專利名稱：化學打尖方法和化學組合物的制作方法
背景技術：
Virginia煙草腋芽(sucker)的化學控制主要采用兩種類型物質(zhì)接觸劑(脂肪醇，如正癸醇)和內(nèi)吸劑，如馬來酰肼(MH)。
脂肪醇通?？煞浅Ｓ行У卮蛉バ〉囊秆浚撬鼈兙哂幸环N令人討厭的氣味，當在栽培品種上施用時，常造成栽培者惡心、嘔吐、以及工作中斷等。此外，居住在附近的居民也常常抱怨這種氣味，因此在煙草的栽培過程中，煙草生產(chǎn)者使用這種有價值的化學打尖劑存在一定的局限性。
為了克服這一問題，已經(jīng)開發(fā)了含有正癸醇和專一性聚氧乙烯脫水山梨糖醇一油酸酯的新穎制劑。這些新穎制劑沒有改變它們的生物活性，同時可有效降低氣味，并且最重要的是，對煙熏煙葉的特性沒有任何對卷煙的生產(chǎn)帶來不利的負面作用。為掩蓋脂肪醇的氣味，加入香味物質(zhì)直接改變正癸醇制劑的試驗沒有取得成功。發(fā)明概述本發(fā)明的一方面涉及一種抑制煙草植株腋芽生長的方法，該方法包括打尖后向所述煙草植株施用抑制煙草腋芽生長有效量的水溶液，該水溶液含有約10％-90％(重量)的活性成分飽和C6-C18脂肪醇以及約90％-10％(重量)的包括單酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯。
本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯含有具有下式的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯
其中w+x+y+z的范圍為6至25。
本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的脂肪醇為正癸醇。
本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的脂肪醇為正辛醇。
本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的脂肪醇組分含有基本上由正辛醇和正癸醇組成的混合物。
本發(fā)明的另一方面公開了其中w+x+y+z的范圍為14至22。
本發(fā)明的另一方面公開了其中w+x+y+z的范圍為16至20。
本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯是環(huán)氧乙烷和脫水山梨糖醇脂肪酸的一種縮合反應產(chǎn)物，其中每摩爾所述脂肪酸與過量的6-25摩爾環(huán)氧乙烷進行反應。
本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的溶液包含乳化劑、潤濕劑、展著劑、增溶劑、粘著劑、消泡劑和漂移抑制劑。
本發(fā)明的另一方面公開了一種抑制煙草腋芽生長的液體組合物，它包括抑制煙草腋芽生長有效量的水溶液，該水溶液含有約10％-90％(重量)的活性成分飽和C6-C18脂肪醇以及約90％-10％(重量)的包括單酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯。本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的飽和脂肪醇包含正癸醇。本發(fā)明的另一方面公開了其中所述的飽和脂肪醇組分包括基本上由正辛醇和正癸醇組成的混合物。本發(fā)明的另一方面公開了該水溶液還包含乳化劑、潤濕劑、展著劑、增溶劑、粘著劑、消泡劑和漂移抑制劑。
本發(fā)明的另一方面公開了上述還含有潤濕劑的抑制煙草腋芽生長的液體組合物。
本發(fā)明的另一方面還公開了包括用所述水溶液和生長調(diào)節(jié)劑連續(xù)地或交替地接觸作物芽步驟的抑制煙草腋芽的方法。
本發(fā)明的另一方面還公開了包括選擇性地施用所述的水溶液于腋芽區(qū)域(suckering zone)的步驟的抑制煙草腋芽生長的方法。本發(fā)明的另一方面還公開了所述水溶液的用量約為0.3-20ml/株。
本發(fā)明的另一方面公開了抑制杜鵑花次生長的方法，該方法包括局部地施用有效劑量的所述水溶液。
本發(fā)明的另一方面涉及通過局部施用化學試劑于分生組織而抑制植物生長的方法，該改進方法包括施用有效量的組合物，而該組合物含有約10％-90％(重量)的活性成分飽和C6-C18脂肪醇以及約90％-10％(重量)的具有如下結構的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯
其中w+x+y+z的范圍為6至25。本發(fā)明詳述本發(fā)明的長鏈脂肪酸構成了煙草腋芽化學控制劑的活性成分，但是掩蓋脂肪酸的令人反感氣味的決定因素是聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯的存在，其氣相色譜(GC)峰的柱保留時間位于18.00-19.00分鐘之間。


圖1顯示了對照的標準正癸醇制劑(重量比20/80)的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯氣相色譜圖。圖2顯示了從左側起本發(fā)明聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯明顯存在第二峰，保留時間為18.5分鐘，然而，在對照的商業(yè)制劑聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯(Royaltac，UniroyalChemical Company的產(chǎn)品)中卻不存在該相應峰。應用制劑中令人驚訝的降低氣味的效果被認為是含有聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯的特定組分(由此關鍵的GC峰表示)的結果。為了檢測該峰的存在，任何已知的分析方法均可使用，但是下面的方法用于獲得
圖1和圖2的色譜圖。制劑方法含水的或水性乳劑是本發(fā)明的最優(yōu)選實施方案，如下所述，由溶劑制備，并向該溶液中加入表面活性劑。
將活性成分飽和C6-C18脂肪醇溶于水性或有機溶劑中，從而制成合適的液體溶液。在大多數(shù)情況下，用作載體的溶劑為一種有機溶劑。
優(yōu)選的溶劑包括芳香烴類如甲苯和二甲苯。其他優(yōu)選的溶劑包括有機化合物如丙酮、甲醇、異丙醇、叔丁醇、環(huán)己酮、二氧雜環(huán)己烷、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、二氯乙烷、雙丙酮醇和N-甲基吡咯烷酮等。
在本發(fā)明范圍內(nèi)，適合形成有效水性乳劑的表面活性劑對于本領域技術人員來說是公知的。
例如，McCutcheon洗滌劑和乳化劑(McCutcheon’s Detergentsand Emulsifiers)，Allured Publishing Corp.，Ridgewood，NewJersey(1970)；美國專利US 2,514,916第2-4欄；以及美國專利US2,547,734第3-4欄提供了詳細的適于本發(fā)明目的的表面活性劑實例。正如這些參考文獻所描述，該表面活性劑可以是陰離子、非離子或陽離子類型。
然而在本發(fā)明的另一實施方案中，該組合物可采用氣溶膠的形式。在制備這些氣溶膠時，優(yōu)選將式I的化合物溶于第一種溶劑中。
該第一種溶劑通常不具有高揮發(fā)性。然后，將所得的溶液再與高揮發(fā)性的第二種溶劑混合。該揮發(fā)性的第二種溶劑通常被稱為“液體氣溶膠載體”。
該氣溶膠載體僅在高壓下為液態(tài)。在室溫和常壓，即25℃和一個大氣壓下，這種氣溶膠載體通常為氣態(tài)。
對于特定的施用方式，還可任選加入有效量的其他組分，包括乳化劑、潤濕劑、展著劑、增溶劑、粘著劑、消泡劑和漂移抑制劑，有效用量通常為0.01％-2％(重量)。氣相色譜測試方法下面的方法用于檢測該關鍵組分的存在，其保留時間為18.5+/-0.5分鐘，如
圖1和圖2所示。
稱重試驗樣品置于3ml反應小瓶內(nèi)，加入磁力攪拌棒及1ml硅烷化試劑(BSA；TMCS；TMSI 3∶2∶3[N，O-二(三甲基甲硅烷基)乙酰胺]+三甲基氯硅烷+N-三甲基甲硅烷基咪唑)。加入1ml甲苯使樣品和硅烷化劑混合并反應。攪拌樣品30-40分鐘(同時輕輕地蓋上瓶蓋，以防止過量的空氣/濕汽進入瓶內(nèi)，并使得可以釋放壓力)。試樣用HPCC級二氯甲烷定量地轉移至干凈的已作標記的10ml容量瓶中。用二氯甲烷補至容量瓶刻度(Uf＝10ml)，然后即可用于氣相色譜分析。
上述的反應條件是在低濃度樣品和長反應時間下的第一次試驗的結果。
色譜分析Varian Model 3600色譜柱15M×0.53mm 內(nèi)徑1.5μm膜DB-5+進樣器位于柱頭的Varian SPI，進樣器溫度300℃，0分鐘至325℃15℃/分鐘，保持65分鐘。
加熱爐起始60℃，2分鐘最終310℃，保持40分鐘速率5℃/分鐘柱流速5ml/分鐘 氦補償載氣，流速為35/分鐘 氦檢測器溫度320℃。煙草田間試驗在這些試驗中，將傳統(tǒng)的正癸醇制劑(稱之為具有
圖1氣相色譜曲線的對照制劑)與本發(fā)明制劑(具有圖2所示的色譜圖)進行比較。兩種制劑均是正癸醇與聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯比例為80/20的制劑。進行兩個大規(guī)模田間試驗一個在意大利中部，稱為區(qū)1(結果見表1)，另一個在意大利北部，稱為區(qū)2(結果見表2)。
為了對氣味和效果進行評價，在區(qū)1和區(qū)2的一些大型煙草農(nóng)場進行了一些試驗，用本發(fā)明制劑和不含具有本發(fā)明的18.5分鐘GC峰的特定成份的對照產(chǎn)品處理了數(shù)百公傾的煙草。區(qū)1試驗區(qū)1試驗在粉砂質(zhì)粘土上進行，pH為7.9，有機質(zhì)含量1.7％，氮含量低。在意大利中部，按常規(guī)方式栽培煙草?？刂埔秆康恼锎及粗苿┊a(chǎn)品的4％(v/v)水溶液施用(表1所示)。
對照制劑和本發(fā)明制劑按隨機區(qū)組設計進行比較，設4次重復，小區(qū)面積為20平方米。
采用Plot Oxford Precision噴霧器噴灑藥液，噴霧器裝備有單列桿，固定有三個堅固的圓錐噴嘴(TG1-TG3-TG1)，在100kPa壓力下每公頃噴灑600升的噴霧溶液。處理期間，噴嘴位于植株上方20cm處。
通過采集每個小區(qū)內(nèi)所有的頂尖的腋芽，計數(shù)并稱重(鮮重和干重)，計錄生物活性。記錄每一小區(qū)中腋芽的平均長度。每隔20天，在不同的時間采收煙葉三次。每次采收時，來自每個小區(qū)的葉片分別稱重，重復的合并在一起，在不同的倉庫中干燥，以避免交叉污染。熏制的煙葉置于單獨的聚乙烯袋內(nèi)，儲藏以用于香煙煙味的評估。
熏制的煙葉通過由來自國家有關機構的三個專家組成的技術委員會來進行質(zhì)量評估。評估時，煙葉的外部特征(發(fā)育、顏色、組織結構、一致性等…)主觀地加以記錄，并用于評估最終所得到的百分數(shù)，同時將其分為三個商品等級A、B和C(A代表最高質(zhì)量等級)。區(qū)2試驗第二個試驗在砂性土壤上進行，根據(jù)選擇的栽培品種(K326)，在意大利南部按常規(guī)方式栽培煙草。移栽日期為96年5月28日，株距為1.10×0.37m，小區(qū)面積為374m2。記錄生物活性。氣味評估根據(jù)目前使用的商業(yè)制劑，對試驗的每一種制劑(包括對照制劑)的氣味可接受性進行評估。所有的試驗中，施藥時的操作人員以及其他協(xié)助人員均進行主觀評估。兩個試驗中，施藥時技術人員跟隨噴霧器移動，按等級0-100記錄氣味(分為強烈、可接受、持久性和擴散)。結果生物活性在意大利中部試驗區(qū)，兩種制劑均可較好地控制頂部的腋芽，它們之間沒有顯著性差異。氣味的可接受性區(qū)1所獲得的結果列于表1。在所有的情況下，不考慮劑型，長時間與對照制劑的氣味接觸，導致試驗中所有的人員均表現(xiàn)出一些損害。在處理時及處理兩小時后，本發(fā)明制劑的氣味被證明是強烈的，但由于它的“中性”氣味，被認為比商業(yè)制劑更可接受。
表1
注I＝氣味強度。I的范圍為0-100(0代表強度為0，10代表高強度)
A＝氣味可接受性。A的范圍為0-100(0代表令人不快的，10代表可接受)*表中數(shù)據(jù)為5人的平均數(shù)。
與商業(yè)制劑相比，實施例1(本發(fā)明制劑)在氣味、低強度和持久性上均具有更好的可接受性。
表2
注I＝氣味強度。I的范圍為0-100(0代表強度為0，10代表高強度)A＝氣味可接受性。A的范圍為0-100(0代表令人不快的，10代表可接受)*表中數(shù)據(jù)為5人的平均數(shù)。
兩年內(nèi)的所有試驗均表明本發(fā)明的新穎制劑與當前使用的制劑相比，控制煙草腋芽的效果相當。此外，上述的制劑對煙熏煙葉的定性和定量特征均沒有負面的影響。
就脂肪醇的氣味而言，本發(fā)明的制劑比標準制劑更可接受。與對照制劑相比，實施1(本發(fā)明制劑)具有更低強度的氣味，這樣更為兩個試驗農(nóng)場的工作人員、煙草農(nóng)場工人以及生活在附近地區(qū)的居民所接受。由于它的“中性”氣味，在意大利最大的Virginia煙草生產(chǎn)基地區(qū)1和區(qū)2，該制劑被認為是解決脂肪醇的令人討厭的氣味的最好方法。
權利要求
1.一種抑制煙草植株腋芽生長的方法，該方法包括打頂后向所述煙草植株施用抑制煙草腋芽生長有效量的水溶液，該水溶液以重量計含有約10％-90％重量的活性成分飽和C6-C18脂肪醇以及約90％-10％重量的包括單酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯。
2.權利要求1的方法，其中所述聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯含有具有下式的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯
其中w+x+y+z的范圍為6至25。
3.權利要求1的方法，其中所述的脂肪醇選自正癸醇、正辛醇以及正辛醇和正癸醇的混合物。
4.權利要求1的方法，其中w+x+y+z的范圍為14至22。
5.權利要求1的方法，其中所述的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯為環(huán)氧乙烷和脫水山梨糖醇脂肪酸的縮合反應產(chǎn)物，其中每摩爾所述脂肪酸與過量的6-25摩爾環(huán)氧乙烷反應。
6.權利要求1的方法，其中所述溶液還任選含有乳化劑、潤濕劑、展著劑、增溶劑、粘著劑、消泡劑和漂移抑制劑。
7.權利要求1的方法，還包括用所述水溶液和生長調(diào)節(jié)劑連續(xù)地或交替地接觸作物芽的步驟。
8.權利要求1的方法，還包含選擇性地施用所述的水溶液于腋芽區(qū)域的步驟，其中該水溶液的用量約為0.3-20ml每株。
9.一種通過局部施用化學試劑于分生組織而抑制植物生長的改進方法，該改進方法包括施用有效量的一種組合物的步驟，該組合物以重量計含有約10％-90％重量的活性成分飽和C6-C18脂肪醇以及約90％-10％重量的包括單酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯。
10.一種抑制煙草植物腋芽生長的液體組合物，該組合物含有抑制煙草腋芽生長有效量的水溶液，該水溶液以重量計含有約10％-90％重量的活性成分飽和C6-C18脂肪醇以及約90％-10％重量的包括單酯、二酯和三酯混合物的聚氧乙烯脫水山梨糖醇酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種抑制煙草植株腋芽生長的組合物和方法,即使用一種水溶液,該水溶液以重量計含有約10%－90%重量的活性成分飽和C
文檔編號A01N31/02GK1256615SQ98805186
公開日2000年6月14日 申請日期1998年5月13日 優(yōu)先權日1997年5月16日
發(fā)明者R·P·維利, M·J·麥克凱爾韋, B·福爾奇 申請人:尤尼羅亞爾化學公司