專利名稱:一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域,涉及一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法。
背景技術(shù):
刺五加中的黃酮及皂甙類化合物是其治療心腦血管疾病的主要活性成分。對總皂苷的精制純化有人采用大孔樹脂法取得良好效果。但其它有效成分(如總黃酮)流失大。對總黃酮的提純,多采用聚酰胺樹脂法,該樹脂雖然對黃酮類化合物有較好的選擇性吸附作用,但對其它類有效成分(如皂苷)效果較差。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明人綜合考慮不同樹脂對刺五加葉中不同有效部分的選擇性吸附差異,首次采用大孔樹脂和聚酰胺樹脂以一定比例聯(lián)合使用,從而用一次柱層析同時得到高含量的刺五加葉中兩類有效成分總黃酮和總皂苷。本發(fā)明的目的是提供一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法。
本發(fā)明的一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法的步驟和條件如下將刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加入30%-80%乙醇回流提取1-3次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為5-10∶1,提取液合并,濃縮,濾過,將其加入已處理好的聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺與大孔樹脂的裝料重量比為1∶0.5-5,裝料方式有如下三種(1)聚酰胺樹脂在上層,大孔樹脂在下層;(2)聚酰胺樹脂在下層,大孔樹脂在上層;(3)聚酰胺樹脂與大孔樹脂混合均勻后裝料;上樣后的聯(lián)合樹脂以水洗脫至流出液近無色,再以40%-80%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。
該提取物以金絲桃苷計,總黃酮含量為20%-80%;以齊墩果酸計,總皂苷含量為30%-80%。
本發(fā)明制備的刺五加葉提取物可以用現(xiàn)有的中藥制備技術(shù)和工藝方法制成任何固體劑型,包括膠囊劑、片劑、散劑或丸劑。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將3kg刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加入30%乙醇回流提取3次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為5∶1,提取液合并,濃縮,濾過,加入已處理好的聚酰胺聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺樹脂與大孔樹脂的重量比為1∶5,裝料方式為聚酰胺在上層,大孔樹脂在下層。以水洗脫至流出液近無色,再以40%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。
實(shí)施例2將3kg刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加入40%乙醇回流提取3次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為10∶1,提取液合并,濃縮,濾過,加入已處理好的聚酰胺聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺樹脂與大孔樹脂的比例為1∶0.5,裝料方式為聚酰胺在下層,大孔樹脂在上層。以水洗脫至流出液近無色,再以60%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的剌五加葉提取物。
實(shí)施例3將3kg刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加入45%乙醇回流提取1次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為6∶1,提取液合并,濃縮,濾過,加入已處理好的聚酰胺聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺樹脂與大孔樹脂的比例為1∶1,裝料方式為聚酰胺在上層,大孔樹脂在下層。以水洗脫至流出液近無色,再以60%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。
實(shí)施例4將3kg刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加65%乙醇回流提取2次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為9∶1,提取液合并,濃縮,濾過,加入已處理好的聚酰胺聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺樹脂與大孔樹脂的比例為1∶2,裝料方式為聚酰胺樹脂與大孔樹脂混合均勻后裝料。以水洗脫至流出液近無色,再以50%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。
實(shí)施例5將3kg刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加55%乙醇回流提取2次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為7∶1,提取液合并,濃縮,濾過,加入已處理好的聚酰胺聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺樹脂與大孔樹脂的比例為1∶3,裝料方式為聚酰胺樹脂與大孔樹脂混合均勻后裝料。以水洗脫至流出液近無色,再以70%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。
實(shí)施例6將3kg刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加80%乙醇回流提取3次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為8∶1,提取液合并,濃縮,濾過,加入已處理好的聚酰胺聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺樹脂與大孔樹脂的比例為1∶4,裝料方式為聚酰胺在下層,大孔樹脂在上層。以水洗脫至流出液近無色,再以80%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。
權(quán)利要求
1.一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法,其特征在于將刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加入30%-80%乙醇回流提取1-3次,每次加乙醇體積量L∶刺五加葉重量Kg為5-10∶1,提取液合并,濃縮,濾過,將其加入已處理好的聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺與大孔樹脂的裝料重量比為1∶0.5-5,裝料方式聚酰胺樹脂在上層,大孔樹脂在下層;上樣后的聯(lián)合樹脂以水洗脫至流出液近無色,再以40%-80%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法,其特征在于所述的聚酰胺與大孔吸附樹脂的裝料方式為聚酰胺樹脂在下層,大孔樹脂在上層。
3.如權(quán)利要求1所述的一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法,其特征在于所述的聚酰胺與大孔吸附樹脂的裝料方式為聚酰胺樹脂與大孔樹脂混合均勻后裝料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種治療心腦血管疾病的刺五加葉提取物的制備方法。將刺五加葉經(jīng)除雜,碎斷,置于提取罐中,加入30%-80%乙醇回流提取1-3次,每次加乙醇體積量L刺五加葉重量Kg為5-10∶1,提取液合并,濃縮,濾過,將其加入已處理好的聚酰胺樹脂與大孔樹脂聯(lián)合樹脂柱中,聚酰胺與大孔樹脂的裝料重量比為1∶0.5-5,裝料方式聚酰胺樹脂在上層,大孔樹脂在下層;或相反或兩者混合均勻裝料。上樣后的聯(lián)合樹脂以水洗脫至流出液近無色,再以40%-80%乙醇洗脫,收集洗脫液至流出液淡黃色,回收乙醇并濃縮,噴霧干燥,即得本發(fā)明的刺五加葉提取物。以金絲桃苷計,總黃酮含量為20%-80%;以齊墩果酸計,總皂苷含量為30%-80%。
文檔編號A61P9/00GK1850137SQ200610016618
公開日2006年10月25日 申請日期2006年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月3日
發(fā)明者宋鳳瑞, 劉志強(qiáng), 劉淑瑩 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所