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一種嘧菌環(huán)胺懸浮劑及其制備方法與流程

文檔序號:11668708閱讀:486來源:國知局
本發(fā)明涉及葡萄灰霉病防治
技術(shù)領(lǐng)域
,具體是涉及一種嘧菌環(huán)胺懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)
:目前,現(xiàn)有的用于葡萄灰霉病防治的殺菌組合物,例如中國專利“cn105994402a”公開了一種“防治葡萄灰霉病的中藥殺菌組合物及其制備方法”,由以下組分組成:癬草60-90份、老鸛草30-50份、老槍谷子120-180份、白背葉根30-60份、九眼獨(dú)活30-60份、雞眼草40-60份、爛腳草60-90份、母菊30-60份、三白草20-50份、蘭香草10-30份。另外,中國專利“cn106615071a”公開了一種“紫檀芪在防治葡萄灰霉病和荔枝霜疫霉病中的應(yīng)用”,提供了紫檀芪或其溶液在防治霜疫霉病中的應(yīng)用,可用于葡萄和荔枝上兩種采后葡萄灰霉病菌和荔枝霜疫霉病菌病害的防治,既可以單獨(dú)使用,也可以與其他抗菌劑聯(lián)合使用,以增強(qiáng)抗菌效果或降低其毒副作用。發(fā)明人經(jīng)過長期試驗(yàn)驗(yàn)證,該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷:1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)對葡萄灰霉病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型,經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如,制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié),不易在水中分散懸浮,或堵塞噴頭,在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象,造成噴灑不勻,易使作物局部產(chǎn)生藥害,其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問題,通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn),均無法達(dá)到明顯的加成增效作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的之一在于提供一種嘧菌環(huán)胺懸浮劑,該懸浮劑設(shè)計(jì)合理,對葡萄灰霉病的防治效果佳。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:一種嘧菌環(huán)胺懸浮劑,由以下重量份的組分制成:嘧菌環(huán)胺是一種植物殺毒劑,具有保護(hù)、治療、葉片穿透及根部內(nèi)吸活性。葉面噴霧或種子處理,也可做大麥種衣劑用藥。主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、葉斑病、盈枯病以及小麥眼紋病等。它屬于蛋氨酸生物合成抑制劑,同三唑類、咪唑類、嗎啉類、苯基吡咯類等無交互抗性,適宜作物為小麥、大麥、葡萄、草莓、果樹、蔬菜、觀賞植物等,對作物安全、無藥害。本發(fā)明的嘧菌環(huán)胺懸浮劑,其有益效果表現(xiàn)在:1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,以30%含量的嘧菌環(huán)胺懸浮劑,可對葡萄灰霉病起到明顯防治效果,而其它配比的制劑,均無法達(dá)到明顯防治效果。同時,不同嘧菌環(huán)胺添加量的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升,實(shí)際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種嘧菌環(huán)胺懸浮劑的制備方法,將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨,取樣分析,合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。本發(fā)明的嘧菌環(huán)胺懸浮劑的制備方法,制備工藝較為簡便,易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例,對本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是,實(shí)施例內(nèi)容僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明,所屬本
技術(shù)領(lǐng)域
的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、嘧菌環(huán)胺懸浮劑的制備,以及各實(shí)施例所制備的懸浮劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。實(shí)施例130%嘧菌環(huán)胺懸浮劑,各組分及其重量份如下:制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨,取樣分析,合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。實(shí)施例229%嘧菌環(huán)胺懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份嘧菌環(huán)胺29苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補(bǔ)足至100份制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例328%嘧菌環(huán)胺懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份嘧菌環(huán)胺28苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補(bǔ)足至100份制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例431%嘧菌環(huán)胺懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份嘧菌環(huán)胺31苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補(bǔ)足至100份制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例532%嘧菌環(huán)胺懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份嘧菌環(huán)胺32苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補(bǔ)足至100份制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例630%嘧菌環(huán)胺懸浮劑,各組分及其重量份如下:制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨,取樣分析,合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。實(shí)施例1~6所制備的嘧菌環(huán)胺懸浮劑,產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果如表1所示,產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表16個實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果表26個實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果通過表1和2可以看出,實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料嘧菌環(huán)胺:大鼠急性經(jīng)口ld50>2000mg/kg,大鼠急性經(jīng)皮ld50>2000mg/kg,大鼠急性吸入lc50(4小時)>2000mg/l空氣。本品對兔眼和皮膚無刺激。野鴨急性經(jīng)口ld50>2000mg/kg;魚毒lc50:虹鱒0.98~2.41mg/l,鯉魚1.17mg/l,大翻車魚1.07~2.17mg/l;ames試驗(yàn)呈陰性,微核及細(xì)胞體外試驗(yàn)呈陰性。三、嘧菌環(huán)胺懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。1試驗(yàn)?zāi)康睦门柙苑ㄊ覂?nèi)測定嘧菌環(huán)胺的活性,以葡萄灰霉病菌為靶標(biāo),觀察藥劑對灰霉病菌的活性作用,為進(jìn)行大田試驗(yàn)提供科學(xué)依據(jù)。2試驗(yàn)條件2.1試驗(yàn)靶標(biāo)葡萄灰霉病菌,采自安徽省高新區(qū)小廟工業(yè)園果蔬基地葡萄發(fā)病葉片。2.2儀器設(shè)備potter噴霧塔(burcard自動型)、電子天平(感量0.1mg)、人工氣候培養(yǎng)箱(mgc-300h)、花盆、移液管、燒杯、容量瓶、毛筆、鑷子、剪刀、玻璃棒、濾紙等。3試驗(yàn)設(shè)計(jì)3.1試驗(yàn)藥劑嘧菌環(huán)胺原藥,由安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。其他試劑:丙酮(ar)、0.1%的吐溫80等。3.2試材準(zhǔn)備選用感病葡萄品種盆栽,幼苗長至4片~6片真葉期備用。田間采集的病葉,用無菌水洗凈葉片表面的孢子,至于21℃條件下保濕培養(yǎng)24h,用干凈的毛筆將新鮮的孢子囊刷于無菌水中,配成孢子懸浮液,在顯微鏡下調(diào)整濃度至5×105~10×105個孢子/ml。3.3試驗(yàn)處理用丙酮將實(shí)施例1-6制備的藥劑稀釋成5個系列質(zhì)量濃度。另設(shè)一個無菌水為空白對照。3.4藥劑施用和統(tǒng)計(jì)分析3.4.1調(diào)查根據(jù)空白對照發(fā)病情況,對接種葉片進(jìn)行分級調(diào)查。采用如下分級方法:0級:無病1級:病斑面積占整片葉面積的5%以下;3級:病斑面積占整片葉面積的6%~10%以下;5級:病斑面積占整片葉面積的11%~25%以下;7級:病斑面積占整片葉面積的26%~50%以下;9級:病斑面積占整片葉面積的50%以上。3.4.2計(jì)算方法根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù),計(jì)算各處理的病情指數(shù)和防治效果。病情指數(shù)按以下公式計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位:式中:x—病情指數(shù);ni—各級病葉數(shù);i—相對級數(shù)值;n—調(diào)查總?cè)~數(shù)。防治效果按以下公式計(jì)算:式中:p—防治效果,單位為百分率(%);ck—空白對照病情指數(shù);pt—藥劑處理病情指數(shù)。根據(jù)防治效果采用dps統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行回歸分析,計(jì)算得出ec50。4、結(jié)果與分析實(shí)施例1和6制備的懸浮劑對葡萄灰霉病的毒性最強(qiáng),(ec50分別達(dá)到0.0314mg/l、0.0305mg/l),而實(shí)施例2-5制備的懸浮劑對葡萄灰霉病的毒性僅表現(xiàn)為一般效果(ec50分別為0.8752mg/l、0.7524mg/l、0.8525mg/l、0.9355mg/l)。同時,通過實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看出,在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的美利妥雙甙后,可使嘧菌環(huán)胺懸浮劑對葡萄灰霉病的毒性進(jìn)一步提升。當(dāng)前第1頁12
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