鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，具體步驟為：將鉀長(zhǎng)石粉和含氟酸及硫酸輸送到管道中混合反應(yīng)，在一定溫度，停留時(shí)間及壓力下反應(yīng)完全，反應(yīng)后的漿料轉(zhuǎn)入脫水脫氟反應(yīng)器中脫水脫氟，獲得的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經(jīng)過(guò)浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產(chǎn)品。本發(fā)明中鉀長(zhǎng)石中鉀的提取率可達(dá)95%以上。本發(fā)明能耗低、流程簡(jiǎn)單、投資少，適用于連續(xù)性生產(chǎn)，工業(yè)化容易。
【專(zhuān)利說(shuō)明】鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于鉀長(zhǎng)石提鉀肥【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)內(nèi)可溶性鉀資源匱乏，以鉀長(zhǎng)石為代表的不溶性鉀資源遍布各地。我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，利用鉀長(zhǎng)石提鉀對(duì)于解決中國(guó)的農(nóng)業(yè)鉀肥，乃至世界鉀肥的需求具有戰(zhàn)略性的重要意義。一直以來(lái)，對(duì)鉀長(zhǎng)石提鉀生產(chǎn)鉀肥的研究很多。主要的技術(shù)路線(xiàn)有高溫熔融法、燒結(jié)法、高爐冶煉法、水熱法和低溫分解法。這些方法生產(chǎn)鉀肥，設(shè)備投資大，原料消耗大，能耗高，鉀的提取率低、資源的利用率低，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重、經(jīng)濟(jì)效益不好。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)不能高效的提取鉀長(zhǎng)石中鉀元素的技術(shù)問(wèn)題，提供鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單，能耗少，達(dá)到低成本高效生產(chǎn)鉀肥的目的，而且使涉及混合酸腐蝕、溫度較高的極其復(fù)雜的反應(yīng)過(guò)程的大規(guī)模工業(yè)化成為可能。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法包括如下步驟:
1)、將鉀長(zhǎng)石和含氟酸混合于混料罐，攪拌均勻；
2)、將鉀長(zhǎng)石和硫酸混合于混料罐，攪拌均勻；
3)、將步驟I)和步驟2)中的混合漿料分別用泵輸入到管道反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)混合反應(yīng)；
4)、反應(yīng)漿料在管道中反應(yīng)完全后，物料轉(zhuǎn)入到脫水、脫氟反應(yīng)器中進(jìn)一步完成脫水、脫氟反應(yīng)；
5)脫水、脫氟反應(yīng)后的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，從中提取得到鉀鹽、招鹽。
[0005]在步驟I)和步驟2)中鉀長(zhǎng)石的的總量為1.0，其中，步驟I)、步驟2)所述鉀長(zhǎng)石中氧化鉀含量>8.0wt%，顆粒大小< 100目；所述含氟酸為氫氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一種或多種，其中，含氟元素的質(zhì)量濃度為1%_30% ;所述硫酸質(zhì)量濃度為20%-100%。
[0006]步驟I)中鉀長(zhǎng)石與含氟酸的重量比為:0.5-1.0:0.5-5.0 ;步驟2)中鉀長(zhǎng)石與硫酸的重量比為:0.0-0.5:0.5-3.5。
[0007]步驟4)中反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器的反應(yīng)時(shí)間為:0.lh_4h，反應(yīng)溫度為:30°C _180°C，反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器管道內(nèi)的流動(dòng)速度為:0.08m/s-3.5m/s，反應(yīng)壓力為:
0.02 MPa -1.0MPa0
[0008]步驟4)中脫水、脫氟反應(yīng)器為回轉(zhuǎn)窯、噴霧干燥器或者閃蒸干燥器中的一種，其脫水、脫氟的焙燒時(shí)間為0.5-4h，溫度為100-500°C。
[0009]采用該方法處理，鉀長(zhǎng)石中鉀的提取率> 95%。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下述優(yōu)點(diǎn): 1、在管道反應(yīng)器中來(lái)完成鉀長(zhǎng)石的晶體結(jié)構(gòu)的破壞，配料中的氟元素在管道反應(yīng)器內(nèi)不斷的在氣、液、固中循環(huán)轉(zhuǎn)化高效利用，是一個(gè)復(fù)雜的氣、液、固三相循環(huán)反應(yīng)體系，相對(duì)于一般的反應(yīng)器形式的液、固兩相反應(yīng)，氟元素由于容易被轉(zhuǎn)化為四氟化硅氣體逸出反應(yīng)漿料，從而脫離了反應(yīng)體系，而使氟元素利用率低，本反應(yīng)體系中，氟元素一直處于反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)參與反應(yīng)，僅起催化劑的作用；
2、管道反應(yīng)器中，2股漿料是在管道中混合，漿料在湍流過(guò)程中達(dá)到混合，不需要其他攪拌設(shè)備，避免了這種強(qiáng)腐蝕酸漿料體系中，攪拌槳設(shè)備的使用壽命短的難題，同時(shí)也避免了現(xiàn)有輸送泵難以輸送這種混合強(qiáng)腐蝕物料難題，設(shè)備簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，操作簡(jiǎn)單，能耗低；
3、采用本發(fā)明的方法處理，鉀長(zhǎng)石中的鉀的提取率>95%。

【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明用下列實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實(shí)施例。
[0012]實(shí)施例1
原料物料鉀長(zhǎng)石中含有氧化鉀8.0wt%，顆粒大小為100目；硫酸濃度為:98wt%;含氟酸中氟元素濃度為:10被％;鉀長(zhǎng)石的總量為1，將鉀長(zhǎng)石和含氟酸按照1.0:2.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長(zhǎng)石和硫酸按照0.0:1.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股漿料用泵輸入到管道反應(yīng)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器的反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)(通過(guò)控制漿料在管道內(nèi)的流動(dòng)速度與反應(yīng)管道的長(zhǎng)度來(lái)控制反應(yīng)時(shí)間)；管道反應(yīng)器中漿料反應(yīng)的溫度范圍為120°C，反應(yīng)溫度是硫酸稀釋熱獲得；反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器管道內(nèi)的流動(dòng)速度為1.0米/秒，通過(guò)通入壓縮空氣、控制管道反應(yīng)器的管道直徑方式控制物料在管道反應(yīng)器中流速；管道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)壓力為0.2 MPa，通過(guò)漿料輸送泵輸送到管道反應(yīng)器、管道阻力以及控制管道反應(yīng)器最后管道的出口閥門(mén)獲得；反應(yīng)漿料在管道中反應(yīng)完全后，物料轉(zhuǎn)入到回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)一步完成脫水、脫氟反應(yīng)，脫水、脫氟的焙燒時(shí)間為3h，溫度為300°C，反應(yīng)后的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經(jīng)過(guò)浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產(chǎn)品；反應(yīng)中鉀長(zhǎng)石中鉀一硫酸鉀轉(zhuǎn)化率為96%。
[0013]實(shí)施例2
原料物料鉀長(zhǎng)石中含有氧化鉀12.0wt%、顆粒大小為200目，硫酸濃度為60wt%，含氟酸中氟元素濃度為8wt% ;鉀長(zhǎng)石的總量為1，將鉀長(zhǎng)石和含氟酸按照0.9:1.2的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長(zhǎng)石和硫酸按照0.1:1.0重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股漿料用泵輸入到管道反應(yīng)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器的反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)，是通過(guò)控制漿料在管道內(nèi)的流動(dòng)速度與反應(yīng)管道的長(zhǎng)度來(lái)控制；管道反應(yīng)器中漿料反應(yīng)的溫度范圍為80°C，反應(yīng)溫度是通過(guò)在管道反應(yīng)器中直接通入蒸汽以及硫酸稀釋熱獲得；反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器管道內(nèi)的流動(dòng)速度為0.5米/秒，通過(guò)通入壓縮空氣方式控制物料在管道反應(yīng)器中流速；管道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)壓力為0.1MPa，是通過(guò)漿料輸送泵輸送到管道反應(yīng)器、管道阻力以及控制管道反應(yīng)器最后管道的出口閥門(mén)獲得；反應(yīng)漿料在管道中反應(yīng)完全后，物料轉(zhuǎn)入到噴霧干燥器中進(jìn)一步完成脫水、脫氟反應(yīng)，脫水、脫氟的反應(yīng)時(shí)間為lh，溫度為150°C，反應(yīng)后的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經(jīng)過(guò)浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產(chǎn)品；反應(yīng)中鉀長(zhǎng)石中鉀一硫酸鉀轉(zhuǎn)化率為95%。
[0014]實(shí)施例3
原料物料鉀長(zhǎng)石中含有氧化鉀10.0wt%、顆粒大小為250目，硫酸濃度為:70wt%，含氟酸中氟元素濃度為20wt% ;鉀長(zhǎng)石的總量為1，將鉀長(zhǎng)石和含氟酸按照1.0:4.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長(zhǎng)石和硫酸按照0.0:0.5混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股原料用泵輸入到管道反應(yīng)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器的反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，是通過(guò)控制漿料在管道內(nèi)的流動(dòng)速度與反應(yīng)管道的長(zhǎng)度來(lái)控制；管道反應(yīng)器中漿料反應(yīng)的溫度范圍為30°C，反應(yīng)溫度是通過(guò)在管道反應(yīng)器中硫酸稀釋熱獲得；反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器管道內(nèi)的流動(dòng)速度為1.5米/秒，通過(guò)通入壓縮空氣、控制管道反應(yīng)器的管道直徑或者輸入物料的量等多種方式控制物料在管道反應(yīng)器中流速；管道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)壓力為0.5MPa，是通過(guò)漿料輸送泵輸送到管道反應(yīng)器、管道阻力以及控制管道反應(yīng)器最后管道的出口閥門(mén)獲得；反應(yīng)漿料在管道中反應(yīng)完全后，物料轉(zhuǎn)入到閃蒸干燥器中進(jìn)一步完成脫水、脫氟反應(yīng)，脫水、脫氟的焙燒時(shí)間為lh，溫度為190°C，反應(yīng)后的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經(jīng)過(guò)浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產(chǎn)品；反應(yīng)中鉀長(zhǎng)石中鉀一硫酸鉀轉(zhuǎn)化率為96%。
[0015]實(shí)施例4
原料物料鉀長(zhǎng)石中含有氧化鉀14.0wt%、顆粒大小為300目，硫酸濃度為100wt%，含氟酸中氟元素濃度為5wt% ;鉀長(zhǎng)石的總量為1，將鉀長(zhǎng)石和含氟酸按照1.0:5.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長(zhǎng)石和硫酸按照0.0:0.3的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股原料用泵輸入到管道反應(yīng)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器的反應(yīng)時(shí)間為0.2小時(shí)，是通過(guò)控制漿料在管道內(nèi)的流動(dòng)速度與反應(yīng)管道的長(zhǎng)度來(lái)控制；管道反應(yīng)器中漿料反應(yīng)的溫度范圍為50°C，反應(yīng)溫度是通過(guò)硫酸稀釋熱獲得；反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器管道內(nèi)的流動(dòng)速度為0.25米/秒，通過(guò)控制管道反應(yīng)器的管道直徑、輸入物料的量等方式中的控制物料在管道反應(yīng)器中流速；管道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)壓力為0.02 MPa，是通過(guò)漿料輸送泵輸送到管道反應(yīng)器、管道阻力以及控制管道反應(yīng)器最后管道的出口閥門(mén)獲得；反應(yīng)漿料在管道中反應(yīng)完全后，物料轉(zhuǎn)入到回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)一步完成脫水、脫氟反應(yīng)，其脫水、脫氟的焙燒時(shí)間為4h，溫度為400°C，反應(yīng)后的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經(jīng)過(guò)浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產(chǎn)品；反應(yīng)中鉀長(zhǎng)石中鉀一硫酸鉀轉(zhuǎn)化率為98%。
[0016]實(shí)施例5
原料物料鉀長(zhǎng)石中含有氧化鉀13.0wt%、顆粒大小為250目，硫酸濃度為30wt%，含氟酸中氟元素濃度為30wt% ;鉀長(zhǎng)石的總量為1，將鉀長(zhǎng)石和含氟酸按照0.5:0.6的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長(zhǎng)石和硫酸按照0.5:2.5的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股原料用泵輸入到管道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器的反應(yīng)時(shí)間為0.8小時(shí)，是通過(guò)控制漿料在管道內(nèi)的流動(dòng)速度與反應(yīng)管道的長(zhǎng)度來(lái)控制；管道反應(yīng)器中漿料反應(yīng)的溫度范圍為180°C，反應(yīng)溫度是通過(guò)在管道反應(yīng)器中通過(guò)管道反應(yīng)器管道壁間接傳熱獲得；反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器管道內(nèi)的流動(dòng)速度為3.5米/秒，通過(guò)控制輸入物料的量方式控制物料在管道反應(yīng)器中流速；管道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)壓力為0.8MPa，是通過(guò)漿料輸送泵輸送到管道反應(yīng)器、管道阻力以及控制管道反應(yīng)器最后管道的出口閥門(mén)獲得；反應(yīng)漿料在管道中反應(yīng)完全后，物料轉(zhuǎn)入到噴霧干燥器器中進(jìn)一步完成脫水、脫氟反應(yīng)，其脫水、脫氟的焙燒時(shí)間為lh，溫度為200°C，反應(yīng)后的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經(jīng)過(guò)浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產(chǎn)品；反應(yīng)中鉀長(zhǎng)石中鉀一硫酸鉀轉(zhuǎn)化率為97%。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專(zhuān)利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)、將鉀長(zhǎng)石和含氟酸混合于混料罐，攪拌均勻； 2)、將鉀長(zhǎng)石和硫酸混合于混料罐，攪拌均勻； 3)、將步驟I)和步驟2)中的混合漿料分別用泵輸入到管道反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)混合反應(yīng)； 4)、反應(yīng)漿料在管道中反應(yīng)完全后，物料轉(zhuǎn)入到脫水、脫氟反應(yīng)器中進(jìn)一步完成脫水、脫氟反應(yīng)； 5)脫水、脫氟反應(yīng)后的反應(yīng)渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，從中提取得到鉀鹽、招鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，其特征在于:步驟I)、步驟2)所述鉀長(zhǎng)石中氧化鉀含量>8.0wt%，顆粒大小< 100目；所述含氟酸為氫氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一種或多種，其中，含氟元素的質(zhì)量濃度為1%_30%;所述硫酸質(zhì)量濃度為20%-100%ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，其特征在于:在步驟I)和步驟2)中鉀長(zhǎng)石的的總量為1.0,其中，步驟I)中鉀長(zhǎng)石與含氟酸的重量比為:0.5-1.0:0.5-5.0 ;步驟2)中鉀長(zhǎng)石與硫酸的重量比為:0.0-0.5:0.5-3.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，其特征在于:步驟4)中反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器的反應(yīng)時(shí)間為:0.lh-4h，反應(yīng)溫度為:30°C _180°C，反應(yīng)漿料在管道反應(yīng)器管道內(nèi)的流動(dòng)速度為:0.08m/s-3.5m/s，反應(yīng)壓力為:(λ 02 MPa -L OMPa0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，其特征在于:步驟4)中脫水、脫氟反應(yīng)器為回轉(zhuǎn)窯、噴霧干燥器或者閃蒸干燥器中的一種，其脫水、脫氟的焙燒時(shí)間為 0.5-4h，溫度為 100-5000C ο
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉀長(zhǎng)石在管道內(nèi)反應(yīng)提鉀的方法，其特征在于:鉀長(zhǎng)石中鉀的提取率> 95%。
【文檔編號(hào)】C01D5/02GK104326492SQ201410559865
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】曠戈, 尚亞偉, 陳光爐, 孫加興, 金冉, 胡松 申請(qǐng)人:福州大學(xué)