【
技術(shù)領(lǐng)域：
】本發(fā)明屬于農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種甜瓜種植專用的除草劑組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
：甜瓜生產(chǎn)，無論是在繁殖的苗圃，還是移交到大田，雜草一直相伴生長，危害是嚴(yán)重的，一是雜草的種類多，單葉子雜草、闊葉雜草均可滋生；二是甜瓜的施肥量大，容易肥水長猛草；三是雜草繁殖快、密度大，與甜瓜爭光、爭肥、爭水的共生矛盾大；四是雜草的繁衍誘發(fā)病蟲害。因此，甜瓜種植中應(yīng)當(dāng)重視雜草的清除。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供了一種施用簡單、制備工藝及設(shè)備簡單、省時(shí)省力、高效、環(huán)保、除草效果好的甜瓜種植專用的除草劑組合物及其制備方法。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種甜瓜種植專用的除草劑組合物，包括占除草劑組合物總重量0.1％～25％的有效成分以及占除草劑組合物總重量0％～70％的助劑，余量為填料，所述有效成分組成為硝磺草酮和四唑嘧磺隆，所述硝磺草酮和四唑嘧磺隆的重量比為1:10～80:1。該除草劑組合物的劑型為顆粒劑，所述有效成分占除草劑組合物總重量的0.1％～4.5％。該除草劑組合物的劑型為顆粒劑，采用吸附造粒法制備時(shí)，所述助劑包括乳化劑0.1％～0.6％、分散劑0.01％～0.1％、穩(wěn)定劑0.1％～0.6％和分散介質(zhì)0.1％～20％；其中，所述乳化劑為市售商品乳化劑sp-of3468(南京擎宇化工研究有限公司)，分散劑為rf-8(江蘇凱元科技有限公司)，穩(wěn)定劑為檸檬酸，分散介質(zhì)為油酸甲酯，填料為廢磚渣、凹凸棒土中的一種。該除草劑組合物的劑型為顆粒劑，采用吸附造粒法制備時(shí)，具體包括如下步驟：(1)將硝磺草酮與四唑嘧磺隆、乳化劑、分散劑、穩(wěn)定劑、分散介質(zhì)按比例稱量后在剪切釜內(nèi)剪切40min，然后在串聯(lián)的臥式砂磨機(jī)中連續(xù)砂磨至粒徑d50＜3μm，得可分散油懸浮劑；(2)在不斷攪拌填料的過程中，將步驟(1)制得的可分散油懸浮劑以噴霧的形式均勻噴灑到填料上后，通過填料將可分散油懸浮劑全部吸收，即得該除草劑組合物顆粒劑。該除草劑組合物的劑型為顆粒劑，采用擠壓造粒法制備時(shí)，所述助劑為環(huán)糊精、蔗糖、殼聚糖、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、可溶淀粉、阿拉伯樹膠、大豆蛋白、酪朊膠、骨膠、明膠中的一種或幾種；所述填料為硫酸鎂、硫酸銨、磷酸二氫鉀、硅藻土、高嶺土、白陶土、凹凸棒土、黏土中的一種或幾種。該除草劑組合物的劑型為顆粒劑，采用擠壓造粒法制備時(shí)，具體包括如下步驟：(1)將硝磺草酮、四唑嘧磺隆、助劑、填料按比例混合均勻后，繼續(xù)攪拌該混合物，并在攪拌過程中，將占除草劑組合物總重量10％的水以噴霧的形式噴灑到該混合物上，至混合物剛能結(jié)團(tuán)時(shí)，對混合物進(jìn)行捏合；(2)將步驟(1)制得的捏合后的物料，均勻送入顆粒機(jī)內(nèi)造粒，制得直徑大于等于6mm的圓柱狀顆粒，然后在50℃以下干燥至水分小于0.3％，即得該除草劑組合物顆粒劑。該除草劑組合物的劑型為泡騰粒劑，所述有效成分占除草劑組合物總重量的0.5％～25％。該除草劑組合物的劑型為泡騰粒劑時(shí)，所述助劑包括酸源15％～35％、堿源15％～35％、包裹劑0.5％～15％、粘結(jié)劑0.5％～10％、干燥劑0.1％～1％、潤滑劑0％～1.5％、引濕劑0％～1％和起泡劑0％～2％，其中，酸源和堿源的重量之和占除草劑組合物總重量的50％以上；所述酸源為檸檬酸、硼酸、酒石酸、富馬酸、己二酸、蘋果酸中的一種或幾種，堿源為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鈣、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或幾種，包裹劑為聚乙二醇(peg-6000)、聚乙二醇(peg-4000)、聚乙二醇(peg-12000/20000)中的一種，粘結(jié)劑為聚乙烯吡咯烷酮，潤滑劑為硬脂酸鈣、硬脂酸鎂、硬脂酸鈉、硬脂酸鋅、月桂醇硫酸鎂、月桂醇硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硬脂酰富馬酸鈉、油酸鈉、l-亮氨酸、十二烷基硫酸鎂、氯化鈉中的一種或幾種，干燥劑為微粉硅膠，起泡劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鎂中的一種或兩種，引濕劑為氯化鈉，填料為硫酸銨、乳糖、氯化鈉、磷酸二氫鉀、淀粉、黏土、高嶺土、硅藻土、凹凸棒土、白陶土、環(huán)糊精、微晶纖維素中的一種或幾種。該除草劑組合物的劑型為泡騰粒劑時(shí)，制備方法采用如下步驟：(1)在15℃～25℃恒溫溫度、20％～25％恒濕濕度條件下，按粘結(jié)劑：無水乙醇＝1:2的比例將粘結(jié)劑加入無水乙醇中，攪拌并加熱至粘結(jié)劑完全溶解透明，制得粘結(jié)劑的乙醇溶液；(2)在15℃～25℃恒溫溫度、20％～25％恒濕濕度條件下，按包裹劑：無水乙醇＝1:2的比例將包裹劑加入無水乙醇中，攪拌并加熱至包裹劑完全溶解透明，制得包裹劑的乙醇溶液；(3)按比例將硝磺草酮與酸源混合均勻，得硝磺草酮的酸性物料；(4)按比例將四唑嘧磺隆與堿源混合均勻，得四唑嘧磺隆的堿性物料；(5)邊攪拌邊將步驟(2)制得的包裹劑的乙醇溶液的一半加入到步驟(3)制得的硝磺草酮的酸性物料中，至混合物料呈粒狀后冷風(fēng)干燥，制得酸粒；(6)邊攪拌邊將步驟(2)制得的包裹劑的乙醇溶液的另一半加入到步驟(4)制得的四唑嘧磺隆的堿性物料中，至混合物料呈粒狀后冷風(fēng)干燥，制得堿粒；(7)將步驟(5)制得的酸粒、步驟(6)制得的堿?；旌暇鶆?，然后加入潤滑劑、干燥劑、引濕劑、起泡劑、填料攪拌均勻，再加入步驟(1)制得的粘結(jié)劑的乙醇溶液，攪拌均勻后送入顆粒機(jī)造粒，制得粒徑在6mm～20mm之間的圓柱狀顆粒，在50℃以下干燥至水分小于0.3％，即得該除草劑組合物泡騰粒劑。使用方法：將本發(fā)明制備的顆粒劑或泡騰粒劑直接拋撒到水稻田使用或者兌肥料使用。本發(fā)明所采用的各活性組分的藥用性能如下所示：硝磺草酮：硝磺草酮是hppd(4-羥苯基丙酮酸雙氧化酶)的有效抑制劑，是一種廣譜選擇性除草劑，可有效防除闊葉草及部分禾草科雜草，常用于玉米田雜草的清除，使用3-5天內(nèi)植物分生組織出現(xiàn)黃化癥狀隨之引起枯斑，兩星期后遍及整株植物。硝磺草酮具有弱酸性，在大多數(shù)酸性土壤中，能緊緊吸附在有機(jī)物質(zhì)上，在中性或堿性土壤中，以不易被吸收的陰離子形式存在。四唑嘧磺?。核倪蜞谆锹∈且阴Ｈ樗岷铣擅?als)的抑制劑，主要用于防除稗草、闊葉草和莎草科雜草，通過雜草根和葉吸收，在植株體內(nèi)傳導(dǎo)，從而抑制植物的als/ahas，阻止支鏈氨基酸、異亮氨酸的生物合成，最終破壞蛋白質(zhì)的合成，干擾dna合成、細(xì)胞分裂和生長，雜草即停止生長，而后枯死。四唑嘧磺隆在水稻植株內(nèi)能迅速代謝為無毒物，對水稻安全。本發(fā)明甜瓜種植專用的除草劑組合物及其制備方法的有益效果是：該甜瓜種植專用的除草劑組合物，提供了一種施用方便的顆粒劑及泡騰粒劑來防除甜瓜種植中的雜草；所制備的顆粒劑對甜瓜種植中的雜草具有良好的防效，與四唑嘧磺隆配合使用，四唑嘧磺隆能夠有效地提高硝磺草酮對雜草的滅殺效果，能直接拋撒到種植苗圃使用或者兌肥料使用。顆粒劑制備工藝簡單，成品不含有揮發(fā)性有機(jī)溶劑，同時(shí)顆粒劑中的油性部分還能起到增效作用，且適合直接拋撒使用，簡單方便無污染；采用吸附法造粒與目前吸附造粒方法不同的是首先將有效成分制備為可分散油懸浮劑，以此方法做成的顆粒能夠明顯提高回頭青的防除效果。制成的泡騰粒劑，與泡騰片劑相比較，對環(huán)境的要求低，制備更簡單，泡騰力度大，能夠直接拋撒使用，高含量的泡騰粒劑甚至可以制成直徑20mm的圓柱大顆粒，每畝地只拋入幾粒即可，省時(shí)省力，泡騰粒劑在水面泡騰分散均勻，而且有效成分更容易被雜草根部有效吸收，達(dá)到根除的目的?！揪唧w實(shí)施方式】下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于此，實(shí)施例中的劑型制備方法均為常規(guī)制備方法，不再詳述。實(shí)施例1：12％硝磺草酮·四唑嘧磺隆泡騰粒劑(5:1)，包括以下重量的下述組分：(以100千克計(jì)，以下同)該甜瓜種植專用的除草劑組合物泡騰粒劑的制備方法：采用如下步驟：(1)在15℃～25℃恒溫溫度、20％～25％恒濕濕度條件下，按粘結(jié)劑：無水乙醇＝1:2的比例將粘結(jié)劑加入無水乙醇中，攪拌并加熱至粘結(jié)劑完全溶解透明，制得粘結(jié)劑的乙醇溶液；(2)在15℃～25℃恒溫溫度、20％～25％恒濕濕度條件下，按包裹劑：無水乙醇＝1:2的比例將包裹劑加入無水乙醇中，攪拌并加熱至包裹劑完全溶解透明，制得包裹劑的乙醇溶液；(3)按比例將硝磺草酮與酸源混合均勻，得硝磺草酮的酸性物料；(4)按比例將四唑嘧磺隆與堿源混合均勻，得四唑嘧磺隆的堿性物料；(5)邊攪拌邊將步驟(2)制得的包裹劑的乙醇溶液的一半加入到步驟(3)制得的硝磺草酮的酸性物料中，至混合物料呈粒狀后冷風(fēng)干燥，制得酸粒；(6)邊攪拌邊將步驟(2)制得的包裹劑的乙醇溶液的另一半加入到步驟(4)制得的四唑嘧磺隆的堿性物料中，至混合物料呈粒狀后冷風(fēng)干燥，制得堿粒；(7)將步驟(5)制得的酸粒、步驟(6)制得的堿?；旌暇鶆?，然后加入潤滑劑、干燥劑、引濕劑、起泡劑、填料攪拌均勻，再加入步驟(1)制得的粘結(jié)劑的乙醇溶液，攪拌均勻后送入顆粒機(jī)造粒，制得粒徑在6mm～20mm之間的圓柱狀顆粒，50℃以下干燥至水分小于0.3％，即得該除草劑組合物泡騰粒劑。實(shí)施例2：2.2％硝磺草酮·四唑嘧磺隆顆粒劑(6.35:1)，包括以下重量的下述組分：該甜瓜種植專用的除草劑組合物顆粒劑采用吸附造粒法制備，采用如下步驟：(1)將硝磺草酮與四唑嘧磺隆、乳化劑、分散劑、穩(wěn)定劑、分散介質(zhì)按比例稱量后在剪切釜內(nèi)剪切40min，然后在串聯(lián)的臥式砂磨機(jī)中連續(xù)砂磨至粒徑d50＜3μm，得可分散油懸浮劑；(2)在不斷攪拌填料的過程中，將步驟(1)制得的可分散油懸浮劑以噴霧的形式均勻噴灑到填料上后，通過填料將可分散油懸浮劑全部吸收，即得該除草劑組合物顆粒劑。實(shí)施例3：17％硝磺草酮·四唑嘧磺隆泡騰粒劑(5.8:1)，包括以下重量的下述組分：該甜瓜種植專用的除草劑組合物泡騰粒劑的制備方法同實(shí)施例1。為了驗(yàn)證本發(fā)明甜瓜種植專用的除草劑組合物的效果，發(fā)明人進(jìn)行了以下試驗(yàn)：1、室內(nèi)活性測定(1-1)評(píng)價(jià)方法：兩種除草劑混合后通常表現(xiàn)出三種作用類型，即增效作用、相加作用、拮抗作用。孫云沛(suny-p)法是本領(lǐng)域技術(shù)人員評(píng)價(jià)兩種活性組分混合后相互作用常用的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明采用該方法計(jì)算共毒系數(shù)評(píng)價(jià)混用效果。計(jì)算公式：共毒系數(shù)＝混劑實(shí)際毒力指數(shù)(ati)/混劑的理論毒力指數(shù)(tti)混劑的理論毒力指數(shù)(tti)＝a劑的ti×混劑有效成分中a的含量+b劑的ti×混劑有效成分中b的含量混劑的實(shí)際毒力指數(shù)(ati)＝標(biāo)準(zhǔn)藥劑的lc50/混劑的lc50毒力指數(shù)＝標(biāo)準(zhǔn)藥劑的lc50/供試藥劑的lc50(通常把a(bǔ)作為標(biāo)準(zhǔn)藥劑)其中，共毒系數(shù)大于100為增效作用，共毒系數(shù)明顯小于100為拮抗作用，共毒系數(shù)等于100為相加作用。(1-2)供試雜草：回頭青(1-3)供試藥劑：硝磺草酮、四唑嘧磺隆。(1-4)試驗(yàn)步驟：將供試藥劑溶解于丙酮中，加入一定量的吐溫-80，配置成不同濃度的藥液，保持吐溫-80在所有藥液中的重量含量一致。在40cm×30cm的塑料盤中裝入約8成滿的土壤，每盆播入回頭青種子20～30粒，上面覆蓋一層細(xì)沙土。當(dāng)回頭青子葉完全展開并長出1-2片真葉時(shí)，進(jìn)行莖葉噴霧處理，噴液量按畝用30公斤計(jì)量，另設(shè)清水作空白，每個(gè)處理重復(fù)3次。噴藥21天后目測靶標(biāo)雜草的受害癥狀以及生長抑制情況，稱量株鮮重，計(jì)算計(jì)算各處理的回頭青存活數(shù)和死亡數(shù)，計(jì)算死亡率。表1：硝磺草酮、四唑嘧磺隆對回頭青的聯(lián)合作用成分硝磺草酮：四唑嘧磺隆毒力回歸方程lc50(ug/l)共毒系數(shù)硝磺草酮-y=2.3315+1.2796x121.7307-四唑嘧磺隆-y=3.1111+0.8402x177.0109-配比180:1y=2.3852+1.3662x82.0163149配比210:1y=2.6635+1.2980x63.0957198配比31:1y＝3.0838+0.9649x96.8055146由表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明制備的除草劑組合物中四唑嘧磺隆對硝磺草酮處理回頭青能夠起到增效作用。2、田間藥效試驗(yàn)在水稻移栽后，用本發(fā)明實(shí)例1-9制備的除草劑組合物進(jìn)行試驗(yàn)，30天后分別統(tǒng)計(jì)其對回頭青的防效：表2：實(shí)施例1-9制備的除草劑組合物對回頭青的防效實(shí)施例123防效97.3％93.5％95.1％由表2大田試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明制備的除草劑組合物對水稻田回頭青具有有效的防除效果。當(dāng)前第1頁12