為對照品溶液1.4.3標準曲線的繪制分別精密吸取上述橙皮苷對照品溶液2ul，4ul，8ul，10ul12ul，16ul，20ul注入液相色譜,測定峰面積。以峰面積為縱坐標，進樣量(ul)為橫坐標繪制標準曲線，回歸方程為A369158.5625C+13014.65，相關(guān)系數(shù)^=0.9999，橙皮苷在O.44ug范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。1.5精密度試驗取參蘇膠囊的樣品按l.4.l方法制備供試品溶液，吸取10ul，重復進樣6次，測定樣品中橙皮苷的含量見表六，RSD為l.8%，測定方法精密度良好。表一橙皮苷含量測定的精密度試驗進樣次數(shù)123456平均值RSD(%)橙皮苷的含量0.310.300.300.300.290.310.301.8%1.6穩(wěn)定性試驗取參蘇膠囊內(nèi)容物，按1.4.1項下供試液的制備方法制備供試液，分別于0h、lh、2h、4h、8h小時進樣10ul，測定峰面積的RSD為2.2說明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。1.7重復性試驗取參蘇膠囊內(nèi)容物，制備方法同1.4.1，平行制備5份供試液，分別進樣1(^1，進樣，測定含量。計算結(jié)果橙皮苷的平均含量為0.30mg/g，RSD為1.3%，測定方法重復性良好，結(jié)果見表二。表二橙皮苷含量測定的重復性試驗進樣次數(shù)12345平均值RSD(%)橙皮苷的含量0.290.290.300.300.300.301.3%1.8回收率試驗取已知含量的參蘇膠囊內(nèi)容物，精密稱取約O.4g，5份，分別加入對照品溶液1.5mL，按l.4.l項下制備供試品溶液,分別吸取供試品溶液及橙皮苷對照品溶液10ul注入液相色譜儀，記錄峰面積，以外標對照法計算樣品的平均回收率為98.8%，RSD為O.7%，本法加樣回收率良好，結(jié)果見表三。_表三參蘇膠囊中橙皮苷回收率測定結(jié)果__樣品含量(mg)加入量(mg)"~測得量(mg)~回收率~平均回收率RSD(%)0.2910.31060.6006^T^0.3090.31060.615098.60.2920.31060.595397.898.80.70.2880.31060.594698.80.2910.31060.599099.21.9樣品測定按前述方法制備供試液和對照溶液，分別進樣iow，記錄色譜圖，測定峰面積按外標法計算含量，10個批樣品中橙皮苷含量測定結(jié)果見表四。表四IO批樣品中橙皮苷含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>試驗例2橙皮苷鑒別專屬性考察2.1標準溶液的制備2.1.1取陳皮藥材2g，加水煎煮1小時，濾過，濾液蒸干，加甲醇5ml使溶解，濾過，濾液作為供試溶液。2.1.2取橙皮苷對照品加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。2.2陰性樣品的制備2.2.1陳皮陰性樣品的制備取處方量的紫蘇葉、木香、生姜提取揮發(fā)油，藥液揮發(fā)油備用，藥渣加處方量的其他藥材水提取兩次，合并上述提取液，濃縮，收膏，制顆粒，加入揮發(fā)油，即得。2.2.2陳皮、枳殼雙陰性樣品的制備取處方量的紫蘇葉、木香、生姜提取揮發(fā)油，藥液揮發(fā)油備用，藥渣加入除枳殼外的其他處方量藥材水提取兩次，合并上述提取液，濃縮，收膏，制顆粒，加入揮發(fā)油，即得。2.3供試品的制備取本品內(nèi)容物2g,加甲醇25ml超聲i5分鐘，濾過，濾液蒸干，加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試溶液。2.4鑒別吸取上述標準溶液、供試品及陰性樣品溶液各lul，對照品溶液5vU，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸-氨水(2:3:2.'0,04:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)和波長254mn下檢視。2.5結(jié)果供試品與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；同時供試品與陳皮單陰性色譜相應(yīng)的位置上也有相同的顏色榮光斑點，但是供試品在陳皮、枳殼雙陰性色譜相應(yīng)的位置上沒有相應(yīng)的顏色的熒光斑點。說明選用陳皮藥材作為對照品具有專屬性，避免其同科藥材枳殼對于鑒別的千擾。具體實施例實施例l一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，主要包括鑒別、含量測定等項目。1、處方紫蘇葉234g、陳皮156g、木香156g、生姜94g、黨參234g、茯苓234g、葛根234g、半夏(制)234g、前胡234g、甘草156g、枳殼156g、桔梗156g、大棗94g2、制法將紫蘇葉、陳皮、木香、生姜四味提取揮發(fā)油，藥液備用，藥渣加入剩余其他藥材投入多功能提取罐內(nèi)，加水煎煮二次，第一次加藥材12倍量的水先浸潤2小時后，加熱至沸，煎煮2小時，濾過，濾液備用；第二次加藥材10倍量的水，加熱至沸，煎煮1.5小時，濾過，合并濾液。濾過，濾液與上述水溶液合并，在溫度7585。C，真空度-0.04-0.075MPa條件下，將濾液減壓濃縮成稠膏，備用。將上述稠膏加入適量輔料，混合均勻，制粒，干燥裝膠囊，制成1000粒，即得。3、鑒別(1)取本品的內(nèi)容物5g，水潤濕，用石油醚(609(TC)振搖提取3次，每次20ml，合并石油醚，揮干，殘渣加石油醚(609(TC)lml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材2g，加水煎煮l小時，濃縮至25ml，放冷，用石油醚(6090。C)振搖提取3次，每次20ml，同法制成對照藥材溶液。吸取上述供試品溶液15ul，對照藥材溶液10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090。C)-乙酸乙酯-甲酸(40:10:0.l)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105'C加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。取陳皮對照藥材2g，加水煎煮1小時，濾過，濾液蒸干，加甲醇5ml使溶解，濾過，作為對照藥材溶液。另取本品內(nèi)容物2g，加甲醇25ml超聲15分鐘，濾過，濾液蒸干，加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。吸取上述供試品溶液及對照藥材溶液各llU，對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己垸一乙酸乙酯一甲醇一甲酸-氨水(2:3:2:0.04'0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)和波長254歷下檢視，供試品色譜中，在供試品與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位14置上，顯相同顏色的熒光斑點。取本品的內(nèi)容物10g，加乙醚30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.2g，加乙醚5ml，同法制成對照藥材溶液；或者再取木香內(nèi)酯對照品加甲醇制成飽和溶液；吸取上述供試品溶液510ul，對照藥材溶液24u1或者取對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己垸-苯-醋酸乙酯(14:3:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，置105"C烘至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。4.含量測定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，甲醇-水-36%醋酸(20:75:5)為流動相，檢測波長305nm，理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于IOOO。對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品5mg，置50ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含葛根素100ug)，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內(nèi)容物適量，研細，稱取約lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定。本品葛根素含量不得少于5.5mg/g。(2)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅院鍵合硅膠為填料，甲醇-水-36%醋酸(35:61:4)為流動相，檢測波長300nm，理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于2000。.對照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對照品5mg，置50ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含葛根素100iig)，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內(nèi)容物適量，研細，稱取約lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ral，超聲處理30分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10y1，注入液相色譜儀，測定。本品橙皮苷含量不得少于2.Omg,/g。權(quán)利要求1、一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，主要包括鑒別、含量測定等項目，其特征在于它是將黨參炔苷、葡萄糖、桔梗皂苷D、葛根素、柚皮苷、橙皮苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素、木香內(nèi)酯、甘草次酸、黨參對照藥材、葛根藥材、陳皮對照藥材、木香對照藥材中的全部或部分品種作為該中藥制劑的質(zhì)量控制的檢測指標。2、按照權(quán)利要求l所述的一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于將葛根素、葡萄糖、橙皮苷、黨參對照藥材、陳皮對照藥材、柚皮苷、木香對照藥材中的全部或部分品種作為該中藥制劑的鑒別方法、含量測定方法的檢測指標。3、按照權(quán)利要求1或2所述的一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于采用以下方法中全部或部分作為鑒別的方法對于黨參的鑒別取本品的內(nèi)容物5g，水潤濕，用石油醚(609(TC)振搖提取3次，每次20ml，合并石油醚，揮干，殘渣加石油醚(609(TC)lml使溶解，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材2g，加水煎煮l小時，濃縮至25ml，放冷，用石油醚(609(TC)振搖提取3次，每次20ml，同法制成對照藥材溶液。吸取上述供試品溶液15ul，對照藥材溶液10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(609(TC)-乙酸乙酯-甲酸(40:10:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105。C加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。對于陳皮的鑒別取陳皮對照藥材2g，加水煎煮l小時，濾過，濾液蒸干，加甲醇5ml使溶解，濾過，作為對照藥材溶液。另取本品內(nèi)容物2g，加甲醇25ml超聲15分鐘，濾過，濾液蒸干，加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。吸取上述供試品溶液及對照藥材溶液各lul，對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-氨水(2:3:2:0.04:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)和波長254nm下檢視，供試品色譜中，在供試品與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。對于木香的鑒別取本品的內(nèi)容物10g，加乙醚30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.2g，加乙醚5ml，同法制成對照藥材溶液；或者再取木香內(nèi)酯對照品加甲醇制成飽和溶液；吸取上述供試品溶液510ixl，對照藥材溶液24ul或者取對照品溶液5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(14:3:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，置105-C烘至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。4、按照權(quán)利要求1或2所述的一種用于參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于采用以下方法中全部或部分作為含量測定的方法方法l:采用高效液相色譜法測定本品中葛根素的含量，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，甲醇-水-36%醋酸(20:75:5)為流動相，檢測波長305nra，理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于IOOO。精密稱取葛根素對照品5mg，置50ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含葛根素100iig)，作為對照品溶液。另取本品裝量差異項下的內(nèi)容物適量，研細，稱取約lg,精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml,置水浴上蒸干，殘渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10pl，注入液相色譜儀，測定。方法2:采用高效液相色譜聯(lián)用法測定本品中橙皮苷的含量，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，甲醇-水-36%醋酸(35:61:4)為流動相，檢測波長300nm，理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于2000。精密稱取橙皮苷對照品5mg，置50ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含葛根素100pg),作為對照品溶液。另取本品裝量差異項下的內(nèi)容物適量，研細，稱取約lg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加水使溶解，置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定。全文摘要本發(fā)明是一種參蘇中藥制劑的質(zhì)量控制方法，屬于藥品的
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。參蘇中藥制劑是以黨參、陳皮、葛根等中藥材組成，具有體弱風寒感冒，惡寒發(fā)熱，頭痛鼻塞，咳嗽痰多，胸悶嘔逆等癥狀者。本發(fā)明提供的質(zhì)量控制方法，向有關(guān)的生產(chǎn)、檢測機構(gòu)提供了檢測的指標、檢測的手段、技術(shù)方法等等；以便更好的控制該中藥制劑的質(zhì)量，保證用藥的安全性，能夠更好的指導生產(chǎn)，使生產(chǎn)工藝控制更加嚴格合理，使消費者能全面認識產(chǎn)品品質(zhì)。文檔編號A61K36/752GK101474274SQ20081006906公開日2009年7月8日申請日期2008年12月24日優(yōu)先權(quán)日2008年12月24日發(fā)明者張觀福申請人:貴州信邦制藥股份有限公司