專利名稱：一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法。
背景技術(shù)：
刺 五 力口(Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim. ) Harms. Syn. Eleutherococccus Senticosus (Rupr. et Maxim.)Maxim)主要分布在俄羅斯、朝鮮、日本和 我國(guó)的東北及河北等地。是一種散生或叢生于山地闊葉混交林下及林緣或采伐跡地上的常 見(jiàn)灌木，根及根莖為主要的藥用部位。在俄羅斯稱為“西伯利亞人參(Siberian ginseng), 日本稱為“Ezo-ukogi”，美國(guó)稱為“Adatogen”。刺五加全株含有多種具有生理活性的次生 代謝產(chǎn)物，是具有悠久應(yīng)用歷史的著名的植物藥。在《本草綱目》記載“刺五加能補(bǔ)力益精， 明目下氣”，“能補(bǔ)五勞七傷，久服輕身耐老”;具有益氣健脾、補(bǔ)腎安神之功。現(xiàn)代臨床用于 治療神經(jīng)官能癥、腎上腺皮質(zhì)功能低下癥、糖尿病、腫瘤患者因放療、化療引起的白細(xì)胞減 少、風(fēng)濕性及類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、慢性支氣管炎、肺心病、心絞痛、高血壓高血脂癥、局部貧血、 腦血栓形成、低血壓和糖尿病等多種疾病。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)刺五加的化學(xué)成分及其藥理作用進(jìn)行了廣泛的研究，證明它們 具有較高的藥用價(jià)值。異秦皮啶是刺五加含有的重要的次生代謝產(chǎn)物之一，1991年我國(guó)學(xué) 者趙余慶等首次分離鑒定。異秦皮啶具有明顯的鎮(zhèn)靜安神作用，異秦皮啶不僅使入睡時(shí)間 明顯縮短，而且睡眠持續(xù)時(shí)間也顯著延長(zhǎng)，有效改善睡眠質(zhì)量。異秦皮啶具有明顯的抗炎作 用，具有弱的抗腫瘤作用，對(duì)S18(1的抑制率為37 % 38 %，對(duì)淋巴細(xì)胞白血病P388有效，其 ED5(I為1. g/ml，韓國(guó)學(xué)者用異秦皮啶治療肝炎。在我國(guó)通常把異秦皮啶作為刺五加制劑 的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。刺五加藥材中異秦皮啶以游離型和結(jié)合型的形式存在，而結(jié)合型主要為刺五 加苷4。將其轉(zhuǎn)化成異秦皮啶，對(duì)提高藥效具有重要意義。目前國(guó)內(nèi)外一般是采用酸水解-有機(jī)溶劑萃取法轉(zhuǎn)化和分離異秦皮啶，即直接將 刺五加提取物加酸水解其中所含的結(jié)合態(tài)異秦皮啶，然后用有機(jī)溶劑提取。該工藝操作繁 瑣，多次萃取且易乳化，收率低。所以本發(fā)明考慮了以上情況開(kāi)發(fā)了水解同時(shí)萃取從刺五加 根莖中制備異秦皮啶的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明內(nèi)容的目的在于提供一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在 于將粉碎的刺五加根莖與乙醇溶液按一定料液比提取，將所得混合物過(guò)濾，濾液減壓濃縮 至二分之一體積，得濃縮液，然后加入酸水溶液和一定體積1，1_ 二氯乙烷，在加熱條件下 水解萃取后，分出1，1_ 二氯乙烷相，減壓濃縮至干，得異秦皮啶粗產(chǎn)品。所用乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為30% 80% ；刺五加根莖與乙醇溶液的質(zhì)量比是 1 5 1 10;提取溫度為70 90°C，提取時(shí)間為2 4小時(shí)。酸水溶液為0. 6mol/l 1. 8mol/l的鹽酸水溶液或硫酸水溶液，用量為濃縮液體積的0. 3 1. 2倍，1，1- 二氯乙烷用量為濃縮液體積的0. 3 3倍，水解萃取溫度70 90°C，時(shí)間3 8小時(shí)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原材料資源豐富易得，單次萃取即可獲得高得率的產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，易 于工業(yè)化操作。
具體實(shí)施方案下面，本發(fā)明將用實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明，但是它并不限于這些實(shí)施例的任一 個(gè)或類(lèi)似實(shí)例。實(shí)施例1將500g干燥粉碎的刺五加根粉碎后用50%的乙醇溶液3000ml，于80°C回流提取 3小時(shí)，混合物過(guò)濾，濾液減壓濃縮至二分之一體積，加入0. 6mol/l的鹽酸水溶液，用量為 濃縮液體積的0. 5倍，1，1- 二氯乙烷用量為濃縮液體積的2倍，水解萃取溫度85°C，時(shí)間5 小時(shí)。分出1，1_ 二氯乙烷相，減壓濃縮至干，得異秦皮啶粗產(chǎn)品，提取率是傳統(tǒng)酸水解的 1. 25 倍。實(shí)施例2將500g干燥粉碎的刺五加根粉碎后用60%的乙醇溶液3500ml，于80°C回流提取 3小時(shí)，混合物過(guò)濾，濾液減壓濃縮至二分之一體積，加入0. 6mol/l的鹽酸水溶液，用量為 濃縮液體積的0. 8倍，1，1-二氯乙烷用量為濃縮液體積的1. 5倍，水解萃取溫度85°C，時(shí)間 4小時(shí)。分出1，1_ 二氯乙烷相，減壓濃縮至干，得異秦皮啶粗產(chǎn)品，提取率是傳統(tǒng)酸水解的 1. 23 倍。
權(quán)利要求
一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于將粉碎的刺五加根莖與乙醇溶液按一定料液比提取，將所得混合物過(guò)濾，濾液減壓濃縮至二分之一體積，得濃縮液，然后加入酸水溶液和一定體積1，1-二氯乙烷，在加熱條件下水解萃取后，分出1，1-二氯乙烷相，減壓濃縮至干，得異秦皮啶粗產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于乙 醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為30% 80%。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于刺 五加根莖與乙醇溶液的質(zhì)量比是1 5 1 10。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于提 取溫度為70 90°C，提取時(shí)間為2 4小時(shí)。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于酸 水溶液為0. 6mol/l 1. 8mol/l的鹽酸水溶液或硫酸水溶液，用量為濃縮液體積的0. 3 1.2 倍。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于1， 1- 二氯乙烷用量為濃縮液體積的0. 8 3倍。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于水 解萃取溫度70 90°C，時(shí)間3 8小時(shí)。
全文摘要
一種從刺五加根莖中制備異秦皮啶的方法，其特征在于將粉碎的刺五加根莖與乙醇溶液按一定料液比提取，將所得混合物過(guò)濾，濾液減壓濃縮至二分之一體積，得濃縮液，然后加入酸水溶液和一定體積1，1-二氯乙烷，在加熱條件下水解萃取后，分出1，1-二氯乙烷相，減壓濃縮至干，得異秦皮啶粗產(chǎn)品。本操作工藝主要特點(diǎn)是原材料資源豐富易得，操作簡(jiǎn)單，單次萃取即可獲得高得率的產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，易于工業(yè)化操作。
文檔編號(hào)C07D311/18GK101851219SQ20101018424
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者劉婷婷, 劉洋, 楊磊, 王舒雅, 祖元?jiǎng)? 祖柏實(shí), 郝婧瑋, 馬春慧, 黃金明 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué);祖元?jiǎng)?br>