本發(fā)明屬于殺蟲劑技術領域,具體涉及一種采用澤蘭堿制備殺蟲劑的方法。
背景技術:
紫莖澤蘭(學名:eupatoriumadenophoraspreng.):多年生草本或成半灌木狀植物,根莖粗壯發(fā)達,直立,株高30-200厘米,分枝對生、斜上,莖紫色、被白色或銹色短柔毛,葉對生,葉片質(zhì)薄,卵形、三角形或菱狀卵形,腹面綠色,背面色淺,邊緣有稀疏粗大而不規(guī)則的鋸齒,在花序下方則為波狀淺鋸齒或近全緣,頭狀花序小,直徑可達6毫米,在枝端排列成傘房或復傘房花序,約含40-50朵小花,管狀花兩性,白色。子實瘦果,黑褐色。每株可年產(chǎn)瘦果1萬粒左右,藉冠毛隨風傳播,主要分布于中國、美國、澳大利亞、新西蘭等地,是一種重要的檢疫性有害生物,是中國遭受外來物種入侵的典型例子,但紫莖澤蘭提取液對天敵無害,可作為殺蟲劑、殺菌劑和植物生長調(diào)節(jié)劑使用。
利用外來入侵物種制備殺蟲劑是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的一個重要措施,既實現(xiàn)了對外來入侵物種的控制,又給植物源殺蟲劑提供新的制取途徑。
現(xiàn)有技術如,中國發(fā)明授權專利文獻,授權公告號cn102696693b,該發(fā)明公開了一種復合型植物源殺蟲劑及其制作方法與應用,它由以下重量比的配料制備而成:紫莖澤蘭5~35,飛機草1~20,馬纓丹1~20,溶劑20~35,助溶劑1~5,增效流平劑1~5,穩(wěn)定劑0.5~10,表面活性劑0.5~5,水20~70;將紫莖澤蘭、飛機草、馬纓丹洗凈并粉碎,分別放入溶劑中浸泡5~7天,得到紫莖澤蘭、飛機草、馬纓丹的精油提取液,將精油提取液均勻混合并加熱,加入表面活性劑、穩(wěn)定劑、水,均勻混合即可。該發(fā)明的有益效果是:以外來入侵物種為制備的主原料,實現(xiàn)了對外來入侵物種的有效控制,變害為利,既實現(xiàn)了殺蟲的功能,有效緩解了一般殺蟲劑的害蟲抗藥性問題,又不會造成環(huán)境污染,同時還具有制備工藝簡單、實用方便的特點,但是僅通過浸泡,萃取得到的紫莖澤蘭的有效成分可能略差,且配方和制備方法還具有優(yōu)化空間。
現(xiàn)有技術如,中國發(fā)明授權專利文獻,授權公告號cn1218643c澤蘭堿殺蟲劑及其制備方法,其特點是將紫莖澤蘭清洗、粉碎、有機溶劑和/或水混合浸泡、提取、過濾、萃取、層析、濃縮至流浸膏狀的澤蘭堿提取物,提取溫度為40-85℃、時間為2-9小時,獲得產(chǎn)物。將澤蘭堿提取物10-65份,煙堿0-5份、益母草生物堿0-20份,有機溶劑15-55份加入帶有攪拌器、溫度計的混合釜中,在攪拌下于溫度40-100℃、混合0.5-5小時,加入表面活性劑10-20份,茶皂素3-40份,氮酮0.2-2份、穩(wěn)定劑2-9份、防腐劑0.5-1.5份和ph調(diào)節(jié)劑0.1-0.2份,繼續(xù)攪拌混合均勻,獲得澤蘭堿殺蟲劑產(chǎn)品。該產(chǎn)品對蔬菜、果樹、花卉、林木及大田作物的同翅目,脾螨目等多種害蟲具有顯著的殺滅和預防效果,但是該殺蟲劑配方有效殺蟲物以澤蘭堿為主,殺蟲效果和范圍可能略差,制備上將各原料簡單混合制成殺蟲劑,在制備工藝上還具有完善空間。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明針對上述技術問題提供一種采用澤蘭堿制備殺蟲劑的方法,充分提取外來入侵物種中的殺蟲有效成分制成殺蟲劑,優(yōu)化了殺蟲劑的制備工藝,殺蟲劑效果優(yōu)異,穩(wěn)定性好且不污染環(huán)境,降低抗藥性,還可減緩外來入侵物種的入侵。
本發(fā)明針對上述技術問題所采取的方案為:采用澤蘭堿制備殺蟲劑的方法,制備步驟如下:
澤蘭堿制備:取新鮮紫莖澤蘭,洗凈,烘干粉碎,用提取劑浸泡,浸泡溫度為45~80℃,時間為1~10h,過濾,旋蒸,萃取,層析,濃縮后得澤蘭堿提取物;
制備提取液:取飛機草、珍珠母、馬纓丹洗凈并粉碎,分別放入溶劑和助溶劑浸泡,過濾,旋蒸、萃取,得飛機草提取液和馬纓丹提取液;
合并:將飛機草提取液、竹瀝、馬纓丹提取液和澤蘭堿混合均勻并加熱,加入表面活性劑,攪拌,加入穩(wěn)定劑、水、增效流平劑混合均勻,靜置,得殺蟲劑;本發(fā)明充分提取紫莖澤蘭、飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分,通過優(yōu)化殺蟲劑制備步驟得到殺蟲效果優(yōu)異,穩(wěn)定性好且不污染環(huán)境的殺蟲劑。
作為優(yōu)選,殺蟲劑由以下成分及重量份組成:飛機草0.7~23份、馬纓丹3~18份、澤蘭堿1~30份、珍珠母0.1~1份、竹瀝1~2份、溶劑8~38份、助溶劑1~5份、增效流平劑1~5份、穩(wěn)定劑、1~8份、表面活性劑0.5~5份、水20~50份,制備的殺蟲劑可用于中藥材儲蓄期害蟲或糧食儲藏期害蟲或煙草儲藏期害蟲或倉庫害蟲的預防和控制,殺蟲效果優(yōu)異,還可殺滅一定量的細菌和病毒,對蔬菜、果樹、花卉、林木及田作物的同翅目、脾螨目等蟲害也有一定的殺滅效果。
作為優(yōu)選,澤蘭堿制備過程使用的提取劑為乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和水中的一種或多種混合物,充分提取紫莖澤蘭中的有效殺蟲成分,沉淀雜質(zhì)。
作為優(yōu)選,制備提取液過程中的溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、石油醚、丙酮、環(huán)己烷的一種或多種混合物,充分提取飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分。
作為優(yōu)選,制備提取液過程中的助溶劑為二甲基甲酰胺、環(huán)已酮、乙酸乙酯、氯仿的一種或多種混合物,有助提取飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分,且縮短提取時間,提高提取率。
作為優(yōu)選,制備提取液過程中表面活性劑由以下成分及重量份組成:十二烷基苯磺酸鈉2~12份、椰子油脂肪酸0.1~0.3份、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷0.05~0.2份、硬脂酸5~10份,本發(fā)明的表面活性劑減小制備的殺蟲劑表面張力,使殺蟲劑各有效成分組合后達到優(yōu)異的殺蟲效果,表面活性劑還提升了制備的殺蟲劑濕潤性和滲透能力,縮短了殺蟲劑的見效時間。
作為優(yōu)選,制備提取液過程中增效流平劑為改性硅氧烷,改善殺蟲劑的流平性,所述穩(wěn)定劑為甲基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、環(huán)氧化植物油、山梨酸鈉的一種或多種混合物,增加殺蟲劑的穩(wěn)定性,減慢反應,保持化學平衡,降低表面張力,防止光、熱分解或氧化分解等作用。
作為優(yōu)選,合并過程中將飛機草提取液、竹瀝、馬纓丹提取液和澤蘭堿混合均勻并加熱至40~60℃,加入表面活性劑,攪拌18~45min,加入穩(wěn)定劑、水、增效流平劑混合均勻,靜置1~6h,得殺蟲劑,可有效緩解一般殺蟲劑的害蟲抗藥性的問題。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明有益效果:制備的殺蟲劑可用于中藥材儲蓄期害蟲或糧食儲藏期害蟲或煙草儲藏期害蟲或倉庫害蟲的預防和控制,殺蟲效果優(yōu)異,還可殺滅一定量的細菌和病毒,對蔬菜、果樹、花卉、林木及田作物的同翅目、脾螨目等蟲害也有一定的殺滅效果,以外來入侵物種為殺蟲劑主要成分,不僅可以制備殺蟲效果優(yōu)異的殺蟲劑,珍珠母和竹瀝和其他成分為伍,可能是疊加產(chǎn)生了意想不到的有益成分或協(xié)同交互作用,還可減緩外來入侵物種的入侵和有效緩解一般殺蟲劑的害蟲抗藥性的問題,本發(fā)明的表面活性劑減小制備的殺蟲劑表面張力,使殺蟲劑各有效成分組合后達到優(yōu)異的殺蟲效果,表面活性劑還提升了制備的殺蟲劑濕潤性和滲透能力,縮短了殺蟲劑的見效時間,本發(fā)明制備的殺蟲劑制備工藝簡單,充分提取原料中的有效殺蟲成分,殺蟲劑對環(huán)境、人畜無危險,不會存在殘留問題。
具體實施例
以下結合實施例作進一步詳細描述:
實施例1
采用澤蘭堿制備殺蟲劑的方法,制備步驟如下:
1)澤蘭堿制備:取新鮮紫莖澤蘭,洗凈,烘干粉碎,用提取劑浸泡,浸泡溫度為45~80℃,時間為1~10h,過濾,旋蒸,萃取,層析,濃縮后得澤蘭堿提取物;
2)制備提取液:取飛機草珍珠母、馬纓丹洗凈并粉碎,分別放入溶劑和助溶劑浸泡,過濾,旋蒸、萃取,得飛機草提取液和馬纓丹提取液;
3)合并:將飛機草提取液、竹瀝、馬纓丹提取液和澤蘭堿混合均勻并加熱,加入表面活性劑,攪拌,加入穩(wěn)定劑、水、增效流平劑混合均勻,靜置,得殺蟲劑;本發(fā)明充分提取紫莖澤蘭、飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分,通過優(yōu)化殺蟲劑制備步驟得到殺蟲效果優(yōu)異,穩(wěn)定性好且不污染環(huán)境的殺蟲劑。
殺蟲劑由以下成分及重量份組成:飛機草0.7~23份、珍珠母0.1~1份、竹瀝1~2份、馬纓丹3~18份、澤蘭堿1~30份、珍珠母0.1~1份、竹瀝1~2份、溶劑8~38份、助溶劑1~5份、增效流平劑1~5份、穩(wěn)定劑、1~8份、表面活性劑0.5~5份、水20~50份,制備的殺蟲劑可用于中藥材儲蓄期害蟲或糧食儲藏期害蟲或煙草儲藏期害蟲或倉庫害蟲的預防和控制,殺蟲效果優(yōu)異,還可殺滅一定量的細菌和病毒,對蔬菜、果樹、花卉、林木及田作物的同翅目、脾螨目等蟲害也有一定的殺滅效果。
澤蘭堿制備過程使用的提取劑為乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和水中的一種或多種混合物,充分提取紫莖澤蘭中的有效殺蟲成分,沉淀雜質(zhì)。
制備提取液過程中的溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、石油醚、丙酮、環(huán)己烷的一種或多種混合物,充分提取飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分。
制備提取液過程中的助溶劑為二甲基甲酰胺、環(huán)已酮、乙酸乙酯、氯仿的一種或多種混合物,有助提取飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分,且縮短提取時間,提高提取率。
制備提取液過程中表面活性劑由以下成分及重量份組成:十二烷基苯磺酸鈉2~12份、椰子油脂肪酸0.1~0.3份、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷0.05~0.2份、硬脂酸5~10份,本發(fā)明的表面活性劑減小制備的殺蟲劑表面張力,使殺蟲劑各有效成分組合后達到優(yōu)異的殺蟲效果,表面活性劑還提升了制備的殺蟲劑濕潤性和滲透能力,縮短了殺蟲劑的見效時間。
制備提取液過程中增效流平劑為改性硅氧烷,改善殺蟲劑的流平性,所述穩(wěn)定劑為甲基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、環(huán)氧化植物油、山梨酸鈉的一種或多種混合物,增加殺蟲劑的穩(wěn)定性,減慢反應,保持化學平衡,降低表面張力,防止光、熱分解或氧化分解等作用。
合并過程中將飛機草提取液、竹瀝、馬纓丹提取液和澤蘭堿混合均勻并加熱至40~60℃,加入表面活性劑,攪拌18~45min,加入穩(wěn)定劑、水、增效流平劑混合均勻,靜置1~6h,得殺蟲劑,可有效緩解一般殺蟲劑的害蟲抗藥性的問題。
實施例2
采用澤蘭堿制備殺蟲劑的方法,優(yōu)選的制備步驟如下:
1)澤蘭堿制備:取新鮮紫莖澤蘭全株,流水洗凈,在45℃下烘干后粉碎至150目過篩,用75%乙醇和乙酸乙酯混合物浸泡,75%乙醇和乙酸乙酯的優(yōu)選質(zhì)量比為5:3,浸泡溫度優(yōu)選為60℃,時間優(yōu)選為3h,過濾,旋蒸,旋蒸真空度為0.8,溫度為50℃,萃取,用薄層層析法對澤蘭堿進行分離、提純,并用紫外光光譜法測試紫莖澤蘭素a的含量后濃縮至流浸膏狀后得澤蘭堿提取物;
2)制備提取液:取飛機草、珍珠母、馬纓丹全株流水洗凈并粉碎至200目過篩,分別放入80%乙醇和石油醚混合物,80%乙醇和石油醚重量比為4:2,和乙酸乙酯和氯仿混合物中,乙酸乙酯和氯仿體積比為1:1,浸泡3h,過濾,旋蒸,旋蒸真空度為0.78,溫度為50℃,萃取,得飛機草提取液和馬纓丹提取液;
3)合并:將飛機草提取液、竹瀝、馬纓丹提取液和澤蘭堿混合均勻并加熱至優(yōu)選的50℃,加入表面活性劑,攪拌優(yōu)選的30min,加入丁基縮水甘油醚、水、改性硅氧烷混合均勻,靜置4h,得殺蟲劑。
殺蟲劑由以下成分及優(yōu)選重量份組成:飛機草20份、珍珠母0.1份、竹瀝1份、馬纓丹15份、澤蘭堿23份、溶劑20份、助溶劑4份、增效流平劑3份、穩(wěn)定劑7份、表面活性劑3份、水30份。
本發(fā)明使用的表面活性劑、溶劑、提取劑、助溶劑、增效流平劑對本發(fā)明的殺蟲劑具有優(yōu)良效果,不會產(chǎn)生不良影響,表面活性劑、溶劑、提取劑、助溶劑不僅限于上述選用組合,還可根據(jù)配方進行其他組合均可達到與本發(fā)明相同的效果,本發(fā)明制備殺蟲劑過程中的旋蒸、萃取、層析等一些常規(guī)技術的操作步驟為本領域技術人員所知曉的現(xiàn)有技術,在此不再作詳細敘述。
澤蘭堿制備過程使用的提取劑為乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿和水中的一種或多種混合物,充分提取紫莖澤蘭中的有效殺蟲成分,沉淀雜質(zhì)。
制備提取液過程中的溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、石油醚、丙酮、環(huán)己烷的一種或多種混合物,充分提取飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分。
制備提取液過程中的助溶劑為二甲基甲酰胺、環(huán)已酮、乙酸乙酯、氯仿的一種或多種混合物,有助提取飛機草、馬纓丹中的有效殺蟲成分,且縮短提取時間,提高提取率。
制備提取液過程中表面活性劑由以下成分及優(yōu)選重量份組成:十二烷基苯磺酸鈉8份、椰子油脂肪酸0.27份、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷0.15份、硬脂酸8份,本發(fā)明的表面活性劑減小制備的殺蟲劑表面張力,使殺蟲劑各有效成分組合后達到優(yōu)異的殺蟲效果,表面活性劑還提升了制備的殺蟲劑濕潤性和滲透能力,縮短了殺蟲劑的見效時間。
制備提取液過程中增效流平劑為改性硅氧烷,改善殺蟲劑的流平性,所述穩(wěn)定劑為甲基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、環(huán)氧化植物油、山梨酸鈉的一種或多種混合物,增加殺蟲劑的穩(wěn)定性,減慢反應,保持化學平衡,降低表面張力,防止光、熱分解或氧化分解等作用。
以上實施方式僅用于說明本發(fā)明,而并非對本發(fā)明的限制,本領域的普通技術人員,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下,還可以做出各種變化和變型。因此,所有等同的技術方案也屬于本發(fā)明的范疇,本發(fā)明的專利保護范圍應由權利要求限定。