一種白刺枝葉提取物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及植物提取物領(lǐng)域，具體為一種具有延緩衰老、降血糖、降血脂保健功能 白刺枝葉的提取物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 白刺為蒺藜科白刺屬的植物，為落葉小灌木，白刺植物憑借各種形式的旱生生理 機(jī)能與旱生結(jié)構(gòu)，以多種形式與環(huán)境相適應(yīng)，頑強(qiáng)地繁衍、生存并形成植被群落，防止流沙 入侵綠洲、保持綠洲環(huán)境的穩(wěn)定具有很大的作用，因此，白刺是治理西北部地區(qū)荒漠與鹽堿 地、綠化環(huán)境、改良土壤、改善生態(tài)環(huán)境、提高當(dāng)?shù)鼐用裆钏降睦硐雰?yōu)良造林樹種。并且 可以作為退耕還林、鹽堿路段的綠化樹種。
[0003] 白刺為我國的特有種，除其果實(shí)中含有豐富的營養(yǎng)成分和活性物質(zhì)，可入藥，具有 調(diào)經(jīng)活血，消食健脾等功效外，我們發(fā)現(xiàn)白刺的枝葉中也含有豐富的黃酮類成分。白刺枝葉 長期以來主要用作牲畜的飼草，并未得到進(jìn)一步的開發(fā)利用。然而，我們發(fā)現(xiàn)其中的黃酮類 成分具有一定的抗氧化能力，同樣具備調(diào)血脂抗氧化、降血壓以及降血糖等功效。
[0004] 目前現(xiàn)有技術(shù)尚沒有對白刺枝葉總黃酮提取物進(jìn)行提取的研究，僅是簡單的采用 乙醇進(jìn)行提取方法效率不高導(dǎo)致黃酮收率較低，有機(jī)溶劑回收不完全，提取成本較高等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種有效成分損失少、品質(zhì)高、提取成本低的白刺枝葉總黃 酮的提取方法。該方法提取出的白刺枝葉總黃酮具備調(diào)血脂、抗氧化、降血壓、延緩衰老以 及降血糖等作用。
[0006] 具體的，本發(fā)明的提取方法如下：
[0007] -種白刺枝葉提取物的提取方法，其特征在于，采用白刺枝葉，經(jīng)破碎后，采用 70%乙醇回流提取。
[0008] -種白刺枝葉提取物的提取方法，其特征在于包括以下步驟：
[0009] 1、清理：選擇成熟的白刺枝葉，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0010] 2、干燥：將清洗干凈的白刺枝葉在5~30°C下低溫干燥10~24h ;
[0011] 3、破碎：將步驟2得到的白刺枝葉進(jìn)行超微粉碎，得到顆粒粒徑范圍為1~75 μ m 粉末；
[0012] 4、提?。簩⒉襟E3得到的白刺枝葉粉末中加入5~8倍量的50 %乙醇~80 %乙醇 進(jìn)行超聲提取〇. 5h~1. 5h，期間用攪拌器進(jìn)行攪拌，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再 次使用5~8倍量的50%乙醇~80%乙醇進(jìn)行回流提取0. 5h~1. 5h，過濾后得到濾液II 和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮后得到白刺枝葉的總黃酮粗提物部分；
[0013] 5、純化：將經(jīng)過預(yù)處理的聚酰胺濕法裝柱，取上述粗提液于0. 2~0. 8ml/min的不 同流速上樣，用70%濃度的乙醇以0. 5~1. 5ml/min的不同流速洗脫，將洗脫液合并，濃縮， 干燥即得純度較高的黃酮提取物。
[0014] 該提取方法是經(jīng)過發(fā)明人大量的實(shí)驗(yàn)確定并篩選獲得的，能夠減少制備步驟，并 且可獲得有效成分損失少、品質(zhì)高、成本低的白刺枝葉總黃酮提取物。
[0015] 第一步中，若不仔細(xì)清選，摻雜的泥沙枯葉等會(huì)影響提取效率，甚至造成機(jī)械故障 和事故。
[0016] 第二步中，低溫下進(jìn)行干燥，可以保證黃酮有效成分的損失。
[0017] 第三步中，超微粉碎技術(shù)可以使粉末粒徑?。ㄒ话阍?5 μ m以下）且分布均勻，球 性度及均質(zhì)度明顯改善，松密度及比表面顯著提高，植物細(xì)胞破壁率高，白刺枝葉中的有效 成分（特別是難溶性成分）的溶解和釋放加快，有效成分的溶出速率加快。
[0018] 第四步中，采用了兩種提取方式，首先進(jìn)行超聲提取，超聲波的聲波空化作用使固 體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì) 速，期間還用攪拌器進(jìn)行攪拌能夠減少粉末下沉，增加了藥材與溶劑的接觸面積。其次采用 回流提取，通過優(yōu)化了提取所用的料液比，提取時(shí)間，提取溫度以及乙醇濃度能夠大幅度提 高白刺枝葉的總黃酮含量。上述提取過程只有兩步，簡化了制備的過程，不僅能夠大大提高 了提取步驟的效率，而且能夠減少制備步驟的損耗。
[0019] 第五步中，聚酰胺柱色譜的分離純化可以得到更加純凈的黃酮提取物。
[0020] 此外，出于控制成本的考慮，本發(fā)明各步驟中的低溫干燥、回流、超聲、等均是成熟 的技術(shù)，操作簡單，易上手。但與現(xiàn)有技術(shù)相比，簡化了提取過程卻得到了較高的收率和品 質(zhì)很好的產(chǎn)品。
[0021] 優(yōu)選的，一種白刺枝葉提取物的提取方法，其特征在于包括以下步驟：
[0022] 1、清理：選擇成熟的白刺枝葉，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0023] 2、干燥：將清洗干凈的白刺枝葉在15 °C下低溫干燥15h ;
[0024] 3、破碎：將步驟2得到的白刺枝葉進(jìn)行超微粉碎，得到白刺枝葉粉末；
[0025] 4、提?。簩⒉襟E3得到的白刺枝葉粉末中加入5倍量的50%乙醇進(jìn)行超聲提取 〇. 5h，期間用攪拌器進(jìn)行攪拌，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用7倍量的60% 乙醇進(jìn)行回流提取lh，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮后 得到白刺枝葉的總黃酮粗提取部分；
[0026] 5、純化：將經(jīng)過預(yù)處理的聚酰胺濕法裝柱，取上述粗提液于0. 3ml/min的流速上 樣，用70%濃度的乙醇以1. 5ml/min的不同流速洗脫，將洗脫液合并，濃縮，干燥即得純度 較高的黃酮提取物。
[0027] 優(yōu)選的，一種白刺枝葉提取物的提取方法，其特征在于包括以下步驟：
[0028] 1、清理：選擇成熟的白刺枝葉，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0029] 2、干燥：將清洗干凈的白刺枝葉在20 °C下低溫干燥20h ;
[0030] 3、破碎：將步驟2得到的白刺枝葉進(jìn)行超微粉碎，得到白刺枝葉粉末；
[0031] 4、提?。簩⒉襟E3得到的白刺枝葉粉末中加入8倍量的50%乙醇進(jìn)行超聲提取 0. 5h，期間用攪拌器進(jìn)行攪拌，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用7倍量的60% 乙醇進(jìn)行回流提取lh，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮后 得到白刺枝葉的總黃酮粗提取部分。
[0032] 5、純化：將經(jīng)過預(yù)處理的聚酰胺濕法裝柱，取上述粗提液于0. 5ml/min的流速上 樣，用70%濃度的乙醇以l.Oml/min的不同流速洗脫，將洗脫液合并，濃縮，干燥即得純度 較高的黃酮提取物。
[0033] 優(yōu)選的，一種白刺枝葉提取物的提取方法，其特征在于包括以下步驟：
[0034] 1、清理：選擇成熟的白刺枝葉，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0035] 2、干燥：將清洗干凈的白刺枝葉在15 °C下低溫干燥15h ;
[0036] 3、破碎：對白刺枝葉進(jìn)行超微粉碎，得到白刺枝葉粉末；
[0037] 4、提?。簩状讨θ~粉末中加入5倍量的50%乙醇進(jìn)行超聲提取0. 5h，期間用攪 拌器進(jìn)行攪拌，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用7倍量的60 %乙醇進(jìn)行回流提 取lh，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮后得到白刺枝葉的 總黃酮粗提取部分；
[0038] 5、純化：將經(jīng)過預(yù)處理的聚酰胺濕法裝柱，取上述粗提液于0. 8ml/min的流速上 樣，用70%濃度的乙醇以l.ml/min的不同流速洗脫，將洗脫液合并，濃縮，干燥即得純度較 高的黃酮提取物。
【具體實(shí)施方式】
[0039] 實(shí)施例1
[0040] 1、清理：選擇成熟的白刺枝葉10kg，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0041 ] 2、干燥：將清洗干凈的白刺枝葉在15 °C下低溫干燥15h ;
[0042] 3、破碎：將步驟2得到的白刺枝葉進(jìn)行超微粉碎，得到白刺枝葉粉末；
[0043] 4、提取：將步驟3得到的白刺枝葉粉末中加入5倍量的70%乙醇進(jìn)行超聲提取 lh，期間用攪拌器進(jìn)行攪拌，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用7倍量的70%乙 醇進(jìn)行回流提取lh，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮后得 到白刺枝葉的總黃酮粗提取部分；
[0044] 5、純化：將經(jīng)過預(yù)處理的聚酰胺濕法裝柱，取上述粗提液于0. 8ml/min的流速上 樣，用70%濃度的乙醇以l.Oml/min的不同流速洗脫，將洗脫液合并，濃縮，干燥即得純度 較高的黃酮提取物。
[0045] 經(jīng)檢測，實(shí)施例1所提取的白刺枝葉總黃酮的提取率為6. 235%遠(yuǎn)高于現(xiàn)有技術(shù) 的約4%，因此本發(fā)明對于白刺枝葉總黃酮的提取有較高的有益效果。
[0046] 實(shí)施例2
[0047] 1、清理：選擇成熟的白刺枝葉10kg，篩除泥沙，用清水洗凈；
[0048] 2、干燥：將清洗干凈的白刺枝葉在20 °C下低溫干燥15h ;
[0049] 3、破碎：將步驟2得到的白刺枝葉進(jìn)行超微粉碎，得到白刺枝葉粉末；
[0050] 4、提?。簩⒉襟E3得到的白刺枝葉粉末中加入8倍量的70%乙醇進(jìn)行超聲提取 lh，期間用攪拌器進(jìn)行攪拌，過濾后得濾液I和濾渣I，將濾渣I再次使用6倍量的80%乙 醇進(jìn)行回流提取lh，過濾后得到濾液II和濾渣II，將濾液I和濾液II合并，減壓濃縮后得 到白刺枝葉的總黃酮粗提取部分；
[0051] 5、純化：將經(jīng)過預(yù)處理的聚酰胺濕法裝柱，取上述粗提液于0. 7ml/min的流速上 樣，用70%濃度的乙醇以1. 5ml/min的不同流速洗脫，將洗脫液合并，濃縮，干燥即得純度 較