一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種皂素提取方法，具體是一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃姜:學(xué)名盾葉薯蕷，為多年生草質(zhì)纏繞藤本植物，其根狀莖內(nèi)有豐富的皂甙配基，是合成留體激素類藥物的最基本原料。目前自然界未發(fā)現(xiàn)替代品，黃姜只產(chǎn)于我國(guó)和墨西哥，我國(guó)秦巴山脈兩麓是其主產(chǎn)地，它是一種藥食兼用的植物，經(jīng)濟(jì)價(jià)值大。尤其自1992年世界衛(wèi)生組織宣布嚴(yán)禁使用人工合成激素藥物后，黃姜即身價(jià)百倍。目前它是世界唯一生產(chǎn)生物皂素的主要原料，其在提取皂素后仍然有其它經(jīng)濟(jì)價(jià)值，并可產(chǎn)生梯級(jí)附產(chǎn)品，殘?jiān)€是上等肥料，可用于種植珍稀花卉和可食菌等。
[0003]薯蕷、黃姜因富含留體類激素皂甙廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)，從黃姜或穿山龍中提取的皂素，是留體激素類藥物的前體，在合成留體藥物的原料中占70%。留體激素藥物是僅次于抗菌素的第二大類藥物據(jù)統(tǒng)計(jì)目前生產(chǎn)的留體激素藥物品種達(dá)300種左右。甾體激素藥物具有很強(qiáng)抗感染、抗過敏、抗病毒和抗休克的藥理作用，在國(guó)內(nèi)外臨床醫(yī)藥上廣為應(yīng)用，不僅是治療風(fēng)濕病、心血管病、膠原性病癥、淋巴白血病、人體器官移植、抗腫瘤、細(xì)菌性腦炎、皮膚病及內(nèi)分泌失調(diào)、老年性疾病和搶救危重病癥的重要用藥，而且在調(diào)節(jié)人體機(jī)能，防病抗衰老、調(diào)節(jié)腦神經(jīng)、減肥、補(bǔ)鈣保健用品及日用化學(xué)工業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)也得到應(yīng)用。至今薯蕷皂素仍是合成這類藥物最理想的原料。
[0004]目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)加工皂素的工藝一直是使用延續(xù)了50年的發(fā)酵-鹽酸水解-汽油提取工藝——將黃姜根莖粉碎后發(fā)酵進(jìn)行酸水解，在2M的酸度、120攝氏度溫度、0.18MPa壓力的條件下反應(yīng)，然后將酸解后的固體物進(jìn)行清洗，得到水解物，干燥后用汽油在水解物里提取皂素。提取時(shí)間長(zhǎng)，原料浪費(fèi)大，環(huán)境污染大，產(chǎn)品質(zhì)量較低，生產(chǎn)成本高無附加值。隨著國(guó)家對(duì)生態(tài)環(huán)境的監(jiān)察力度加大，生產(chǎn)廠家紛紛停產(chǎn)，整改。
[0005]薯蕷皂素生產(chǎn)存在的根本問題是技術(shù)上沒有突破所得皂素品質(zhì)較低。由于生產(chǎn)工藝落后技數(shù)含量低，導(dǎo)致加工過程中資源消耗浪費(fèi)巨大污染嚴(yán)重。黃姜酸解廢液含酸高、膠質(zhì)重、色素濃其污染程度相當(dāng)于造紙廢水的12倍，污染治理非常困難。不但污染了地表水和地下水，造成人畜引水困難，農(nóng)作物減產(chǎn)，重者導(dǎo)致土壤酸化植被破壞、地下水水源枯竭。按照GB8978-1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，黃姜水解物產(chǎn)生的綜合廢水中COD高達(dá)30000mg/L 超標(biāo) 300 倍，BOD 8000mg / L 超標(biāo) 750 倍，PH 值 1.0-2.5 超標(biāo) 3-4 倍。NH3-N 超標(biāo)20倍。若按照現(xiàn)有的方法來治理黃姜加工過程中產(chǎn)生的污染，極難達(dá)標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品品質(zhì)良好、工藝穩(wěn)定的采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括: 1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取2-3h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為60-90 0C，濃縮時(shí)間 40-50min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結(jié)晶，其中汽油回收；
4)將步驟3)中結(jié)晶放入干燥箱中干燥10-12h，65-75°C，其中汽油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗(yàn)熔點(diǎn)及干燥度，如果化驗(yàn)不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗(yàn)合格，則對(duì)其包裝，得到成品。
[0008]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:汽油為120#溶劑油。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明溶劑損耗低、酸液排放量少、無發(fā)酵、有附加產(chǎn)品增值，屬綠色環(huán)保型工藝技術(shù)。在行業(yè)中有舉足輕重的改革與推動(dòng)作用。本發(fā)明帶動(dòng)行業(yè)走出環(huán)保空境，把環(huán)保和綠色生產(chǎn)概念帶入留體激素領(lǐng)域。本發(fā)明得到的產(chǎn)品品質(zhì)良好、工藝穩(wěn)定、消耗大大降低、各項(xiàng)指標(biāo)合理。具體的優(yōu)點(diǎn)如下:
1.超微粉碎使物料達(dá)到微粉處理降低顆粒單體的體積增大其表面積。
[0010]2.浸提液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾；可以成倍提高蒸發(fā)效率，加快濃縮速度。糾正PH值對(duì)提取收率的影響度。
[0011]3.溶劑的蒸餾回收采用制冷冷凝工藝，可降低50%以上損失。同時(shí)，在離心環(huán)節(jié)附加密閉環(huán)境下的壓濾過程，大大降低了介質(zhì)的消耗，提高了收率。
[0012]4.采用微孔膜過濾清除提取液夾帶雜質(zhì)提高產(chǎn)品純度。
[0013]5.降低生產(chǎn)周期，在24h時(shí)間內(nèi)即可完成從原料到皂甙元成品的加工工藝。
[0014]6.污染排放COD的排放濃度350mg/ L。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0017]實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例中，一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括:
1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取2h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為60 °C ,濃縮時(shí)間40min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結(jié)晶，其中汽油回收； 4)將步驟3)中結(jié)晶放入干燥箱中干燥10h，75°C，其中汽油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗(yàn)熔點(diǎn)及干燥度，如果化驗(yàn)不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗(yàn)合格，則對(duì)其包裝，得到成品。
[0018]實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例中，一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括:
1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用120#溶劑油提取2.5h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收120#溶劑油，其中蒸餾溫度為75°C，濃縮時(shí)間45min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結(jié)晶，其中120#溶劑油回收；
4)將步驟3)中結(jié)晶放入干燥箱中干燥llh，70°C，其中120#溶劑油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗(yàn)熔點(diǎn)及干燥度，如果化驗(yàn)不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗(yàn)合格，則對(duì)其包裝，得到成品。
[0019]實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例中，一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括:
1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取3h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為90 0C，濃縮時(shí)間50min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結(jié)晶，其中汽油回收；
4)將步驟3)中結(jié)晶放入干燥箱中干燥12h，65°C，其中汽油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗(yàn)熔點(diǎn)及干燥度，如果化驗(yàn)不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗(yàn)合格，則對(duì)其包裝，得到成品。
[0020]本發(fā)明采用破壁溶劑提取法將黃姜中的皂甙溶解與淀粉、纖維素等成分分離，然后將皂甙水解，中和、干燥、純化、結(jié)晶、重結(jié)晶，而得到高純度的皂甙元晶體，結(jié)晶離心過程采用了密閉的壓濾裝置，從而提供給留體激素深加工產(chǎn)品，如地塞米松、米非司酮、黃體酮等。本發(fā)明溶劑損耗低于2%，水解時(shí)的工作條件可在常壓下完成，酸度lmol/L，水解時(shí)間5h。省略發(fā)酵過程節(jié)約生產(chǎn)周期，皂甙元收率為原料的1.1%，并且經(jīng)提取后的淀粉和纖維成分無損失、可進(jìn)行其它深加工。本發(fā)明配合溶劑提取工藝在生產(chǎn)環(huán)境和加工工藝上均能達(dá)到GMP標(biāo)準(zhǔn)，排放達(dá)到國(guó)家環(huán)?？偩忠蟮摹对硭毓I(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)量方法》研究課題初審確定污染物COD的排放允許濃度350mg/ L。改變傳統(tǒng)工藝提取7_10天為24小時(shí)內(nèi)完成全部提取的新工藝流程。每天平均生產(chǎn)900kg合格皂素產(chǎn)品。
[0021]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0022]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，其特征在于，具體步驟包括: 1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取2-3h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液； 2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為60-90 0C，濃縮時(shí)間 40-50min ； 3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結(jié)晶，其中汽油回收； 4)將步驟3)中結(jié)晶放入干燥箱中干燥10-12h，65-75°C，其中汽油回收，得到半成品； 5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗(yàn)熔點(diǎn)及干燥度，如果化驗(yàn)不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗(yàn)合格，則對(duì)其包裝，得到成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，其特征在于，所述汽油為120#溶劑油。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，將薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取兩次，合并提取液；將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，將濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離、封閉壓濾并用冷卻水回流得到結(jié)晶，將結(jié)晶干燥、粉碎并化驗(yàn)熔點(diǎn)及干燥度，化驗(yàn)合格后包裝，得到成品。本發(fā)明溶劑損耗低、酸液排放量少、無發(fā)酵、有附加產(chǎn)品增值，屬綠色環(huán)保型工藝技術(shù)。在行業(yè)中有舉足輕重的改革與推動(dòng)作用。本發(fā)明帶動(dòng)行業(yè)走出環(huán)?？站常循h(huán)保和綠色生產(chǎn)概念帶入甾體激素領(lǐng)域。本發(fā)明得到的產(chǎn)品品質(zhì)良好、工藝穩(wěn)定、消耗大大降低、各項(xiàng)指標(biāo)合理。
【IPC分類】C07J71/00
【公開號(hào)】CN105669824
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】胡向輝, 王筠
【申請(qǐng)人】陜西秦嶺生物工程有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2014年11月18日