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一種吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝的制作方法

文檔序號:247537閱讀:379來源:國知局
一種吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝的制作方法
【專利摘要】一種吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,包括以下步驟:(1)將鉀長石礦磨細至-100~-400目;(2)將鉀長石礦物磨細后,與強堿溶液混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應;(3)加入水進行溶浸,攪拌0.5~24h,固液分離;(4)加入相當于原料鉀長石質(zhì)量0.2~1倍的沸石,攪拌0.5~4h使沸石吸附鉀離子析出;(5)將步驟(4)所得吸附了鉀離子的沸石,加入無機酸或鈉鹽溶液,攪拌1h~24h,然后固液分離;(6)將固相,清水洗滌2次,100~300℃烘干0.5~4h,循環(huán)利用;(7)將步驟(5)所得液相,蒸發(fā)結(jié)晶,制得合格鉀肥。本發(fā)明實現(xiàn)了較低溫度下鉀長石分解,降低了能耗;工藝流程短,設備簡單,投資低,生產(chǎn)成本低。
【專利說明】—種吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,尤其是涉及一種吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]我國鉀鹽礦資源貧乏,但鉀長石資源豐富,分布廣泛,儲量大,且含鉀量較高,一般大于10% (以氧化鉀計),是進行綜合利用生產(chǎn)鉀鹽的較理想原料。鉀長石礦是SfAfO架狀結(jié)構(gòu)、其分子式為K[AlSi308],它的組成是網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),極其穩(wěn)定,常溫常壓下幾乎不被酸、堿所分解,因此,鉀長石的開發(fā)利用受到限制。
[0003]目前已有大量的文獻資料對鉀長石的開發(fā)利用進行介紹,比較經(jīng)典的分解鉀長石方法為高溫煅燒、離子交換、氫氟酸分解法等,但由于這些方法均存在工藝能耗高,污染嚴重,經(jīng)濟成本高,工藝復雜等缺陷,都無法得到工業(yè)上的應用。水熱堿法是目前公認的比較有工業(yè)應用前途的分解鉀長石方法。水熱堿法得到的分解母液含有大量硅、鉀與堿性物質(zhì),少量鋁、鐵等雜質(zhì),本發(fā)明針對水熱堿法得到的分解母液,提出一種采用吸附法制備鉀肥的工藝路線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是,克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種工藝流程短,設備簡單,投資低,生產(chǎn)成本低的吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是,一種吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,包括以下步驟:
(1)將鉀長石礦磨細至-10`0~-400目;
(2)將鉀長石礦物磨細后,與質(zhì)量濃度為20Wt9T60wt%的強堿(優(yōu)選氫氧化鈉)溶液按質(zhì)量比為,鉀長石:強堿溶液=1.0:0.5~2.5的比例混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應,反應溫度為100°C~300°C,壓力為2MPa~6MPa,反應時間為lh~24h (優(yōu)選4~8h);
(3)往步驟(2)反應得到的物料中加入相當于原鉀長石礦粉的質(zhì)量0.5~10倍(優(yōu)選廣3倍)的水進行溶浸,攪拌0.5~24h,將可溶性鉀鹽溶解至液相,固液分離;
(4)往步驟(3)所得液相中加入相當于原料鉀長石質(zhì)量0.2^1倍的沸石,攪拌0.5^4h使沸石吸附鉀離子析出;固液分離,分離出吸附有鉀離子的沸石;
(5)往步驟(4)所得吸附有鉀離子的沸石中加入相當于沸石質(zhì)量0.8^1.2倍的質(zhì)量濃度為5wt9T49wt%的無機酸或鈉鹽溶液,攪拌ltT24h (優(yōu)選1.5tT4h),將沸石吸附的鉀離子轉(zhuǎn)移到液相中,然后固液分離;
(6)將步驟(5)所得固相用清水洗滌,然后于10(T30(TC烘干0.5~4h,再返回步驟(4)循環(huán)利用;
(7)將步驟(5)所得液相,蒸發(fā)結(jié)晶,制得合格鉀肥。
[0006]進一步,步驟(3)中,所述溶浸所用的水,也可用低鉀或低硅母液代替。[0007]進一步,步驟(5)中,所述沸石為斜發(fā)沸石、絲光沸石、方沸石、菱沸石中的一種或幾種。
[0008]進一步,步驟(5)中,所述無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種。
[0009]進一步,步驟(5 )中,所述鈉鹽溶液為氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉中的一種或幾種。
[0010]本發(fā)明以水熱堿法分解鉀長石后的母液為原料,通過加入不同無機酸或鈉鹽溶液,可在步驟(5)中制備不同品種的鉀肥;在步驟(6)得到沸石,通過活化后可循環(huán)利用。
[0011]研究表明,沸石可以選擇性的吸附鉀離子,而排除大量硅與堿性物質(zhì),少量鋁、鐵等雜質(zhì)的吸附。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點在于:1)實現(xiàn)了較低溫度下鉀長石分解,降低了能耗;2)工藝流程短,設備簡單,投資低,生產(chǎn)成本低;3)沸石循環(huán)使用,降低了成本;4)本發(fā)明工藝鉀離子(以K2O計)收率高達85%。
【具體實施方式】
[0013]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0014]實施例1
本實施例包括以下步驟:
將鉀長石礦磨細至-100目;將鉀長石礦物磨細后,與質(zhì)量濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液按鉀長石:強堿溶液質(zhì)量比為1:0.5的比例混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應,反應溫度為100°C,壓力為2MPa,反應時間為4h ;往反應得到的物料中加入相當于原鉀長石礦粉質(zhì)量0.5倍的水進行溶浸,攪拌0.5h ;得到物料進行固液分離,往所得液相中加入相當于原料鉀長石質(zhì)量0.2倍的沸石,攪拌4h,使沸石充分吸附鉀離子析出;固液分離,將得到的吸附了鉀離子的沸石,加入相當于沸石質(zhì)量0.8倍的質(zhì)量濃度為35wt%的鹽酸,攪拌lh,過濾分離,濾液蒸發(fā)結(jié)晶,干燥制得氯化鉀;沸石通過清水洗滌兩次,在10(TC下烘4h,循環(huán)使用。
[0015]本實施例K2O收率為76wt%。氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量符合國標GB 6549~2011合格品要求,K2O含量為57%,鈣鎂合量為3%。
[0016]實施例2
本實施例包括以下步驟:
將鉀長石礦磨細至-100目,將鉀長石礦物磨細后,與質(zhì)量濃度為40wt%的氫氧化鈉溶液按鉀長石:強堿溶液質(zhì)量比為1:1.5的比例混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應,反應溫度為200°C,壓力為4MPa,反應時間為Ih ;反應得到的物料中加入相當于原鉀長石礦粉質(zhì)量3倍的水進行溶浸,攪拌5h ;得到物料進行固液分離,往液相中加入相當于原料鉀長石質(zhì)量0.6倍的沸石,攪拌2h,使沸石吸附鉀離子析出;固液分離,將得到的吸附后沸石與相當于沸石質(zhì)量I倍的質(zhì)量濃度為49wt%的硫酸溶液混合,攪拌12h過濾分離,濾液蒸發(fā)結(jié)晶,干燥制得硫酸鉀;沸石通過清水洗滌兩次,在120°C下烘干3h,循環(huán)使用。
[0017]本實施例K2O收率為82wt%。硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量符合國標GB 20406~2006合格品要求,K2O含量為57%,鈣鎂合 量為3%。
[0018]實施例3
本實施例包括以下步驟:將鉀長石礦磨細至-200目,將鉀長石礦物磨細后,與質(zhì)量濃度為60wt%的氫氧化鈉溶液按鉀長石:強堿溶液質(zhì)量比為1:2.5的比例混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應,反應溫度為300°C,壓力為6MPa,反應時間為24h ;往反應得到的物料中加入相當于原鉀長石礦粉的質(zhì)量10倍的水進行溶浸,攪拌0.5h ;得到物料進行固液分離,往所得液相中加入相當于原料鉀長石質(zhì)量0.8倍的沸石,攪拌0.5h,使沸石充分吸附鉀離子析出;固液分離,將得到的吸附了鉀離子的沸石與相當于沸石質(zhì)量的1.2倍的質(zhì)量濃度25wt%硫酸溶液混合,攪拌12h過濾分離,濾液蒸發(fā)結(jié)晶,干燥制得硫酸鉀;沸石通過清水洗滌兩次,在150°C下烘2h,循環(huán)使用。
[0019]本實施例K2O收率為85wt%。硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量符合國標GB 20406~2006合格品要求,K2O含量為50%,鈣鎂合量為3%。
[0020]實施例4
本實施例包括以下步驟:
將鉀長石礦磨細至-400目,將鉀長石礦物磨細后,與質(zhì)量濃度為40wt%的氫氧化鉀溶液按鉀長石:強堿溶液質(zhì)量比為1:1.5的比例混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應,反應溫度為200°C,壓力為4MPa,反應時間為4h ;反應得到的物料中加入相當于原鉀長石礦粉質(zhì)量I倍的水進行溶浸,攪拌0.5h,得到物料進行固液分離;往所得液相中加入相當于原料鉀長石質(zhì)量I倍的沸石,攪 拌2h,使沸石充分吸附鉀離子析出;固液分離,將得到的吸附了鉀離子的沸石與相當于沸石質(zhì)量的1.2倍量質(zhì)量濃度為45wt%的硝酸溶液混合,攪拌24h,過濾分離,濾液蒸發(fā)結(jié)晶,干燥制得硝酸鉀;沸石通過清水洗滌兩次,在30(TC下烘干0.5h,循環(huán)使用。
[0021]本實施例K2O收率為81wt%。產(chǎn)品質(zhì)量符合國標GB 1918~2011合格品要求,硝酸鉀含量為99%。
[0022]實施例5
本實施例包括以下步驟:
將鉀長石礦磨細至-400目,將鉀長石礦物磨細后,與質(zhì)量濃度為40wt%的氫氧化鉀溶液按鉀長石:強堿溶液質(zhì)量比為1:1.5的比例混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應,反應溫度為200°C,壓力為4MPa,反應時間為4h ;反應得到的物料中加入相當于原鉀長石礦粉質(zhì)量I倍的水進行溶浸,攪拌0.5h,得到物料進行固液分離;往所得液相中加入相當于原料鉀長石質(zhì)量I倍的沸石,攪拌2h,使沸石充分吸附鉀離子析出;固液分離,將得到的吸附了鉀離子的沸石與相當于沸石質(zhì)量的1.2倍量質(zhì)量濃度為45wt%的硝酸鈉溶液混合,攪拌24h,過濾分離,濾液蒸發(fā)結(jié)晶,干燥制得硝酸鉀;沸石通過清水洗滌兩次,在30(TC下烘干
0.5h,循環(huán)使用。
[0023]本實施例K2O收率為80wt%。產(chǎn)品質(zhì)量符合國標GB 1918~2011合格品要求,硝酸鉀含量為99%。
【權(quán)利要求】
1.一種吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,其特征在于,包括以下步驟: (1)將鉀長石礦磨細至-100~-400目; (2)將鉀長石礦物磨細后,與質(zhì)量濃度為20Wt9T60wt%的強堿溶液按質(zhì)量比為,鉀長石:強堿溶液=1.0:0.51.5的比例混合均勻,然后在高壓容器內(nèi)進行水熱反應,反應溫度為100°C~300°C,壓力為2MPa~6MPa,反應時間為lh~24h ; (3)往步驟(2)反應得到的物料中加入相當于原鉀長石礦粉的質(zhì)量0.5^10倍的水進行溶浸,攪拌0.5~24h,將可溶性鉀鹽溶解至液相,固液分離; (4)往步驟(3)所得液相中加入相當于原料鉀長石質(zhì)量0.2^1倍的沸石,攪拌0.5^4h使沸石吸附鉀離子析出;固液分離,分離出吸附有鉀離子的沸石; (5)往步驟(4)所得吸附有鉀離子的沸石中加入相當于沸石質(zhì)量0.8^1.2倍的質(zhì)量濃度為5wt9T49wt%的無機酸或鈉鹽溶液,攪拌ltT24h,將沸石吸附的鉀離子轉(zhuǎn)移到液相中,然后固液分離; (6)將步驟(5)所得固相用清水洗滌,然后于10(T30(TC烘干0.5~4h,再返回步驟(4)循環(huán)利用; (7)將步驟(5)所得液相,蒸發(fā)結(jié)晶,制得合格鉀肥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,其特征在于,步驟(2)中,所述強堿溶液為氫氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,其特征在于,步驟(2)中,反應時間為4~8h`。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,其特征在于,步驟(5)中,所述沸石為斜發(fā)沸石、絲光沸石、方沸石、菱沸石的一種或幾種組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥工藝,其特征在于,步驟(3)溶浸所用的水,用低鉀或低硅母液代替。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,其特征在于,步驟(5)中,所述無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的吸附法由鉀長石分解母液制備鉀肥的工藝,其特征在于,步驟(5)中,所述鈉鹽溶液為氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉中的一種或幾種。
【文檔編號】C05D1/04GK103864472SQ201410065929
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】謝超, 曾召剛, 高文遠, 湯建良, 鄭賢福, 向輝 申請人:化工部長沙設計研究院
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