專利名稱：一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
軟組織損傷，屬祖國醫(yī)學(xué)傷筋范疇，多系直接暴力或間接暴力作用于機體某部位，損傷局部皮肉筋脈，致使血溢脈外，瘀滯體內(nèi)，脈絡(luò)不通，氣血運行失常所致，本藥物組合物針對軟組織損傷，氣滯血瘀的病機而組方遣藥，以奏理氣行滯，活血化瘀，消腫止痛之功，施之于患者，使氣機得暢、瘀血得除，則疾病向愈。痛經(jīng)為臨床常見的痛癥，以氣滯血瘀型居多，主因情志不舒，肝郁氣滯，氣機不利，血行受阻，滯于胞宮所致，祖國醫(yī)學(xué)對軟組織損傷及痛經(jīng)的治療有豐富的經(jīng)驗，積累了許多行之有效的驗方，目前我國治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物種類很多，但效果不甚明顯。研制開發(fā)更好的純中藥制劑治療痛經(jīng)及軟組織損傷是重要的研究課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種藥物組合物及其制備方法，本發(fā)明另一目的在于提供該藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法及用途。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)本發(fā)明藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三 七100-200重量份香 附200-400重量份當(dāng)歸150-400重量份延胡索300-500重量份雞血藤400-600重量份大黃50-250重量份甘 草10-150重量份。
本發(fā)明藥物組合物最佳配比為三 七168重量份香 附336重量份當(dāng)歸280重量份延胡索420重量份雞血藤560重量份大黃140重量份甘 草84重量份。
本發(fā)明藥物組合物最佳配比為
三 七110重量份香 附380重量份當(dāng)歸180重量份延胡索450重量份雞血藤450重量份大黃220重量份甘 草50重量份。
本發(fā)明藥物組合物最佳配比為三 七190重量份香 附260重量份當(dāng)歸350重量份延胡索360重量份雞血藤600重量份大黃80重量份甘 草140重量份。
所述藥物組合物中香附優(yōu)選四炙香附，延胡索優(yōu)選醋炙延胡索。
四炙香附的制備方法為除去毛須及雜質(zhì)，取凈香附加姜汁、酒、醋、鹽的混合液攪拌均勻，悶透(汁被吸盡)，用文火炒到棕黑色，取出，放涼，每凈香附100重量份用干姜3重量份、酒醋各10重量份，鹽1重量份。
本發(fā)明組合物可以制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、滴丸、注射劑或凍干粉針劑。
本發(fā)明藥物組合物制備工藝為取本藥物組合物，取本藥物組合物的三七及10％-20％重量份的香附分別粉碎成細(xì)粉，過篩；當(dāng)歸提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮2-4次，每次1-3小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮到適量；延胡索粉碎成粗粉，用三倍量的40％-80％乙醇浸泡12-36小時加熱回流提取2-3小時，收集提取液，再加二倍量的40％-80％乙醇加熱回流提取2-3小時，收集提取液，與上述提取液合并，濾過，濾液回收乙醇，與上述濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏狀，加入三七、香附細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，放冷，噴加當(dāng)歸揮發(fā)油，混勻，加常規(guī)輔料制成片劑、膠囊劑、顆粒劑。
本發(fā)明藥物組合物片劑的質(zhì)量控制方法包括如下鑒別中的一種或幾種A.取本藥物組合物片劑3-5片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醚15-25ml，浸漬過夜，棄去乙醚液，殘渣揮盡乙醚，加甲醇15-25ml，加熱回流1-2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水8-12ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次15-25ml，合并正丁醇液，加氨試液2.5-3.5倍量，搖勻，放置使分層，取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對照品，加甲醇制成每1ml各含2-3mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液8-12μl，對照品溶液1.5-2.5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(11-15∶6-8∶1-3)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8％-12％的硫酸溶液，于100-110℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點，置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同的熒光斑點。
B.取本藥物組合物片劑5-7片，除去糖衣，研細(xì)，加濃氨溶液0.5-1.5ml，放置1-2分鐘，加乙醚15-25ml，浸漬1-1.5小時，時時振搖，濾液蒸干，殘渣加氯仿0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加氯仿制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液8-12μl，對照品溶液3-6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙醚-環(huán)己烷-氯仿(4-6∶3∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點清晰。日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；揮盡碘后，置365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
C.取本藥物組合物片劑1-3片，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇5-15ml，室溫浸漬2小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，加水5-15ml使溶解，再加鹽酸0.5-1.0ml，置水浴上加熱20-40分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次15-25ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿0.5-1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，加甲醇20ml浸漬1-2小時，濾過，取濾液4-6ml，蒸干，加水8-12ml，同上法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液及對照品溶液各4μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以30～60℃沸程石油醚-甲酸乙酯-甲酸(13-17∶4-6∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
下面實驗例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。
實驗例1 治療軟組織損傷實驗采用本藥物組合物片劑治療軟組織損傷，治療后患者主要癥狀體征如疼痛、腫脹、瘀血、壓痛、功能障礙等均有顯著改善，其總有效率可達90％，在用藥過程中，除個別患者出現(xiàn)腹瀉、口干、身癢等癥狀外，多數(shù)患者無不適反應(yīng)。本藥物組合物片劑治療軟組織損傷，療效確切，無明顯毒副作用。結(jié)果見表1、表2。
治療前后患者主要癥狀體征的變化表1治療組患者治療前后主要癥狀體征的分級變化

如表1所示，治療組患者在治療前后主要癥狀體征的分級變化，經(jīng)自身配對X檢驗，均有顯著性差異(均P＜0.01)，提示治療后患者疼痛，腫脹、瘀血、壓痛、功能障礙等主要癥狀體征均有顯著改善。
表2治療組與對照組療效比較

治療組臨床療效，其痊愈顯效率77.0％，有效率達90％，與對照I組的療效比較，經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理無顯著性差異(X2＝5.679，P＞0.05)，提示本藥物組合物片劑與七厘散治療軟組織損傷的療效相似，治療組與對照II組的比較，經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理有顯著性差異(X2＝45.593，P＜0.01)，提示本藥物組合物片劑治療軟組織損傷的療效優(yōu)于三七傷藥片治療。
實驗例2 治療氣滯血瘀型痛經(jīng)的實驗采用本藥物組合物片劑治療氣滯血瘀型痛經(jīng)，治療后患者主要臨床癥狀如小腹疼痛、經(jīng)少不暢、經(jīng)暗有塊、經(jīng)前乳脹、胸悶不舒等均得到明顯改善，其總有效率達90％，效果優(yōu)于元胡止痛片治療。在用藥過程中，患者無明顯不良反應(yīng)出現(xiàn)，本藥物組合物片劑治療氣滯血瘀型痛經(jīng)，安全有效。結(jié)果見表3、表4。
表3治療組治療前后患者主癥變化

治療組治療前后患者主癥的變化情況如表3所示，經(jīng)自身配對X檢查，均有統(tǒng)計學(xué)意義(P＜0.01，或p＜0.05)，提示治療后患者小腹疼痛，經(jīng)少不暢、經(jīng)暗有塊、經(jīng)前乳脹、胸悶不舒等主要癥狀均有明顯改善。
表4治療組治療前后患者痛經(jīng)程序變化

治療組治療前后患者痛經(jīng)程度的趨勢變化如表4所示，經(jīng)自身配對X檢驗，有顯著性差異(p＜0.01，X2＝72.78)，提示治療后患者痛經(jīng)的程度明顯減輕。
治療組與對照組綜合療效比較(表5)表5治療組與對照組綜合療效比較

治療組綜合療效，其痊愈顯效率為58.18％，有效率達90％，與對照組的療效比較，經(jīng)X2檢驗有顯著性差異(P＜0.01，X2＝19.47)，提示本藥物組合物片劑治療氣滯血瘀型痛經(jīng)的療效優(yōu)于元胡止痛片治療。
具體實施例實施1顆粒劑的制備三七168g香附(四炙)336g當(dāng)歸280g延胡索(醋炙)420g雞血藤560g大黃140g甘草84g取本藥物組合物的三七及54g的香附分別粉碎成細(xì)粉，過篩；當(dāng)歸提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮到適量；延胡索粉碎成粗粉，用三倍量的60％乙醇浸泡24小時加熱回流提取2小時，收集提取液，再加二倍量的60％乙醇加熱回流提取2小時，收集提取液，與上述提取液合并，濾過，濾液回收乙醇，與上述濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏狀，加入三七、香附細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，放冷，噴加當(dāng)歸揮發(fā)油，混勻，加常規(guī)輔料制成顆粒劑。
實施例2膠囊的制備三七110g四炙香附380g當(dāng)歸180g醋炙延胡索450g雞血藤450g大黃220g甘草50g取本藥物組合物的三七及76g的香附分別粉碎成細(xì)粉，過篩；當(dāng)歸提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮到適量；延胡索粉碎成粗粉，用三倍量的60％乙醇浸泡24小時加熱回流提取2小時，收集提取液，再加二倍量的60％乙醇加熱回流提取2小時，收集提取液，與上述提取液合并，濾過，濾液回收乙醇，與上述濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏狀，加入三七、香附細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，放冷，噴加當(dāng)歸按發(fā)油，混勻，加常規(guī)輔料裝膠囊。
實施例3片劑的制備三七190g四炙香附260g當(dāng)歸350g醋炙延胡索360g雞血藤600g大黃80g甘草140g取本藥物組合物的三七及47g的香附分別粉碎成細(xì)粉，過篩；當(dāng)歸提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮到適量；延胡索粉碎成粗粉，用三倍量的60％乙醇浸泡24小時加熱回流提取2小時，收集提取液，再加二倍量的60％乙醇加熱回流提取2小時，收集提取液，與上述提取液合并，濾過，濾液回收乙醇，與上述濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏狀，加入三七、香附細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，放冷，噴加當(dāng)歸按發(fā)油，混勻，壓制成片，包糖衣，即得。
實施例4注射劑的制備三七168g香附336g當(dāng)歸280g延胡索420g雞血藤560g大黃140g甘草84g加常規(guī)輔料制成注射劑。
實施例5滴丸的制備三七100g香附400g當(dāng)歸150g胡索500g雞血藤400g大黃250g甘草50g加常規(guī)輔料制成滴丸。
實施例6顆粒劑的制備三七190g香附260g當(dāng)歸350g延胡索360g雞血藤600g大黃80g甘草140g加常規(guī)輔料制成顆粒劑。
實施例7質(zhì)量控制中的鑒別方法A.取實施例2的本藥物組合物4片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醚20ml，浸漬過夜，棄去乙醚液，殘渣揮盡乙醚，加甲醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨試液3倍量，搖勻，放置使分層，取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸溶液，于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點，置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同的熒光斑點。
B.取實施例2本藥物組合物6片，除去糖衣，研細(xì)，加濃氨溶液1ml，放置1分鐘，加乙醚20ml，浸漬1小時，時時振搖，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙醚-環(huán)己烷-氯仿(5∶3∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點清晰。日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；揮盡碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
C.取本藥物組合物2片，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇10ml，室溫浸漬2小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，加甲醇20ml浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，加水10ml，同上法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液及對照品溶液各4μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
權(quán)利要求
1.一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七100-200重量份香附200-400重量份當(dāng)歸150-400重量份延胡索300-500重量份雞血藤400-600重量份大黃50-250重量份甘草10-150重量份。
2.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七168重量份香附336重量份當(dāng)歸280重量份延胡索420重量份雞血藤560重量份大黃140重量份甘草84重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七110重量份香附380重量份當(dāng)歸180重量份延胡索450重量份雞血藤450重量份大黃220重量份甘草50重量份。
4.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七190重量份香附260重量份當(dāng)歸350重量份延胡索360重量份雞血藤600重量份大黃80重量份甘草140重量份。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的藥物組合物，其特征在于所述香附為四炙香附，所述延胡索為醋炙延胡索。
6.如權(quán)利要求1-4任一所述的藥物組合物，其特征在于該組合物制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、滴丸、注射劑或凍干粉針劑。
7.如權(quán)利要求1-4任一所述的藥物組合物制劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟取本藥物組合物的三七及1/8-1/5重量份的香附分別粉碎成細(xì)粉，過篩；當(dāng)歸提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮2-4次，每次1-3小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮到適量；延胡索粉碎成粗粉，用三倍量的40％-80％乙醇浸泡12-36小時加熱回流提取2-3小時，收集提取液，再加二倍量的40％-80％乙醇加熱回流提取2-3小時，收集提取液，與上述提取液合并，濾過，濾液回收乙醇，與上述濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏狀，加入三七、香附細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，放冷，噴加當(dāng)歸揮發(fā)油，混勻，加常規(guī)輔料制成片劑、膠囊劑或顆粒劑。
8.如權(quán)利要求6所述的藥物組合物的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟取本藥物組合物的三七及1/6重量份的香附分別粉碎成細(xì)粉，過篩；當(dāng)歸提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮到適量；延胡索粉碎成粗粉，用三倍量的60％乙醇浸泡24小時加熱回流提取2小時，收集提取液，再加二倍量的60％乙醇加熱回流提取2小時，收集提取液，與上述提取液合并，濾過，濾液回收乙醇，與上述濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏狀，加入三七、香附細(xì)粉，混勻，制成顆粒，干燥，放冷，噴加當(dāng)歸揮發(fā)油，混勻，加常規(guī)輔料制成片劑。
9.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的藥物組合物的片劑質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別中的一種或幾種A.取本藥物組合物片劑3-5片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醚15-25ml，浸漬過夜，棄去乙醚液，殘渣揮盡乙醚，加甲醇15-25ml，加熱回流1-2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水8-12ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次15-25ml，合并正丁醇液，加氨試液2.5-3.5倍量，搖勻，放置使分層，取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對照品，加甲醇制成每1ml各含2-3mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法附錄VI B試驗，吸取供試品溶液8-12μl，對照品溶液1.5-2.5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以11-15∶6-8∶1-3氯仿-甲醇-水的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8％-12％的硫酸溶液，于100-110℃烘約10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點，置365nm紫外光燈下檢視，顯相同的熒光斑點；B.取本藥物組合物片劑5-7片，除去糖衣，研細(xì)，加濃氨溶液0.5-1.5ml，放置1-2分鐘，加乙醚15-25ml，浸漬1-1.5小時，時時振搖，濾液蒸干，殘渣加氯仿0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加氯仿制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法附錄VI B試驗，吸取上述供試品溶液8-12μl，對照品溶液3-6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4-6∶3∶0.5乙醚-環(huán)己烷-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點清晰；日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；揮盡碘后，置365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；C.取本藥物組合物片劑1-3片，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇5-15ml，室溫浸漬2小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，加水5-15ml使溶解，再加鹽酸0.5-1.0ml，置水浴上加熱20-40分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次15-25ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿0.5-1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0.1g，加甲醇20ml浸漬1-2小時，濾過，取濾液4-6ml，蒸干，加水8-12ml，同上法制成對照藥材溶液；再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液及對照品溶液各4μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以30～60℃沸程13-17∶4-6∶1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
10.如權(quán)利要求8所述的藥物組合物的片劑質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別A.取藥物組合物4片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醚20ml，浸漬過夜，棄去乙醚液，殘渣揮盡乙醚，加甲醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨試液3倍量，搖勻，放置使分層，取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸溶液，于105℃烘約10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點，置365nm紫外光燈下檢視，顯相同的熒光斑點；B.取藥物組合物6片，除去糖衣，研細(xì)，加濃氨溶液1ml，放置1分鐘，加乙醚20ml，浸漬1小時，時時振搖，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5∶3∶0.5乙醚-環(huán)己烷-氯仿為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點清晰；日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；揮盡碘后，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；C.取藥物組合物2片，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇10ml，室溫浸漬2小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0.1g，加甲醇20ml浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，加水10ml，同上法制成對照藥材溶液；再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液及對照品溶液各4μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以15∶5∶1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
11.如權(quán)利要求1、2、3或4任一所述的藥物組合物在制備治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物中的應(yīng)用。
12.如權(quán)利要求6所述的藥物組合物在制備治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物及其制備方法，該藥物組合物主要由三七、香附、當(dāng)歸、延胡索、雞血藤、大黃、甘草組成。本發(fā)明還公開該中藥組合物制劑的質(zhì)量控制方法及其治療軟組織損傷及痛經(jīng)的用途。
文檔編號A61P15/00GK101036738SQ200610054129
公開日2007年9月19日 申請日期2006年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月13日
發(fā)明者張忠芳, 胡祝生, 陶秀英, 陳啟天 申請人:重慶大易科技投資有限公司