專利名稱：中藥肉桂提取物超細(xì)粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有α-葡萄糖苷酶抑制劑活性的中藥肉桂提取物的超細(xì)粉末的制備方法，屬中草藥制備和化學(xué)有工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中草藥的顆粒細(xì)微化一般采用氣流粉碎和研磨等機(jī)械加工方法。中草藥通過控制顆粒的大小或粒徑，可改善和提高藥物的治療作用；特別是一些水溶性較差的中藥，通過中藥顆粒的細(xì)微化，可以改善在水中的分散性，可提高其藥效及發(fā)揮冶療的作用。
超臨界流體反溶劑沉析技術(shù)是一種通過溶劑相的改變而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)從體系中析出形成超細(xì)微粒的技術(shù)，在中藥細(xì)微化方面，特別是中藥肉桂提取物細(xì)微化方面還未見報(bào)道。
超臨界流體反溶劑沉析技術(shù)是以超臨界流體作為反萃取劑。一般情況下溶質(zhì)與溶劑互溶，而在反萃取劑超臨界流體中的溶解度很小，當(dāng)超臨界流體溶解到溶液中時(shí)，溶液被稀釋膨脹，降低了原溶劑對(duì)溶質(zhì)的溶解能力，在短時(shí)間內(nèi)形成較大的過飽和狀態(tài)，而使溶質(zhì)析出，形成純度高、粒徑分布均勻的細(xì)微顆粒。超臨界反溶劑沉析技術(shù)適用于某些超臨界流體中難溶或不溶物質(zhì)的分離、提純及細(xì)微化等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用超臨界流體反溶劑沉析技術(shù)制備中藥肉桂提取物超細(xì)粉末的方法。
本發(fā)明方法的要點(diǎn)是首先采用中藥肉桂的超臨界流體萃取及用乙醇提取的聯(lián)合工藝制備肉桂提取物(另有專利申請(qǐng))，然后將肉桂提取物利用超臨界流體反溶劑沉析技術(shù)制備中藥肉桂提取物超細(xì)粉末。
本發(fā)明一種中藥肉桂提取物超細(xì)粉末的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.中藥肉桂粉碎、過篩后放入超臨界CO2流體萃取裝置中，通過超臨界CO2流體進(jìn)行萃取，除去對(duì)α-葡萄糖苷酶無抑制活性的低極性組分，其萃余物用溶劑無水乙醇進(jìn)行固液萃取，然后將乙醇萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器內(nèi)蒸發(fā)回收乙醇，制得對(duì)α-葡萄糖苷酶具有強(qiáng)抑制活性的有效部位，此有效部位即為中藥肉桂提取物；b.將上述的中藥肉桂提取物配制成5～10g/L一定濃度的乙醇溶液，將超臨界流體CO2導(dǎo)入膨脹室內(nèi)，CO2的流量為每小時(shí)350～450g，膨脹室的壓力控制在10～20MPa，溫度控制在20～40℃；將肉桂提取物的乙醇溶液以1～2ml/min的流速通過噴嘴泵入膨脹室；在超臨界CO2流體反溶劑作用下膨脹室內(nèi)析出提取物的超細(xì)粉末，其粒徑為0.4～0.9μm。
本發(fā)明的原理是以超臨界流體CO2為反萃取劑，肉桂提取物與乙醇互溶，而在超臨界流體CO2中的溶解度很小，當(dāng)CO2溶解到乙醇溶液中時(shí)，溶液稀釋膨脹，降低了原溶劑乙醇對(duì)肉桂提取物的溶解能力，在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到較大的過飽和狀態(tài)，而形成純度高、粒徑分布均勻的細(xì)微顆粒。
用超臨界流體反溶劑沉析細(xì)微化技術(shù)制得的肉桂提取物粉末，其在水中的分散性良好；它適合用于某些水不溶藥物的生產(chǎn)，以提高藥物的生物利用度。
本發(fā)明方法制備條件溫和，可保持肉桂提取物對(duì)α-葡萄糖苷酶的抑制活性。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于后。
實(shí)施例1本實(shí)施例中的肉桂提取物制備過程和步驟如下(1)用超臨界CO2流體萃取裝置制備中藥肉桂提取物將中藥肉桂粉碎、過篩后放入超臨界CO2流體萃取裝置中進(jìn)行萃取，從中藥肉桂中除去對(duì)α-葡萄糖苷酶無抑制活性的低極性組分，其萃余物用無水乙醇進(jìn)行固液萃取，然后將乙醇萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器內(nèi)蒸發(fā)回收乙醇，制得對(duì)α-葡萄糖苷酶具有強(qiáng)抑制活性的有效部位；此有效部位即為中藥肉桂提取物。(該部分詳細(xì)內(nèi)容參見另一同期專利申請(qǐng)案。)(2)用超臨界流體CO2反溶劑沉析裝置制備中藥肉桂提取物超細(xì)粉末將上述的中藥肉桂提取物配制成5g/L濃度的乙醇溶液，用超臨界流體CO2反溶劑沉析裝置(該裝置由CO2儲(chǔ)罐、制冷器、泵、噴嘴、膨脹室、溶劑分離罐等組成進(jìn)行提取物的顆粒細(xì)微化；將超臨界流體CO2導(dǎo)入膨脹室內(nèi)，CO2的流量為每小時(shí)400g，膨脹室的壓力控制在10MPa，溫度控制在20℃；將肉桂提取物的乙醇溶液以1ml/min的流速通過噴嘴泵入膨脹室內(nèi)；在超臨界CO2流體反溶劑作用下析出提取物的超細(xì)粉末，其粒徑為0.4～0.7μm。
實(shí)施例2本實(shí)施例與上述實(shí)施例1的肉桂提取物制備過程和步驟完全相同。不同的是中藥提取物配制成10g/L濃度的乙醇溶液；肉桂提取物的乙醇溶液以2ml/min的流速通過噴嘴泵入膨脹室；CO2的流量為每小時(shí)450g，膨脹室的壓力控制在20MPa，溫度控制在40℃；最終析出提取物超細(xì)粉末的粒徑為0.6～0.9μm。
本實(shí)施例中制得的提取物粉末在Hirox三維視頻顯微鏡5600倍觀察到的顯微照片中微粒的粒徑為0.4～0.9μm。
權(quán)利要求
1.一種中藥肉桂提取物超細(xì)粉末的制備方法，其特征在于具有以下的制備工藝過程和步驟a.將中藥肉桂粉碎、過篩后放入超臨界CO2流體萃取裝置中，通過超臨界CO2流體進(jìn)行萃取，除去對(duì)α-葡萄糖苷酶無抑制活性的低極性組分，其萃余物用溶劑無水乙醇進(jìn)行固液萃取，然后將乙醇萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器內(nèi)蒸發(fā)回收乙醇，制得對(duì)α-葡萄糖苷酶具有強(qiáng)抑制活性的有效部位，此有效部位即為中藥肉桂提取物；b.將上述的中藥肉桂提取物配制成5～10g/L一定濃度的乙醇溶液，將超臨界流體CO2導(dǎo)入膨脹室內(nèi)，CO2的流量為每小時(shí)350～450g，膨脹室的壓力控制在10～20MPa，溫度控制在20～40℃；將肉桂提取物的乙醇溶液以1～2ml/min的流速通過噴嘴泵入膨脹室；在超臨界CO2流體反溶劑作用下膨脹室內(nèi)析出提取物的超細(xì)粉末，其粒徑為0.4～0.9μm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有α－葡萄糖苷酶抑制活性的中藥肉桂提取物的超細(xì)粉末的制備方法，屬中草藥制備和化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的要點(diǎn)是首先用超臨界CO
文檔編號(hào)A61K9/14GK1839938SQ200610023278
公開日2006年10月4日 申請(qǐng)日期2006年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月12日
發(fā)明者呂敬慈, 張忠, 雍克嵐, 陳旭 申請(qǐng)人:上海大學(xué)