專利名稱：一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
薯蕷皂素是合成可的松、強(qiáng)的松、地塞米松等上百種苗體藥物的基礎(chǔ)原料。薯蕷皂素是從野生植物薯領(lǐng)中提取的，以盾葉薯蕷為例，其中含植物纖維35-40%，淀粉45-50%， 水溶物10%，皂素含量只占到1 一 2. 5%。常規(guī)工藝是將植物體全量投入水解，0. 3N的鹽酸溶液，136°C條件下，85%的物質(zhì)溶于酸水。生產(chǎn)1噸皂素平均用70噸薯蕷，耗鹽酸25噸， 濾去酸液，用水將物料洗至中性，至少產(chǎn)生酸性(0. 15當(dāng)量)高濃度有機(jī)廢水(含有機(jī)物 3. 5%以上)1700多噸，處理廢水耗資巨大。我國生產(chǎn)薯蕷皂素已有四十多年的歷史，占世界總產(chǎn)量的50%以上，但常規(guī)的生產(chǎn)方法有大量的有機(jī)廢水排放，嚴(yán)重污染環(huán)境，也增加了生產(chǎn)的成本，已經(jīng)成為影響我國薯蕷皂素行業(yè)發(fā)展的重要因素。現(xiàn)有工藝方法中，通常將薯蕷磨成漿狀，在水中篩分，分離出纖維，為洗凈大量纖維中的皂甙，需用30多倍的水，雖經(jīng)沉淀排去清液，但該淀粉的沉淀是膠體狀，體積很大， 雖能提高皂素的收率和質(zhì)量，但不能減少廢水的排放量，故污染問題仍得不到解決。再有分離法生產(chǎn)薯蕷皂素的新工藝有其局限性，其比較適用于干燥的薯蕷原料，新鮮的、尤其是生長期采挖的薯蕷中部分皂甙溶于其中的水分中，不適用這種工藝，目前市場原料絕大多數(shù)是新鮮薯蕷，對其進(jìn)行干燥處理將大大增加生產(chǎn)成本?，F(xiàn)階段較為先進(jìn)的工藝方法(ZL200610U9629. 1)雖然能夠大幅度地減少廢水的排放量和能源的消耗，提高經(jīng)濟(jì)效益，但仍然存在下述問題(1)分離皂甙的過濾工藝周期長，規(guī)?；a(chǎn)需多套分離設(shè)備，投資大；(2)分離皂甙所使用的乙醇用量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是—種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為40-200 目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液20-60分鐘，按每克淀粉加入100-170單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0. 3-0. 8kg酵母，在20-50°C條件下反應(yīng)65_90小時(shí)；(4)過濾將步驟(3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量在0.05% (w/ w)以下，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入50%-100% (ν/ν)乙醇100-500kg，提取皂甙3-6小時(shí)，在0. 1-0. 3MPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量在 0. 05% (w/w)以下，塔頂?shù)玫?9%-99. 9% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入80% -100%硫酸0. Hkg，將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. 1-0. 3MPa壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗
至中性，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，所述步驟(10)中水解過濾濾渣所得的水洗液 (酸水)進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，所述步驟(11)中水洗濾渣后所得的水洗液 (微酸水)進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為在步驟(I)-(Il)得到薯蕷皂素粗品后，進(jìn)行如下操作(12)精制對步驟(11)中水洗后所得薯蕷皂素粗品進(jìn)行烘干，加入乙醇提取皂素，乙醇提取液干燥后得到薯蕷皂素成品。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為60目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液30分鐘，按每克淀粉加入130單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0. 5kg酵母，在30°C條件下反應(yīng)72小時(shí)；(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.03% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入90% (ν/ν)乙醇300kg，提取皂甙4小時(shí)，在0. 2MPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0. 03% (w/w)，塔頂?shù)玫?9. 9% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；
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(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入90%硫酸0. 8kg,將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. 2MPa壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗
至中性，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品；(12)精制將水洗后所得薯蕷皂素粗品進(jìn)行烘干，按照每噸薯蕷原料加入 80%-100% (ν/ν)乙醇5-20kg提取皂素，乙醇提取液于85°C烘干至含水量在10%以下，得到薯蕷皂素成品。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，所述步驟(10)中水解過濾濾渣所得的水洗液 (酸水)進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，所述步驟(11)中水洗濾渣后所得的水洗液 (微酸水)進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，所述步驟(7)中有機(jī)肥由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)0. 7-1. 5份、五碳糖2. 5-3. 8份、纖維素80-95份。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，所述有機(jī)肥按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1-1. 2份、 五碳糖2. 8-3. 5份、纖維素85-93份。優(yōu)選的，上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，所述有機(jī)肥按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1份、五碳糖3份、纖維素90份。 本發(fā)明中所述薯蕷為黃姜。本發(fā)明的有益效果是上述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，從根本上解決了現(xiàn)有工藝中分離皂甙時(shí)過濾周期長和乙醇用量大的問題，在提高分離速度的同時(shí)減少了分離設(shè)備的投入和乙醇的使用量；在皂素精制單元中用乙醇取代傳統(tǒng)工藝中的溶劑汽油，大大提高了操作過程的安全性；生產(chǎn)過程中的廢棄物和工業(yè)廢水得到充分利用，在生產(chǎn)薯蕷皂素的同時(shí)產(chǎn)出了有機(jī)肥和乙醇等具有工業(yè)價(jià)值的產(chǎn)品，在避免環(huán)境污染的同時(shí)極大的提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，具有非常重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。


圖1是本發(fā)明所述薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式
對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。實(shí)施例1一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗新鮮薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為60 目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液30分鐘，按每克淀粉加入130單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0. 5kg酵母，30°C下反應(yīng)72小時(shí)；
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(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.03% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入90% (ν/ν)乙醇200kg，提取皂甙4小時(shí)，在0. 3MPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1.2份、五碳糖3. 5份、纖維素85份，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0. 03% ( /^)，塔頂?shù)玫?9.5% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入90%硫酸1. 2kg,將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. 壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾，過濾后酸水進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性得到薯蕷皂素粗品，水洗液(微酸水)進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。實(shí)施例2如圖1所示，一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗新鮮薯蕷IOOOkg(其中含有75%淀粉、15%糖類、8% 植物纖維)，進(jìn)行破碎和磨漿處理，磨漿細(xì)度為60目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液30分鐘，按每克淀粉加入130單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0. 5kg酵母，在30°C條件下反應(yīng)72小時(shí)，排放(X)2 75kg, 蒸發(fā)水165kg ；(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液約450kg進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣約350kg進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.03% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物50kg，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟，此時(shí)蒸餾出乙醇40kg，冷凝水360kg ；(6)提取分離將步驟⑷中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并加入90% (ν/ ν)乙醇300kg，提取皂甙4小時(shí)，在0. 2MPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣 400kg進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液350kg進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料(稀乙醇)200kg進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料(無酒渣)200kg，其中干物質(zhì)80kg，為有機(jī)肥，主要由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，其中蛋白質(zhì)0. meg、五碳糖2. 4kg、纖維素72kg，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料(稀乙醇)325kg進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料(皂甙漿)25kg進(jìn)入下述水解過濾步驟； (9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0. 03% &/^)，塔頂?shù)玫?9.9(% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇32^g，塔底物料190kg作為回收水(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入90%硫酸0. 8kg,將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. 壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾，過濾后酸水IOkg進(jìn)入步驟(2)所述蒸煮糖化步驟；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水80kg，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性，水洗液(微酸水)80kg進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟，此時(shí)得到薯蕷皂素粗品Mkg (其中干物質(zhì)^ig)；(12)精制將水洗后所得薯蕷皂素粗品進(jìn)行烘干，按照每噸薯蕷原料加入95% (ν/ν)乙醇13kg提取皂素，乙醇提取液于85 °C烘干至含水量7%，得到薯蕷皂素成品 6. 5kg。實(shí)施例3一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為200目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液20分鐘，按每克淀粉加入100單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0.8kg酵母，在50°C條件下反應(yīng)65小時(shí)；(4)過濾將步驟(3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.04% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟⑷中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入99% (ν/ν)乙醇100kg，提取皂甙3小時(shí)，在0. IMPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1份、五碳糖3 份、纖維素90份，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0. 04% ( / )，塔頂?shù)玫?9.7% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入98%硫酸0. Ikg,將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. IMI^a壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾，過濾后酸水進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品，水洗液(微酸水)進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟；(12)精制水洗后濾餅進(jìn)行烘干，按照每噸薯蕷原料加入80% (ν/ν)乙醇20kg提取皂素，乙醇提取液于85°C烘干至含水量9%，得到薯蕷皂素成品。實(shí)施例4一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為40目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液60分鐘，按每克淀粉加入170單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0.3kg酵母，在20°C條件下反應(yīng)90小時(shí)；(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.02% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟⑷中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入50% (ν/ν)乙醇500kg，提取皂甙6小時(shí)，在0. 3MPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1.1份、五碳糖2. 8份、纖維素93份，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0.01% ( /^)，塔頂?shù)玫?9.9% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入80%硫酸^ig,將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. 2ΜΙ^壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾，過濾后酸水進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性得到皂素粗品，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品，水洗液(微酸水)進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。實(shí)施例5一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為100目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液40分鐘，按每克淀粉加入150單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0.6kg酵母，在47°C條件下反應(yīng)75小時(shí)；(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.05% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入50% (ν/ν)乙醇200kg，提取皂甙5小時(shí)，在0. IMPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，主要由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)0.7份、 五碳糖2. 5份、纖維素95份，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0. 05% ( /^)，塔頂?shù)玫?9.5% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入85%硫酸1. 0kg，將硫酸加入步驟(8)中的塔底物，在0. 壓強(qiáng)條件下料進(jìn)行加壓水解并過濾，過濾后酸水進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性得到薯蕷皂素粗品，水洗液進(jìn)入步驟(2)所述蒸煮糖化步驟。實(shí)施例6一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗新鮮薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為160 目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液50分鐘，按每克淀粉加入120單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0.7kg酵母，45°C下反應(yīng)80小時(shí);(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.01% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟⑷中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入75% (ν/ν)乙醇350kg，提取皂甙5小時(shí)，在0. 2MPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1.5份、五碳糖3. 8份、纖維素80份，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0.01% ( /^)，塔頂?shù)玫?9.8% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入95%硫酸0. Ag，將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. 2ΜΙ^壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾，過濾后酸水進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品，水洗液進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟；
(12)精制水洗后所得薯蕷皂素粗品進(jìn)行烘干，按照每噸薯蕷原料加入85% (ν/ ν)乙醇15kg提取皂素，乙醇提取液于85°C烘干至含水量5%，得到薯蕷皂素成品。實(shí)施例7一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗新鮮薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為120 目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液40分鐘，按每克淀粉加入140單位市售糖化酶的比例，依照市售淀粉酶操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0.4kg酵母，40°C下反應(yīng)85小時(shí)；(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.04% (w/ w)，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟⑷中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入100% (ν/ν)乙醇150kg，提取皂甙3小時(shí)，在0. 2ΜΙ^壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二 將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟， 塔底物料為有機(jī)肥，由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1份、五碳糖3 份、纖維素90份，是薯蕷被利用后的殘?jiān)?8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量 0. 02% (w/w)，塔頂?shù)玫?9% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入100%硫酸0. 3kg，將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. IMPa壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗
至中性，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品；(12)精制水洗后所得薯蕷皂素粗品進(jìn)行烘干，按照每噸薯蕷原料加入100% (ν/ ν)乙醇5kg提取皂素，乙醇提取液于85°C烘干至含水量10%，得到薯蕷皂素成品。由上述實(shí)施例1-7，尤其是實(shí)施例2可以看出，本發(fā)明所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具有如下顯著進(jìn)步1、薯蕷首先被用于生產(chǎn)乙醇，進(jìn)入分離設(shè)備的物料粘度大幅度降低，從而大大提高了分離速度，使得利用同樣的分離設(shè)備(山東肥城金塔機(jī)械有限責(zé)任公司)，產(chǎn)量卻較常規(guī)薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝提高了三倍；2、由于進(jìn)入分離設(shè)備的物料減少了，使得所需提取皂甙的乙醇用量減少近70% ；3、在皂素精制單元中，乙醇取代了傳統(tǒng)工藝中的溶劑汽油，大大提高了操作過程的安全性；4、水洗步驟中使用的回收水為整個(gè)生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，同時(shí)還生產(chǎn)出了具有應(yīng)用價(jià)值的乙醇和有機(jī)肥料。
上述參照具體實(shí)施方式
對該一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為40-200目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液20-60分鐘，按每克淀粉加入100-170單位糖化酶的比例，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0.3-0. 8kg酵母，在20-50°C條件下反應(yīng)65-90小時(shí)；(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量在0.05%以下，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入50% -100% (ν/ν)乙醇100-500kg，提取皂甙3-6小時(shí)，在0. 1-0. 3MPa壓強(qiáng)條件下將提取物加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料為有機(jī)肥；(8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟⑶中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量在 0.05%以下，塔頂?shù)玫?9%-99.9% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入80%-100%硫酸0. Hkg，將硫酸加入步驟 (8)中的塔底物料，在0. 1-0. 壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(10)中水解過濾濾渣所得的水洗液進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(11)中水洗濾渣后所得的水洗液進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于具體步驟為在步驟 (I)-(Il)得到薯蕷皂素粗品后，進(jìn)行如下操作(12)精制對步驟(11)中水洗后所得薯蕷皂素粗品進(jìn)行烘干，加入乙醇提取皂素，乙醇提取液干燥后得到薯蕷皂素成品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于具體步驟為(1)原料預(yù)處理用清水清洗薯蕷，并進(jìn)行破碎和磨漿處理；磨漿細(xì)度為60目；(2)蒸煮糖化蒸煮磨漿漿液30分鐘，按每克淀粉加入130單位糖化酶的比例，將淀粉水解為單糖；(3)發(fā)酵按每噸糖加入0.5kg酵母，在30°C條件下反應(yīng)72小時(shí)；(4)過濾將步驟C3)得到的發(fā)酵液過濾，濾液進(jìn)入下述蒸餾一步驟，濾渣進(jìn)入下述提取分離步驟；(5)蒸餾一對步驟中的濾液進(jìn)行蒸餾，至塔底組分中乙醇含量0.03%，繼續(xù)蒸餾至塔底物料呈能流動的粘稠物，將塔底物料進(jìn)入提取分離步驟；(6)提取分離將步驟中的濾渣及步驟(5)中的塔底物料混合并按照每噸薯蕷原料加入90% (ν/ν)乙醇300kg，提取皂甙4小時(shí)，將提取物在0.2MPa壓強(qiáng)條件下加壓過濾分離，含水濾渣進(jìn)入下述蒸餾二步驟，分離液進(jìn)入下述蒸餾三步驟；(7)蒸餾二將步驟(6)中的含水濾渣進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料為有機(jī)肥；(8)蒸餾三將步驟(6)中的分離液進(jìn)行蒸餾，塔頂物料進(jìn)入下述蒸餾四步驟，塔底物料進(jìn)入下述水解過濾步驟；(9)蒸餾四將步驟(7)和步驟(8)中的塔頂物料蒸餾至塔底組分中乙醇含量0.03%, 塔頂?shù)玫?9. 9% (ν/ν)的工業(yè)產(chǎn)品乙醇，塔底物料作為回收水備用；(10)水解過濾按照每噸薯蕷原料加入90%硫酸OJkg，將硫酸加入步驟(8)中的塔底物料，在0. 2MPa壓強(qiáng)條件下進(jìn)行加壓水解并過濾；(11)水洗加入步驟(9)中的回收水，將步驟(10)中經(jīng)水解過濾得到的濾渣水洗至中性，所得濾渣即為薯蕷皂素粗品；(12)精制將水洗后所得薯蕷皂素粗品進(jìn)行烘干，按照每噸薯蕷原料加入80%-100% (ν/ν)乙醇5-20kg提取皂素，乙醇提取液于85°C烘干至含水量在10%以下，得到薯蕷皂素成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(10)中水解過濾濾渣所得的水洗液進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(11)中水洗濾渣后所得的水洗液進(jìn)入步驟( 所述蒸煮糖化步驟。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟(7)中有機(jī)肥由蛋白質(zhì)、五碳糖和纖維素組成，按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)0. 7-1. 5份、五碳糖2. 5-3. 8份、纖維素80-95份。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述有機(jī)肥按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1-1. 2份、五碳糖2. 8-3. 5份、纖維素85-93份。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述有機(jī)肥按其重量份數(shù)計(jì)蛋白質(zhì)1份、五碳糖3份、纖維素90份。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，具體步驟為(1)原料預(yù)處理；(2)蒸煮糖化；(3)發(fā)酵；(4)過濾；(5)蒸餾一；(6)提取分離；(7)蒸餾二；(8)蒸餾三；(9)蒸餾四；(10)水解過濾；(11)水洗；所述生產(chǎn)工藝從根本上解決了現(xiàn)有工藝中分離皂甙時(shí)過濾周期長和乙醇用量大的問題，在提高分離速度的同時(shí)減少了分離設(shè)備的投入和乙醇的使用量；在皂素精制單元中用乙醇取代傳統(tǒng)工藝中的溶劑汽油，大大提高了操作過程的安全性；生產(chǎn)過程中的廢棄物和工業(yè)廢水得到充分利用，在生產(chǎn)薯蕷皂素的同時(shí)產(chǎn)出了有機(jī)肥和乙醇等具有工業(yè)價(jià)值的產(chǎn)品，在避免環(huán)境污染的同時(shí)極大的提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C12P33/20GK102363801SQ20111038754
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者周康, 周航 申請人:周航