本公開(kāi)涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，具體地，涉及一種咪鮮胺和稻瘟酰胺的微囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
咪鮮胺是一種廣譜殺菌劑，對(duì)多種作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明顯的防效，也可以與大多數(shù)殺菌劑、殺蟲(chóng)劑混用，均有較好的防治效果。對(duì)大田作物、水果蔬菜、草皮及觀賞植物上的多種病害具有治療作用。傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型由于存在有效成分易在外界環(huán)境的作用下失效，如日照，土壤酸堿度等，持效期短，由此降低了農(nóng)藥的防效。另外，市場(chǎng)上咪鮮胺的其它制劑，含大量有機(jī)溶劑，污染環(huán)境。因此，需要開(kāi)發(fā)新劑型來(lái)解決這一問(wèn)題。
傳統(tǒng)制備方法得到的咪鮮胺微囊懸浮劑，容易發(fā)生團(tuán)聚、凝固現(xiàn)象，導(dǎo)致不易儲(chǔ)存，防治病害效果差，難以滿足防治農(nóng)作物病害農(nóng)藥的制備需求。并且咪鮮胺單劑也有一定的局限性，其與稻瘟酰胺復(fù)配不僅可有效提高實(shí)際防治效果，減少用藥量，降低成本，延緩抗藥性的產(chǎn)生，而且還可以延長(zhǎng)農(nóng)藥品種的使用壽命，減少對(duì)環(huán)境的污染。
但是，現(xiàn)有的咪鮮胺與稻瘟酰胺的組合藥劑存在多種缺陷，如可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不宜在水中分散懸浮，在噴霧器中沉淀使藥劑噴灑不均勻，并且現(xiàn)有藥劑的貯存穩(wěn)定性較低，增效效應(yīng)不夠明顯。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本公開(kāi)的目的是提供一種稻瘟酰胺和咪鮮胺的新型農(nóng)藥制劑，該新型農(nóng)藥制劑增效明顯，持效期長(zhǎng)，并且貯存穩(wěn)定。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本公開(kāi)提供一種含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：
(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液；所述第二溶液含有咪鮮胺乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1-5)：1；
(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5-7，得到第二物料；
(3)向所述第二物料中加入酸性pH調(diào)節(jié)劑混合均勻，使混合溶液pH值為3-4，得到第三物料；
(4)將所述第三物料進(jìn)行固化縮聚，得到固化縮聚產(chǎn)物，調(diào)節(jié)所述固化縮聚產(chǎn)物pH值為6-8，得到第四物料；
(5)將所述第四物料與稻瘟酰胺懸浮劑混合均勻，得到含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑；所述第四物料與稻瘟酰胺懸浮液的重量比為1：(0.1-1)。
本公開(kāi)還提供含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑，該微囊懸浮-懸浮劑是根據(jù)上述的制備方法得到的。
通過(guò)本公開(kāi)提供制備方法得到的含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑能夠緩釋長(zhǎng)效地防治農(nóng)作物害蟲(chóng)，且具有良好的速效性，可以降低用藥量與用藥次數(shù)，從而節(jié)約成本并降低對(duì)環(huán)境的污染。
本公開(kāi)的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本公開(kāi)的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本公開(kāi)，并不用于限制本公開(kāi)。
本公開(kāi)提供一種含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：(1)將第一溶液和第二溶液混合均勻，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液；所述第二溶液含有咪鮮胺乳油；所述第一溶液與所述第二溶液的重量比為(1-5)：1；(2)向所述第一物料中加入緩沖溶液混合均勻，使混合溶液pH值為5-7，得到第二物料；(3)向所述第二物料中加入酸性pH調(diào)節(jié)劑混合均勻，使混合溶液pH值為3-4，得到第三物料；(4)將所述第三物料進(jìn)行固化縮聚，得到固化縮聚產(chǎn)物，調(diào)節(jié)所述固化縮聚產(chǎn)物pH值為6-8，得到第四物料；(5)將所述第四物料與稻瘟酰胺懸浮劑混合均勻，得到含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑；所述第四物料與稻瘟酰胺懸浮液的重量比為1：(0.1-1)。
本公開(kāi)中，咪鮮胺(prochloraz)，化學(xué)名稱為：N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]-咪唑-1-甲酰胺；分子式：C15H16Cl3N3O2，相對(duì)分子量376.7，CAS號(hào)：67747-09-5，結(jié)構(gòu)式如下：
稻瘟酰胺(fenoxanil)，分子式C15H18Cl2N2O2，相對(duì)分子量329.2，CAS號(hào)：115852-48-7，結(jié)構(gòu)式如下：
通過(guò)本公開(kāi)提供的上述制備方法得到的含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑能夠緩釋長(zhǎng)效地防治農(nóng)作物害蟲(chóng)，且具有良好的速效性，可以降低用藥量與用藥次數(shù)，從而節(jié)約成本并降低對(duì)環(huán)境的污染。
根據(jù)本公開(kāi)的第一方面，所述農(nóng)藥組合物還可以含有組合物用輔助劑。其中，輔助劑的用量無(wú)特殊要求，為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，相對(duì)于1重量份的活性成分，組合物用輔劑的含量可以為0.01-100重量份；優(yōu)選地，相對(duì)于1重量份的活性成分，組合物用輔劑的含量為可以0.2-5重量份。
根據(jù)本公開(kāi)的第一方面，所述農(nóng)藥組合物中的輔助劑可以根據(jù)需要選配本領(lǐng)域常用的成分，例如，輔助劑可以選自分散劑、潤(rùn)濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、有機(jī)溶劑和消泡劑中的至少一種。本公開(kāi)中，對(duì)于上述成分均無(wú)特殊要求，可以采用本領(lǐng)域常用的物質(zhì)，例如：
所述分散劑可以為十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖木質(zhì)素磺酸鹽、脫糖縮合木質(zhì)素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鹽、拉開(kāi)粉、磷酸酯類、聚羧酸鹽類和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種；
所述潤(rùn)濕劑可以為十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、拉開(kāi)粉、十二烷基苯磺酸鈉、二異丁基磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種；
所述防凍劑可以為乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化鈉中的至少一種；
所述防腐劑可以為甲醛、卡松、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀中的至少一種；
所述增稠劑可以為硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙烯醇、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基纖維素鈉、有機(jī)膨潤(rùn)土、白炭黑中的至少一種；
所述乳化劑可以包括木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種；
所述有機(jī)溶劑可以為石油醚、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、異丙醇、二甲苯和溶劑油中的至少一種；
所述消泡劑可以為硅油、高級(jí)醇、礦物油和植物油中的至少一種。
其中，步驟(1)中，所述氨基-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液可以由含有氨基化合物、甲醛和水的原料液預(yù)聚合得到；所述含氨基的化合物可以包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一種；優(yōu)選情況下，甲醛、含氨基的化合物和水的重量比可以為1：(0.2-12.5)：(2-7)；優(yōu)選情況下，所述預(yù)聚合的條件可以包括：pH值為8-10，溫度為60-80℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5-2.5小時(shí)。
其中，步驟(1)中，所述咪鮮胺乳油的制備方法可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的制備方法，本公開(kāi)對(duì)此沒(méi)有特別的限制。優(yōu)選情況下，為了進(jìn)一步改善咪鮮胺乳油的穩(wěn)定性，所述咪鮮胺乳油可以含有咪鮮胺、有機(jī)溶劑和乳化劑；進(jìn)一步優(yōu)選地，咪鮮胺、有機(jī)溶劑和乳化劑的重量比可以為1：(0.1-5)：(0.01-0.2)，該配比的有機(jī)溶劑含量少，可以降低對(duì)環(huán)境的污染。
其中，為了提高微囊的包覆率、均勻度以及囊殼緊致性，從而進(jìn)一步提高咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑的貯存穩(wěn)定性，使其不易發(fā)生團(tuán)聚和凝固現(xiàn)象，且具有良好的農(nóng)作物病害防治效果，優(yōu)選地，步驟(2)中，所述緩沖溶液的pH值可以為3-5.5；所述緩沖溶液的含義為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，為含有緩沖對(duì)的溶液，進(jìn)一步優(yōu)選地，所述緩沖對(duì)可以包括檸檬酸-檸檬酸鈉、檸檬酸-磷酸氫二鈉和乙酸-乙酸鈉中的至少一種，所述緩沖溶液中緩沖對(duì)的總濃度可以為1-5重量％；步驟(3)中，所述酸性pH調(diào)節(jié)劑含有鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種；所述酸性pH調(diào)節(jié)劑的濃度為1-10重量％。
為了進(jìn)一步改善咪鮮胺微囊懸浮劑的粒徑分布以及貯存穩(wěn)定性，使其不易發(fā)生團(tuán)聚和凝固現(xiàn)象，且具有良好的農(nóng)作物蟲(chóng)害防治效果，優(yōu)選情況下，步驟(4)中，所述第四物料中還含有分散劑、增稠劑、防凍劑和分散劑中的至少一種；所述第四物料、所述分散劑、所述增稠劑和所述防凍劑的重量比為1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。
其中，步驟(5)中，所述稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備方法，本公開(kāi)對(duì)其沒(méi)有特別的限制；優(yōu)選情況下，所述稻瘟酰胺懸浮劑含有粒徑小于5μm的稻瘟酰胺微粒、水和輔助劑；所述聯(lián)稻瘟酰胺微粒、所述輔助劑和水的重量比為1：(1-2)：(2-4)；優(yōu)選地，所述輔助劑包括分散劑、消泡劑、增稠劑、防凍劑和防腐劑中的至少一種；所述稻瘟酰胺微粒、所述分散劑、所述消泡劑、所述增稠劑、所述防凍劑和所述防腐劑的重量?jī)?yōu)選比為1：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)：(0.005-0.01)：(0.15-0.3)：(0.005-0.01)。
其中，為了避免出現(xiàn)微囊聚集、沉淀、板結(jié)等現(xiàn)象，優(yōu)選情況下，該方法還包括，步驟(5)中，所述含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑中還含有分散劑；所述第四物料、所述稻瘟酰胺懸浮劑和所述分散劑的重量比優(yōu)選為1：(0.1-1)：(0.01-2)。
其中，適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件能夠提高微囊的包覆率、改善粒徑分布以及囊殼的厚度，進(jìn)而提高微囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性；優(yōu)選情況下，步驟(1)中，所述混合條件包括：攪拌速度為1500-3000轉(zhuǎn)/分鐘；步驟(2)中，所述的混合條件包括：攪拌速度為1000-1200轉(zhuǎn)/分鐘；步驟(3)中，所述的混合條件包括：攪拌速度為1200-1500轉(zhuǎn)/分鐘；步驟(4)中，所述的固化縮聚條件包括：在40-70℃條件下處理2-6小時(shí)。
本公開(kāi)還提供一種含稻瘟酰胺和咪鮮胺的微囊懸浮-懸浮劑，該微囊懸浮-懸浮劑是根據(jù)上述的制備方法得到的。
以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本公開(kāi)，并不用于限制本公開(kāi)。
實(shí)施例和對(duì)比例中，咪鮮胺購(gòu)自江蘇輝豐農(nóng)化股份有限公司；稻瘟酰胺購(gòu)自京博農(nóng)化科技股份有限公司；三聚氰胺購(gòu)自北京化工廠；尿素購(gòu)自北京化工廠；苯代三聚氰胺購(gòu)自北京化工廠；甲醛購(gòu)自北京化工廠；失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚購(gòu)自南京太化化工有限公司；十二烷基硫酸鈉購(gòu)自北京中創(chuàng)宏達(dá)科技有限公司；木質(zhì)素磺酸鈉購(gòu)自北京中創(chuàng)宏達(dá)科技有限公司；十二烷基苯磺酸鈉購(gòu)自北京中創(chuàng)宏達(dá)科技有限公司；聚乙烯醇購(gòu)自鄭州澳彩化工原料有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚購(gòu)自邢臺(tái)藍(lán)星助劑廠；硅酸鋁鎂購(gòu)自湖南朋泰高新材料有限公司；膨潤(rùn)土購(gòu)自浙江安吉天龍有機(jī)膨潤(rùn)土有限公司；有機(jī)硅消泡劑購(gòu)自上海邁圖高新材料集團(tuán)；乙二醇、丙三醇和1,2-丙二醇購(gòu)自北京化工廠；黃原膠購(gòu)自山東中軒股份有限公司；苯甲酸鈉購(gòu)自北京華美智博科技有限公司；200#溶劑油購(gòu)自江蘇華倫化工有限公司；150#溶劑油購(gòu)自江蘇華倫化工有限公司；石油醚購(gòu)自西隴化工股份有限公司；乙酸乙酯購(gòu)自西隴化工股份有限公司。
實(shí)施例1
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:2.1:2.8。
將咪鮮胺、150#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、150#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為4：1混合，以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時(shí)得到固化縮聚產(chǎn)物，并向所述固化縮聚產(chǎn)物中添加5重量％氨水調(diào)節(jié)pH值為7得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，其中，第四物料與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.01：0.005：0.05。
將26.3重量％的稻瘟酰胺(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量％的有機(jī)硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到稻瘟酰胺懸浮劑。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆?，其中，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.3:0.05，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例2
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)2h，得到三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:4.2:4。
將咪鮮胺、150#溶劑油和木質(zhì)素磺酸鈉混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、150#溶劑油和木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.5:0.1。
將三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比2：1混合，以1500轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為3、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為6的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3的第三物料；在50℃的條件下，將所述第三物料處理4小時(shí)，得到固化縮聚產(chǎn)物，向所述固化縮聚產(chǎn)物中加入5重量％氨水調(diào)節(jié)pH值為7，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入十二烷基苯磺酸鈉、黃原膠和丙三醇，混合均勻，其中，第四物料與十二烷基苯磺酸鈉、黃原膠和丙三醇的重量比為1：0.05：0.01：0.1。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆?，其中，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.5:0.1，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例3
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)2h，得到三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:6.3:4。
咪鮮胺乳油的制備方法與實(shí)施例1相同，其中，所述咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:3:0.15。
將三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為3：1混合，以2500轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為3.8、緩沖對(duì)的總濃度為0.55重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為5.5的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3.5的第三物料；在45℃的條件下，將所述第三物料處理6小時(shí)得到固化縮聚產(chǎn)物，并加入5重量％氨水將所述固化縮聚產(chǎn)物的pH值調(diào)節(jié)至7，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，其中，第四物料與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.1：0.015：0.15。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆颍渲?，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.8:1，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例4
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:8.4:7。
將咪鮮胺、石油醚和十二烷基硫酸鈉混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、石油醚和十二烷基硫酸鈉的重量比為1:5:0.2。
將三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為5：1混合，以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為6.5的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3.7的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時(shí)得到固化縮聚產(chǎn)物，并將所述固化縮聚產(chǎn)物的pH值調(diào)節(jié)至6，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入脂肪醇聚氧乙烯醚、膨潤(rùn)土和1,2-丙二醇混合均勻，其中，第四物料與脂肪醇聚氧乙烯醚、膨潤(rùn)土和1,2-丙二醇的重量比為1：0.2：0.02：0.15。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水，攪拌均勻，其中，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:1:2，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例5
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:0.42:2。
將咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:0.1:0.01。
將三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為1：1混合，以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為7的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1300轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為4的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時(shí)，得到固化縮聚產(chǎn)物，所述第四物料并向所述固化縮聚產(chǎn)物中加入5重量％氨水調(diào)節(jié)pH值為8，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，其中，第四物料與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.02：0.001：0.02。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆?，其中，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.2:0.5，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑
實(shí)施例6
將三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h，得到三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、三聚氰胺和水的重量比為1:0.84:2.5。
將咪鮮胺、乙酸乙酯和聚乙烯醇混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、乙酸乙酯和聚乙烯醇的重量比為1:1.5:0.02。
將三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為4：1混合，以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在0.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時(shí)得到固化縮聚產(chǎn)物，并向所述固化縮聚產(chǎn)物中加入5重量％氨水調(diào)節(jié)pH值為7，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，其中，第四物料與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.15：0.002：0.04。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆?，其中，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.1:0.01，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例7
將尿素、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h，得到尿素-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、尿素和水的重量比為1:4:2.8。
將咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將尿素-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為4：1合，以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的鹽酸在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時(shí)得到固化縮聚產(chǎn)物，并向所述固化縮聚產(chǎn)物中加入5重量％氨水調(diào)節(jié)pH值為7，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，其中，第四物料與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.01：0.005：0.05。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆?，其中，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.3:0.05，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例8
將尿素、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h，得到尿素-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、尿素和水的重量比為1:2:2.8。
將咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2:0.06。
將尿素-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為3：1混合，以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為3.6、緩沖對(duì)的總濃度為4重量％的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為4重量％的磷酸在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時(shí)得到固化縮聚產(chǎn)物，并向所述固化縮聚產(chǎn)物中加入5重量％氨水調(diào)節(jié)pH值為7，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，其中，第四物料與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.02：0.004：0.04。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆颍渲?，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.2:0.03，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
實(shí)施例9
將苯代三聚氰胺、甲醛和水混合，在pH值為8，溫度為70℃條件下反應(yīng)1.5h，得到苯代三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液，其中，甲醛、苯代三聚氰胺和水的重量比為1:3.1:2.8。
將咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2:0.06。
將苯代三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂預(yù)聚體水溶液和咪鮮胺乳油按重量比為4：1混合，以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌均勻，得到第一物料；然后在室溫條件下，將pH值為4、緩沖對(duì)的總濃度為4重量％的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，在1小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第一物料中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為6.2的第二物料；在室溫條件下，將濃度為5重量％的硫酸在1.5小時(shí)內(nèi)勻速地加入到上述第二物料中，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度混合均勻，得到pH值被調(diào)節(jié)為3.2的第三物料；在60℃的條件下，將所述第三物料處理2小時(shí)得到固化縮聚產(chǎn)物，并向所述固化縮聚產(chǎn)物中加入5重量％氨水調(diào)節(jié)pH值為7，得到第四物料，即咪鮮胺微囊懸浮劑；向第四物料中加入木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻，其中，第四物料與木質(zhì)素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1：0.03：0.005：0.05。
稻瘟酰胺懸浮劑的制備方法與實(shí)施例1相同。
最后，將咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑混合，再加入木質(zhì)素磺酸鈉和水?dāng)嚢杈鶆?，其中，咪鮮胺微囊懸浮劑與稻瘟酰胺懸浮劑、木質(zhì)素磺酸鈉的重量比為1:0.15:0.04，得到25重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
對(duì)比例1
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，向所述第一物料中加入pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，調(diào)節(jié)pH值為4得到第二物料；制備得到23重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
對(duì)比例2
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，向所述第一物料中加入pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，調(diào)節(jié)pH值為8得到第二物料；制備得到23重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
對(duì)比例3
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，向所述第二物料中加入6重量％的鹽酸，調(diào)節(jié)pH值為2得到第三物料；制備得到23重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
對(duì)比例4
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，向所述第二物料中加入6重量％的鹽酸，調(diào)節(jié)pH值為5得到第三物料；制備得到23重量％咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑。
對(duì)比例5
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，將所述固化縮聚產(chǎn)物的pH值調(diào)節(jié)為5得到第四物料。
對(duì)比例6
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，將所述固化縮聚產(chǎn)物的pH值調(diào)節(jié)為9得到第四物料。
對(duì)比例7
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，得到第一物料后，未經(jīng)使用pH值為4.5、緩沖對(duì)的總濃度為2重量％的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH值為6.2得到第二物料的步驟。
對(duì)比例8
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，得到第二物料后，未經(jīng)濃度為5重量％的鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液pH值為3.2得到第三物料的步驟。
對(duì)比例9
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，得到第三物料后，未經(jīng)60℃固化縮聚的步驟。
對(duì)比例10
采用實(shí)施例1的方法，區(qū)別僅在于，得到固化縮聚產(chǎn)物后，未經(jīng)調(diào)節(jié)pH為7得到第四物料的步驟。
對(duì)比例11
將咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到咪鮮胺乳油，其中，所述咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。采用實(shí)施例1的方法制備氟啶胺懸浮劑，將咪鮮胺乳油與氟啶胺懸浮劑按重量比為1:0.3混合，得到25重量％咪鮮胺·氟啶胺微懸乳劑。
對(duì)比例12
將咪鮮胺、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻，得到咪鮮胺油相，將水緩慢滴入咪鮮胺油相中，邊滴加邊攪拌，并加入乙二醇和黃原膠，其中，所述咪鮮胺、200#溶劑油、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水、乙二醇和黃原膠的重量比為1:2.5:0.05:1.2:0.005:0.001，得到25重量％咪鮮胺水乳劑。
對(duì)比例13
將26.3重量％的稻瘟酰胺(含量為95％)、2重量％的十二烷基硫酸鈉、6重量％的木質(zhì)素磺酸鈉、0.2重量％的有機(jī)硅消泡劑、5重量％的乙二醇、0.3重量％的黃原膠、0.2重量％的苯甲酸鈉與60重量％的水充分混合、分散，分散均勻后通入砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液，得到稻瘟酰胺懸浮劑。
測(cè)試實(shí)施例1
本測(cè)試實(shí)施例用于測(cè)試實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑和對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑的熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性。
熱貯穩(wěn)定性測(cè)試：將實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑和對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑分別裝入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒溫烘箱中，靜置14天后取出，根據(jù)GB/T14825-2006標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定懸浮率，結(jié)果見(jiàn)表1。
低溫穩(wěn)定性測(cè)定：將實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑和對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑分別裝入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每間隔15min攪拌一次，每次15s，觀察外觀有無(wú)變化，在(0±2)℃繼續(xù)放置7天，然后取出置于室溫條件下靜置恢復(fù)后，根據(jù)GB/T14825-2006標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定懸浮率，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1
從表1可以看出，本公開(kāi)提供的制備方法得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑具有良好的熱貯存穩(wěn)定性和低溫貯存穩(wěn)定性。
測(cè)試實(shí)施例2
本測(cè)試實(shí)施例對(duì)實(shí)施例1-9、對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑、對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑、對(duì)比例12的咪鮮胺水乳劑和對(duì)比例13的稻瘟酰胺懸浮劑對(duì)水稻上稻瘟病的防治效果進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試前加入一定量的蒸餾水，攪拌均勻，分別調(diào)節(jié)將實(shí)施例1-9、對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑、對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑、對(duì)比例12的咪鮮胺水乳劑和對(duì)比例13的稻瘟酰胺懸浮劑中的活性成分濃度為10重量％。
試驗(yàn)地點(diǎn)：吉林榆樹(shù)市土橋鎮(zhèn)，試驗(yàn)田為多年水稻種植基地，試驗(yàn)田地勢(shì)平坦，肥力中等，質(zhì)地中壤。施藥后的各處理區(qū)水稻按常規(guī)生產(chǎn)管理。
具體步驟包括，使用背負(fù)式噴霧器，按照施藥量為30kg/畝，將實(shí)施例1-9、對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑、對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑、對(duì)比例12的咪鮮胺水乳劑和對(duì)比例13的稻瘟酰胺懸浮劑藥液分別對(duì)各個(gè)種植區(qū)的水稻植株進(jìn)行噴霧，空白對(duì)照組使用等量清水對(duì)種植區(qū)中的水稻植株進(jìn)行噴霧。
于施藥后10天、20天、30天和50天調(diào)查稻瘟病防治效果，具體試驗(yàn)方法按照《農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則》進(jìn)行。按式(Ⅱ)計(jì)算防治效果，結(jié)果如表2所示。
表2
測(cè)試實(shí)施例3
本測(cè)試實(shí)施例對(duì)實(shí)施例1-9、對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑、對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑、對(duì)比例12的咪鮮胺水乳劑和對(duì)比例13的稻瘟酰胺懸浮劑對(duì)水稻上稻瘟病的防治效果進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試前加入一定量的蒸餾水，攪拌均勻，分別調(diào)節(jié)將實(shí)施例1-9、對(duì)比例1-10中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑、對(duì)比例11中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微懸乳劑、對(duì)比例12的咪鮮胺水乳劑和對(duì)比例13的稻瘟酰胺懸浮劑中的活性成分濃度為10重量％。
試驗(yàn)地點(diǎn)：湖南省長(zhǎng)沙縣果園鎮(zhèn)。該地塊地勢(shì)平坦，肥力較好。施藥后的各處理區(qū)水稻按常規(guī)生產(chǎn)管理。
具體步驟包括，使用背負(fù)式噴霧器，按照噴液量為30kg/畝，將實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-5中得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑藥液分別均勻噴施在各個(gè)種植區(qū)的水稻植株上，空白對(duì)照組使用等量清水對(duì)種植區(qū)中的水稻植株進(jìn)行噴施，施藥時(shí)，用塑料薄膜遮擋相鄰小區(qū)，防止藥劑相互干擾。
同時(shí)，準(zhǔn)備咪鮮胺乳油單劑作為對(duì)照1，稻瘟酰胺懸浮劑單劑作為對(duì)照2，使用背負(fù)式噴霧器，按照施藥量為30kg/畝，將咪鮮胺乳油藥液、稻瘟酰胺懸浮劑藥液分別均勻噴施在各個(gè)種植區(qū)的水稻植株上。
于施藥后10天、20天、30天和50天調(diào)查水稻上稻瘟病防治效果，具體試驗(yàn)方法按照《農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則》進(jìn)行。每個(gè)處理區(qū)采用隨機(jī)5點(diǎn)取樣，每個(gè)處理小區(qū)調(diào)查25株水稻，調(diào)查各處理區(qū)水稻上稻瘟病防治效果，具體結(jié)果見(jiàn)表3：
表3
根據(jù)表2和表3數(shù)據(jù)，實(shí)施例1-9與對(duì)比例1-13對(duì)比可以看出，本公開(kāi)提供的制備方法通過(guò)兩步調(diào)節(jié)pH值，在特定的攪拌轉(zhuǎn)速、乳化分散劑、溶劑等反應(yīng)條件下制備得到的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑，能夠取得緩釋長(zhǎng)效地防治農(nóng)作物病害的效果。且本方法制備的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑效果均大大好于咪鮮胺水乳劑單劑、稻瘟酰胺懸浮劑單劑。本公開(kāi)的咪鮮胺·稻瘟酰胺微囊懸浮-懸浮劑相對(duì)于咪鮮胺·稻瘟酰胺的其他劑型，具有持效期長(zhǎng)的特點(diǎn)，從而可降低用藥次數(shù)和用藥量，節(jié)約成本，有機(jī)溶劑少，降低了對(duì)環(huán)境的污染。
以上詳細(xì)描述了本公開(kāi)的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本公開(kāi)并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本公開(kāi)的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本公開(kāi)的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本公開(kāi)的保護(hù)范圍。
另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本公開(kāi)對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。
此外，本公開(kāi)的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本公開(kāi)的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本公開(kāi)所公開(kāi)的內(nèi)容。