本發(fā)明涉及一種除草劑，具體來說，涉及一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要物資，利用農(nóng)藥對植物的病蟲草害等進(jìn)行防治具有見效快、防效好、適應(yīng)性廣及經(jīng)濟(jì)效益高等優(yōu)點(diǎn)。但是農(nóng)藥在確保農(nóng)業(yè)生產(chǎn)豐收同時(shí)，也可能會對環(huán)境、對人類、對動(dòng)植物造成一定的危害。一些傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型如乳油、可濕性粉劑、粉劑等在生產(chǎn)或使用過程中對環(huán)境、對人類或?qū)?dòng)植物存在潛在的危害。乳油配方中含有大量的有機(jī)溶劑，這些有機(jī)溶劑大多易燃、易爆、有毒，不僅在生產(chǎn)、貯運(yùn)及使用過程中存在很大的安全隱患，而且也會對環(huán)境造成污染，又要消耗大量的不可再生資源。隨著人類對環(huán)保的日益重視，對使用農(nóng)藥也有了更高的要求，因而這些劑型又有其相應(yīng)的局限性。農(nóng)藥劑型的發(fā)展趨勢是向水基化、?；较虬l(fā)展，水基化方向就是向水乳劑和懸浮劑等劑型發(fā)展，而粒劑化則是向水分散粒劑和干懸浮劑等劑型發(fā)展。干懸浮劑是在可濕性粉劑和水懸浮劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新劑型，其綜合了兩者的優(yōu)點(diǎn)，又克服了各自的不足。干懸浮劑在水中能快速崩解，分散性和懸浮性好；有效成份的顆粒細(xì)，單位質(zhì)量的藥劑在作物表面的覆蓋面廣，藥效好；無粉塵飛揚(yáng)，安全性好；流動(dòng)性好，便于計(jì)量，包裝；能制成高濃度的產(chǎn)品，減少貯運(yùn)成本。干懸浮劑一經(jīng)問世便得到了迅速的發(fā)展，是各種劑型中綜合性能最好的劑型之一。干懸浮劑(dryflowable，df)是由水懸浮體系脫水而成，是一種大有發(fā)展前途的新劑型，其本質(zhì)上和水分散粒劑一樣，差別在于干懸浮劑是采用濕法粉碎造粒，即先加工成水懸浮劑后再采用噴霧干燥成粒的方式得到成品，因此外觀上一般為小圓球狀，而水分散粒劑主流為干法工藝，目前較常見的為擠壓造粒和硫化床造粒，成品為柱狀或者球狀。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑及其制備方法。技術(shù)方案如下：一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑，由下述重量份的原料制備而成：二氯吡啶酸770-810份、干懸專用分散助劑100-120份、干懸專用潤濕助劑40-60份、干懸專用崩解助劑40-60份、水1500-2500份。所述干懸專用潤濕助劑為十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、磺基琥珀辛酯鈉鹽中一種或多種的混合物。優(yōu)選地，所述干懸專用潤濕助劑為十二烷基硫酸鈉。所述干懸專用崩解助劑為硫酸銨、氯化鈣、硅酸鋁鎂、膨潤土、交聯(lián)淀粉中一種或多種的混合物。優(yōu)選地，所述干懸專用崩解助劑為硫酸銨。所述干懸專用分散助劑為二烷基琥珀酸磺酸鹽類、烷基苯磺酸鹽類、烷基萘磺酸鹽類、脂肪醇磷酸酯鹽類、木質(zhì)素磺酸鹽類中一種或多種的混合物。優(yōu)選地，所述干懸專用分散助劑為烷基萘磺酸鹽類、木質(zhì)素磺酸鹽類中一種或多種的混合物。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述干懸專用分散助劑為亞甲基二萘磺酸鈉和/或木質(zhì)素磺酸鈉。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述干懸專用分散助劑為烷基化木質(zhì)素磺酸鈉。在本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中，所述干懸專用分散助劑由25-35wt％亞甲基二萘磺酸鈉和65-75wt％烷基化木質(zhì)素磺酸鈉組成。所述烷基化木質(zhì)素磺酸鈉的制備過程為：將木質(zhì)素磺酸鈉、漆酶、糖化酶、水按質(zhì)量比為(95-105)：(1-2)：(0.1-0.3)：(1100-1300)混合均勻，用0.8-1.2mol/l的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)ph至4-5，在微波功率為300-500w、微波頻率為2400-2500mhz、溫度為45-55℃下以轉(zhuǎn)速為120-180轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?5-25分鐘，然后加熱至90-100℃保溫8-12分鐘滅酶活，得到反應(yīng)液a；將反應(yīng)液a過濾，冷凍干燥后得到活化木質(zhì)素磺酸鈉；將活化木質(zhì)素磺酸鈉和醇溶液按質(zhì)量比為1：(5-15)倒入帶有回流冷凝管和溫度計(jì)的三口燒瓶中，用0.8-1.2mol/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至10-11，加入活化木質(zhì)素磺酸鈉重量15-25％的1-溴十二烷和活化木質(zhì)素磺酸鈉重量3-7％的吡啶，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，以75-85℃冷凝回流反應(yīng)5-10小時(shí)，停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液b；將反應(yīng)液b用石油醚洗滌，除去未反應(yīng)的1-溴十二烷烴，冷凍干燥后得到烷基化木質(zhì)素磺酸鈉。所述醇溶液為乙醇的水溶液，所述乙醇的質(zhì)量濃度為5-15％。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、干懸專用分散助劑、干懸專用潤濕助劑、干懸專用崩解助劑加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為35-45mpa，均質(zhì)溫度為20-30℃，均質(zhì)時(shí)間10-20分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2500-3000轉(zhuǎn)/份剪切30-90分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.5-0.7mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：(0.8-1.2)加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每25-35分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度110-120℃，進(jìn)樣速度480-960ml/h，熱風(fēng)流量25-35m3/h，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。技術(shù)效果：本發(fā)明高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑，平均粒徑小，分散穩(wěn)定性好，懸浮率高，具有高效、高崩解率、低毒、抗揮發(fā)、抗漂移，霧滴大小更均勻等優(yōu)點(diǎn)。另外本發(fā)明制備工藝易控，有效保證了制備的干懸浮劑性能的穩(wěn)定，而且有效提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式崩解性測定：以測定崩解時(shí)間長短來表示，一般規(guī)定小于3min為合格。方法如下：向盛有90ml標(biāo)準(zhǔn)硬水的100ml具塞量筒中于25℃下加入樣品0.5g，夾住量筒中部，塞住筒口，以8r/min的速度沿中心旋轉(zhuǎn)，直到樣品在水中完全崩解為止，記錄時(shí)間即為崩解時(shí)間。懸浮率測定：按mt168進(jìn)行，稱取1.0g樣品，精確至0.0002g，放入盛有50ml標(biāo)準(zhǔn)硬水(30±1)℃的燒杯內(nèi)，用手旋搖2min，120次/min，將該懸浮液在同一溫度的水浴中靜置13min，再轉(zhuǎn)移至預(yù)熱到30℃的250ml具篩量筒中，用(30±1)℃標(biāo)準(zhǔn)硬水補(bǔ)充至250ml刻度線，插上塞子，將量筒在1min內(nèi)上下顛倒30次，然后將量筒垂直置于(30±1)℃水浴中，靜置30min后，用吸管將上部225ml液抽走，將剩余的1/10懸浮液及沉淀物轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用15ml水洗滌量筒底部，用萃取法測定有效成分的含量，計(jì)算其懸浮率。采用hp1100series高效液相色譜儀(具有可變波長紫外檢測器)對二氯吡啶酸進(jìn)行分析檢測；微量進(jìn)樣器：50μl。色譜柱：kromasilc18，200×4.6mm(id)不銹鋼柱，粒徑：5μm；柱溫：室溫(溫差變化不大于2℃)；流動(dòng)相：甲醇+水＝40+60(v/v)，用磷酸調(diào)節(jié)ph＝2.5，經(jīng)0.45μm孔徑的濾膜過濾，并在超聲波浴槽中超聲脫氣15min；流速：1.00ml/min；檢測波長：240nm；進(jìn)樣體積：50μl；保留時(shí)間：二氯吡啶酸約3.895min。熱貯穩(wěn)定性測定：將20g樣品密封于50ml安瓿瓶中，放置在(54±2)℃恒溫烘箱中，貯存14d后取出，進(jìn)行各項(xiàng)性能檢測，其中要求熱貯分解率≤5％。實(shí)施例中二氯吡啶酸由廣州市虎傲化工有限公司提供，有效含量大于95％。實(shí)施例中十二烷基硫酸鈉由濟(jì)寧百川化工有限公司提供。脂肪醇聚氧乙烯醚由山東佰仟化工有限公司提供，型號為aeo-7。失水山梨醇脂肪酸酯由江蘇省海安石油化工廠提供，型號為t-60。磺基琥珀辛酯鈉鹽由江蘇省海安石油化工廠提供，型號為ot。實(shí)施例中膨潤土為浙江安吉宇宏化工有限公司提供的325目有機(jī)膨潤土。實(shí)施例中交聯(lián)淀粉由上海耐今實(shí)業(yè)有限公司提供。實(shí)施例中硫酸銨為廊坊鵬彩精細(xì)化工有限公司提供的醫(yī)藥級分析純硫酸銨。實(shí)施例中氯化鈣由連云港華揚(yáng)制鈣有限公司提供。實(shí)施例中硅酸鋁鎂由無錫市大鑫環(huán)保材料有限公司提供。實(shí)施例中亞甲基二萘磺酸鈉為濟(jì)南晴天化工科技有限公司型號為nno的亞甲基二萘磺酸鈉。實(shí)施例中木質(zhì)素磺酸鈉由濟(jì)南晴天化工科技有限公司提供。實(shí)施例中漆酶由安徽酷爾生物工程有限公司提供，酶活力為10000u/g。實(shí)施例中糖化酶由陜西森弗天然制品有限公司提供，酶活力為100000u/g。實(shí)施例中1-溴十二烷，cas：143-15-7。實(shí)施例中吡啶，cas：110-86-1。實(shí)施例中乙醇，cas：64-17-5。實(shí)施例中均質(zhì)機(jī)為寧波新芝生物科技股份有限公司提供的型號為scientz-150的實(shí)驗(yàn)型高壓均質(zhì)機(jī)。實(shí)施例中高剪切分散乳化機(jī)為無錫翼偉自動(dòng)化設(shè)備制造有限公司型號為wrl90的高剪切分散乳化機(jī)。實(shí)施例中砂磨機(jī)為順德阜康化工機(jī)械公司型號為sdf400實(shí)驗(yàn)分散砂磨機(jī)。實(shí)施例中激光粒度分析儀為濟(jì)南潤之科技有限公司型號為rise-2006的激光粒度分析儀。實(shí)施例中噴霧干燥機(jī)為無錫萊浦儀器設(shè)備有限公司型號為lp-2200g的噴霧干燥機(jī)。實(shí)施例1一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、十二烷基硫酸鈉50份、硫酸銨50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸銨加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例2一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、十二烷基硫酸鈉50份、氯化鈣50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、氯化鈣加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例3一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、十二烷基硫酸鈉50份、硅酸鋁鎂50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硅酸鋁鎂加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例4一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、十二烷基硫酸鈉50份、膨潤土50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、膨潤土加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例5一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、十二烷基硫酸鈉50份、交聯(lián)淀粉50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、交聯(lián)淀粉加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例6一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、脂肪醇聚氧乙烯醚50份、硫酸銨50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸銨加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例7一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、失水山梨醇脂肪酸酯50份、硫酸銨50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯、硫酸銨加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例8一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉110份、磺基琥珀辛酯鈉鹽50份、硫酸銨50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、磺基琥珀辛酯鈉鹽、硫酸銨加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例9一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、木質(zhì)素磺酸鈉110份、十二烷基硫酸鈉50份、硫酸銨50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸銨加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。實(shí)施例10一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、烷基化木質(zhì)素磺酸鈉110份、十二烷基硫酸鈉50份、硫酸銨50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、烷基化木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸銨加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。所述烷基化木質(zhì)素磺酸鈉的制備過程為：將木質(zhì)素磺酸鈉、漆酶、糖化酶、水按質(zhì)量比為100：1.5：0.2：1200混合均勻，用1mol/l的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)ph至4.5，在微波功率為400w、微波頻率為2450mhz、溫度為50℃下以轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，然后加熱至98℃保溫10分鐘滅酶活，得到反應(yīng)液a；將反應(yīng)液a過濾，然后進(jìn)行真空冷凍干燥，控制物料厚度6mm，設(shè)定預(yù)凍溫度為-25℃，當(dāng)樣品溫度降到設(shè)定溫度后保持2小時(shí)，設(shè)定升華溫度為10℃，解析溫度為35℃，真空度20pa，干燥時(shí)間為15小時(shí)；得到活化木質(zhì)素磺酸鈉；將活化木質(zhì)素磺酸鈉和醇溶液按質(zhì)量比為1：10倒入帶有回流冷凝管和溫度計(jì)的三口燒瓶中，用1mol/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至10.5，加入活化木質(zhì)素磺酸鈉重量20％的1-溴十二烷和活化木質(zhì)素磺酸鈉重量5％的吡啶，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，以80℃冷凝回流反應(yīng)8小時(shí)，停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液b；將反應(yīng)液b用石油醚洗滌，除去未反應(yīng)的1-溴十二烷烴，然后進(jìn)行真空冷凍干燥，控制物料厚度8mm，設(shè)定預(yù)凍溫度為-25℃，當(dāng)樣品溫度降到設(shè)定溫度后保持2小時(shí)，設(shè)定升華溫度為15℃，解析溫度為35℃，真空度15pa，干燥時(shí)間為12小時(shí)；得到烷基化木質(zhì)素磺酸鈉；所述醇溶液為乙醇的水溶液，所述乙醇的質(zhì)量濃度為10％。實(shí)施例11一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的原料(重量份)：二氯吡啶酸790份、亞甲基二萘磺酸鈉33份、烷基化木質(zhì)素磺酸鈉77份、十二烷基硫酸鈉50份、硫酸銨50份、水2000份。一種高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑的制備方法，包括以下步驟：s1、將二氯吡啶酸、亞甲基二萘磺酸鈉、烷基化木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸銨加入水中混合均勻，得到漿液；s2、將漿液用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行均質(zhì)，均質(zhì)壓力為40mpa，均質(zhì)溫度為25℃，均質(zhì)時(shí)間12分鐘；然后用高剪切分散乳化機(jī)以轉(zhuǎn)速為2800轉(zhuǎn)/份剪切40分鐘，得到剪切乳化液；將剪切乳化液和粒徑為0.6mm的氧化鋯珠按質(zhì)量比為1：1加入砂磨機(jī)進(jìn)行濕法研磨，每30分鐘定時(shí)取樣測定粒徑，直至懸浮體系粒徑d90小于5μm，采用300目濾布過濾，得到水懸浮劑；s3、將水懸浮劑用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度115℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)樣速度700ml/h，熱風(fēng)流量30m3/h，噴嘴口徑為0.7mm，得到高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑。對高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑進(jìn)行懸浮率、崩解性、熱貯穩(wěn)定性測試，測試結(jié)果為：熱貯分解率為0.13％，懸浮率為99.7％，崩解時(shí)間為62秒。所述烷基化木質(zhì)素磺酸鈉的制備過程為：將木質(zhì)素磺酸鈉、漆酶、糖化酶、水按質(zhì)量比為100：1.5：0.2：1200混合均勻，用1mol/l的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)ph至4.5，在微波功率為400w、微波頻率為2450mhz、溫度為50℃下以轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，然后加熱至98℃保溫10分鐘滅酶活，得到反應(yīng)液a；將反應(yīng)液a過濾，然后進(jìn)行真空冷凍干燥，控制物料厚度6mm，設(shè)定預(yù)凍溫度為-25℃，當(dāng)樣品溫度降到設(shè)定溫度后保持2小時(shí)，設(shè)定升華溫度為10℃，解析溫度為35℃，真空度20pa，干燥時(shí)間為15小時(shí)；得到活化木質(zhì)素磺酸鈉；將活化木質(zhì)素磺酸鈉和醇溶液按質(zhì)量比為1：10倒入帶有回流冷凝管和溫度計(jì)的三口燒瓶中，用1mol/l的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至10.5，加入活化木質(zhì)素磺酸鈉重量20％的1-溴十二烷和活化木質(zhì)素磺酸鈉重量5％的吡啶，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，以80℃冷凝回流反應(yīng)8小時(shí)，停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液b；將反應(yīng)液b用石油醚洗滌，除去未反應(yīng)的1-溴十二烷烴，然后進(jìn)行真空冷凍干燥，控制物料厚度8mm，設(shè)定預(yù)凍溫度為-25℃，當(dāng)樣品溫度降到設(shè)定溫度后保持2小時(shí)，設(shè)定升華溫度為15℃，解析溫度為35℃，真空度15pa，干燥時(shí)間為12小時(shí)；得到烷基化木質(zhì)素磺酸鈉；所述醇溶液為乙醇的水溶液，所述乙醇的質(zhì)量濃度為10％。測試?yán)?對實(shí)施例1-10制備得到的高效高崩解率的新型低毒細(xì)胞元除草劑進(jìn)行懸浮率、崩解性、熱貯穩(wěn)定性測試。具體測試數(shù)據(jù)見表1。表1：測試數(shù)據(jù)表試樣名稱熱貯分解率，％懸浮率，％崩解時(shí)間，秒實(shí)施例10.3098.381實(shí)施例20.9594.1106實(shí)施例30.6196.8155實(shí)施例41.7491.597實(shí)施例55.8888.7139實(shí)施例60.6990.4118實(shí)施例70.7393.5101實(shí)施例80.6692.6114實(shí)施例90.8295.9108實(shí)施例100.2799.175本發(fā)明通過單因子實(shí)驗(yàn)，對農(nóng)藥的助劑系統(tǒng)進(jìn)行研究。以期獲得干懸浮劑的最佳助劑配方，并按其配方進(jìn)一步加工成懸浮劑，從而達(dá)到高崩解率、高效、低毒和延長持效期的目的。當(dāng)前第1頁12