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甘氨酸法的草甘膦合成制備方法

文檔序號(hào):315202閱讀:1671來源:國(guó)知局
專利名稱:甘氨酸法的草甘膦合成制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及的是一種甘氨酸法的草甘膦合成制備方法,尤其涉及一種使用新型催 化劑技術(shù)用于草甘膦合成過程中的制備方法。
背景技術(shù)
草甘膦是一種高效、滅生性化學(xué)除草劑,是全球化學(xué)除草劑使用量最大的品種,現(xiàn) 世界年使用量大約在80萬噸,且以年20%以上速度增長(zhǎng)。目前國(guó)內(nèi)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的草甘膦生產(chǎn)路線有兩種,一是以甘氨酸為主要原料的烷基 酯法;二是以二乙醇胺、亞氨基二乙腈為主要原料的IDA法,國(guó)內(nèi)草甘膦生產(chǎn)主要以烷基酯 法為主。烷基酯法具有生產(chǎn)工藝成熟穩(wěn)定,反應(yīng)工序少,周期短,投資費(fèi)用相對(duì)較低等優(yōu) 點(diǎn),因而被我國(guó)草甘膦生產(chǎn)廠家廣泛采用。目前所有的烷基酯法都是采用三乙胺作為合成 催化劑,將甘氨酸、多聚甲醛、三乙胺和甲醇投入反應(yīng)器解聚,然后加入亞磷酸二甲酯進(jìn)行 合成,縮聚完成后加入鹽酸進(jìn)行水解得到草甘膦,加堿調(diào)節(jié)PH,使草甘膦析出,催化劑三乙 胺轉(zhuǎn)化為三乙胺鹽酸鹽,需要繼續(xù)往草甘膦酸母液中加入大量的液堿中和三乙胺鹽酸鹽, 生成三乙胺和鈉鹽并產(chǎn)生大量的草甘膦母液(堿母液),分離三乙胺重新利用于草甘膦生 產(chǎn),草甘膦母液進(jìn)行濃縮,產(chǎn)生大量的工業(yè)鹽,這些鹽由于含有多種含磷雜質(zhì),用途有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,而提供一種新型草甘膦合成催化劑 用于草甘膦生產(chǎn)的甘氨酸法的草甘膦合成制備方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的,它是將多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二 甲酯作為反應(yīng)原料、甲醇為溶劑、以醇胺作為催化劑進(jìn)行草甘膦縮合合成反應(yīng),在縮合反應(yīng) 工序結(jié)束后,在縮合溶液中通入鹽酸或HCl氣體,優(yōu)選通入HCL氣體,形成醇胺鹽酸鹽,過濾 分離出醇胺鹽酸鹽,縮合液中繼續(xù)加入鹽酸進(jìn)行水解,得到草甘膦,脫醇后,加堿調(diào)解PH,冷 卻結(jié)晶析出草甘膦,洗滌烘干得成品;母液濃縮配制草甘膦水劑。本發(fā)明所述的醇胺可以是三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、甲醇胺、二甲基乙基胺等,尤其是三乙醇胺。本發(fā)明所述的氯化氫氣體通入量(鹽酸以氯化氫計(jì))與所加入得相關(guān)醇胺的摩爾 配比為1 1 1. 5。本發(fā)明中多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯作為反應(yīng)原料物質(zhì)的量比為 (1.7-2.2) 1 (0.9-1. 5),溶劑甲醇與甘氨酸的物質(zhì)的量比為5-20,優(yōu)選8-15,加入的 醇胺催化劑與甘氨酸的物質(zhì)的量比例為0. 5-1. 5,優(yōu)選為0. 75-1. 2。將上述多聚甲醛、甘氨 酸、亞磷酸二甲酯、溶劑甲醇、催化劑醇胺攪拌升溫至25°C -50°C,至縮合反應(yīng)完成,通入氯 化氫氣體(或鹽酸),氯化氫氣體通入量與所加入得相關(guān)醇胺的物質(zhì)的量比為1 1 1.5, 析出醇胺鹽酸鹽,在反應(yīng)液中加入與甘氨酸的物質(zhì)的量比為1.5-3.0 1,優(yōu)選2-2.5 1的鹽酸,進(jìn)行酸化水解,7-8小時(shí)內(nèi)升溫至100°C _135°C,制得草甘膦。作為本發(fā)明,具體技術(shù)方案優(yōu)選為(1)多聚甲醛(CH2O)n以甲醇為溶劑,以三乙醇胺為催化劑進(jìn)行解聚;(2)加入甘氨酸后進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)。2CH20+NH2CH2C00H ^ (HOCH2) 2NCH2C00H ‘ (C2H4OH)3N(3)加入亞磷酸二甲酯進(jìn)行縮合反應(yīng)(
權(quán)利要求
1.一種甘氨酸法的草甘膦合成制備方法,該方法是將多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯 作為反應(yīng)原料、甲醇為溶劑、以醇胺作為催化劑進(jìn)行草甘膦縮合合成反應(yīng),在縮合反應(yīng)工序 結(jié)束后,在縮合溶液中通入鹽酸或HCl氣體,形成醇胺鹽酸鹽,過濾分離出醇胺鹽酸鹽,縮 合液中繼續(xù)加入鹽酸進(jìn)行水解,得到草甘膦,脫醇后,加堿調(diào)解PH,冷卻結(jié)晶析出草甘膦,洗 滌烘干得成品;母液濃縮配制草甘膦水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸法的草甘膦合成制備方法,其特征在于 所述的方法以多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯作為反應(yīng)原料物質(zhì)的量比為 (1.7-2.2) 1 (0.9-1. 5),溶劑甲醇與甘氨酸的物質(zhì)的量比為5-20,優(yōu)選8-15,加入的 醇胺催化劑與甘氨酸的物質(zhì)的量比例為0. 5-1. 5,優(yōu)選為0. 75-1. 2。將上述多聚甲醛、甘氨 酸、亞磷酸二甲酯、溶劑甲醇、催化劑醇胺攪拌升溫至25°C -50°C,至縮合反應(yīng)完成,通入氯 化氫氣體(或鹽酸),氯化氫氣體通入量與所加入得相關(guān)醇胺的物質(zhì)的量比為1 1 1.5, 析出醇胺鹽酸鹽,在反應(yīng)液中加入與甘氨酸的物質(zhì)的量比為1.5-3.0 1,優(yōu)選2-2.5 1 的鹽酸,進(jìn)行酸化水解,7-8小時(shí)內(nèi)升溫至100°C _135°C,制得草甘膦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甘氨酸法的草甘膦合成制備方法,其特征在于所述的醇 胺是三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、甲醇胺、二甲基乙基胺中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的甘氨酸法的草甘膦合成制備方法,其特征在于所述的醇胺是 三乙醇胺;所述的氯化氫通入量與所加入的相關(guān)醇胺的摩爾配比為1 1 1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甘氨酸法的草甘膦合成制備方法,其特征在于所述的方 法包括如下具體步驟1)、多聚甲醛(CH2O)n以甲醇為溶劑,以三乙醇胺為催化劑進(jìn)行解聚;2)、加入甘氨酸后進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)。2CH20+NH2CH2C00H — (HOCH2) 2NCH2C00H · (C2H4OH) 3N3)、加入亞磷酸二甲酯進(jìn)行縮合反應(yīng)(HOCH2) 2NCH2C00H · (C2H4OH) 3N + (CH3) 2P0H _^CH2OH(CH3O) ZPOCH2N1CH2COOH · (C2H4OH) 3N4)、通入HCl氣體,形成三乙醇胺鹽酸鹽,過濾分離三乙醇胺鹽酸鹽。5)、縮合液加入鹽酸進(jìn)行酸化水解,合成得到草甘膦。 H HCL (CH3O) 2P0CH2^CH2C00H + 3H2O _^(HO) 2P0CH2NHCH2C00H +CH2 (OCH3) 2+CH3CL6)、脫醇、加堿調(diào)節(jié)pH,冷卻結(jié)晶得到草甘膦,洗滌烘干得成品。
全文摘要
一種甘氨酸法的草甘膦合成制備方法,它是將多聚甲醛、甘氨酸、亞磷酸二甲酯作為反應(yīng)原料、甲醇為溶劑、以醇胺作為催化劑進(jìn)行草甘膦縮合合成反應(yīng),在縮合反應(yīng)工序結(jié)束后,在縮合溶液中通入鹽酸或HCl氣體,形成醇胺鹽酸鹽,過濾分離出醇胺鹽酸鹽,縮合液中繼續(xù)加入鹽酸進(jìn)行水解,得到草甘膦,脫醇后,加堿調(diào)解pH,冷卻結(jié)晶析出草甘膦,洗滌烘干得成品;母液濃縮配制草甘膦水劑;所述的醇胺可以是三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、甲醇胺、二甲基乙基胺等,尤其特別是三乙醇胺;所述的氯化氫氣體通入量與所加入得相關(guān)醇胺的摩爾配比為1∶1~1.5;本發(fā)明通過普通的過濾分離能回收三乙醇胺鹽酸鹽收率可達(dá)95%,含量可達(dá)99%以上;回收的三乙醇胺鹽酸鹽可用NaOH中和,轉(zhuǎn)化為三乙醇胺作為生產(chǎn)原料反復(fù)使用,三乙醇胺鹽酸鹽也可作為產(chǎn)品銷售。
文檔編號(hào)A01N57/20GK102040623SQ20091015368
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2009年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月23日
發(fā)明者嚴(yán)志娟, 呂鋒, 吳明慧, 周衛(wèi)星, 王舜, 蔣方強(qiáng) 申請(qǐng)人:浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司, 鎮(zhèn)江江南化工有限公司
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