專利名稱：一種伊維菌素殺蟲劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)作物殺蟲劑，特別涉及一種含有伊維菌素的農(nóng)用殺蟲劑。
背景技術(shù)：
伊維菌素(英文通用名稱ivermectin，化學(xué)分子式C48H74O14，C47H72O14)是以阿維菌素為先導(dǎo)化合物，通過雙鍵氫化，結(jié)構(gòu)優(yōu)化而開發(fā)成功的新型合成農(nóng)藥。作為農(nóng)用抗菌素的結(jié)構(gòu)優(yōu)化產(chǎn)物，與母體阿維菌素相比，不但保留了其驅(qū)蟲和殺螨活性，而且安全性更高，不易產(chǎn)生產(chǎn)生抗性，為蔬菜、水果、棉花等的生產(chǎn)提供了一個(gè)高效、高安全性及與環(huán)境相容性好的生物源殺蟲劑。
目前，依維菌素只有乳油一種劑型。由于在加工乳油的過程中需要大量的有機(jī)溶劑，如苯、甲苯、二甲苯等。有機(jī)溶劑的大量使用不僅造成化工原料的浪費(fèi)，同時(shí)，還給環(huán)境和人類健康帶來了很大的威脅。近年來，在一些發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)提出禁用部分有機(jī)溶劑。因此開發(fā)減少或革除這些有機(jī)溶劑新的劑型制劑，已經(jīng)成為一種勢(shì)在必行的趨勢(shì)，其中制劑水基化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的重要方向之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服依維菌素現(xiàn)有生產(chǎn)加工劑型，在生產(chǎn)使用過程中存在的環(huán)境污染、危害人體健康及使用成本高等缺點(diǎn)而開發(fā)新的劑型制劑。本發(fā)明所涉及的劑型有懸浮劑、水乳劑、微乳劑、水分散粒劑和微膠囊劑。以上幾個(gè)劑型都能很好的解決依維菌素目前生產(chǎn)應(yīng)用中所涉及的眾多弊端。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣的伊維菌素殺蟲劑的有效成分為伊維菌素，含量范圍以重量百分比計(jì)為0.5～50％，是由依維菌素原藥加入一定的助劑制成的懸浮劑、水乳劑、微乳劑、微膠囊劑、水分散粒劑。
其中，根據(jù)各劑型所適用的不同助劑主要有乳化劑、溶劑、成囊單體、防凍劑、增稠劑、潤(rùn)濕分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、崩解劑、稀釋劑、粘結(jié)劑和去離子水；乳化劑可以是農(nóng)乳500#、600#、700#、2201、吐溫-60#、TX-10、1601之中的任意兩種或三種的組合；溶劑可以是甲苯、DMF、二氯甲烷、甲醇等之中的一種或幾種的組合。成囊單體可以是聚醚多元醇、多元醇改性MDI系列等之一種。防凍劑可以是乙二醇、丙二醇、甘油等的一種或多種；增稠劑可以是黃原膠、聚乙烯醇、膨潤(rùn)土中任意之一種；潤(rùn)濕分散劑可以是烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物磷酸鹽(SOPA)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯FLS、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯(2210)、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸鹽(BX)、烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘甲醛縮合物(NNO)、木質(zhì)素磺酸鈉、聚羧酸鹽的任一種組合物；穩(wěn)定劑可以是苯甲酸鈉、山梨酸鈉之一種；消泡劑是有機(jī)硅類；崩解劑可以是硫酸銨、白炭黑之一種；稀釋劑可以是高嶺土、輕質(zhì)碳酸鈣、硅藻土之一種；粘結(jié)劑可以是羧甲基纖維素、聚乙烯醇之一種。
具體實(shí)施例方式
為了更好的理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面以其組成原理和實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的的技術(shù)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
在實(shí)際應(yīng)用中，依照不同的使用要求，可以將依維菌素原藥和各劑型所適用的助劑加工成本發(fā)明所提出的不同劑型。
為了使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，本發(fā)明提供了用于本發(fā)明的制備方法并提供了一系列的具體實(shí)施例實(shí)施例10.5％伊維菌素微膠囊劑其各組分含量(按重量百分比計(jì))為伊維菌素0.7％，乳化劑TX-104％、2201 2％、溶劑甲苯4％、DMF4％，成囊單體多元醇改性MDI 2.5％、防凍劑乙二醇4％，增稠劑黃原膠0.3％、潤(rùn)濕分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，穩(wěn)定劑苯甲酸鈉0.1％，加去離子水補(bǔ)足100％。
將伊維菌素用溶劑溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，在高速剪切機(jī)下加入到水相中剪切，使乳狀液的粒徑至1～3微米，然后在合適的溫度和一定的攪拌速度下，使微囊固化增大，待體系反應(yīng)到一定時(shí)間后停止成囊反應(yīng)。然后將潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、防凍劑和去離子水加入，攪拌均勻即得到0.5％伊維菌素微膠囊劑。經(jīng)檢驗(yàn)依維菌素含量0.6％，懸浮率98％，濕篩試驗(yàn)(通過75μm試驗(yàn)篩)98％，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例25％伊維菌素微膠囊劑其各組分含量(按重量百分比計(jì))為伊維菌素5.3％，乳化劑22013％、吐溫-60 3％，溶劑DMF4％、二氯甲烷8％，成囊單體聚醚多元醇5％，防凍劑丙二醇4％，增稠劑黃原膠0.3％，潤(rùn)濕分散劑苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，穩(wěn)定劑山梨酸鈉0.1％，加去離子水補(bǔ)足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，在高速剪切機(jī)下加入到水相中剪切，使乳狀液的粒徑至1～3微米，然后在合適的溫度和一定的攪拌速度下，使微囊固化增大，待體系反應(yīng)到一定時(shí)間后停止成囊反應(yīng)。然后將潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、防凍劑和去離子水加入，攪拌均勻即得到1.5％伊維菌素微膠囊劑。經(jīng)檢驗(yàn)含量5.3％，懸浮率97％，濕篩試驗(yàn)(通過75μm試驗(yàn)篩)98％，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例32.5％伊維菌素水乳劑其各組分含量(按重量百分比計(jì))為伊維菌素2.8％，乳化劑22013％、1601 5％，溶劑DMF4％，二氯甲烷6％、防凍劑乙二醇4％，加去離子水補(bǔ)足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入乳化劑混合均勻作為油相，將防凍劑和水的混合物作為水相，在高速剪切機(jī)下將油相加入到水相中并剪切一定時(shí)間，使乳狀液的粒徑小于0.8微米，即得到2.5％伊維菌素水乳劑。經(jīng)檢驗(yàn)含量2.8％，PH6.8，乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例48％伊維菌素水乳劑其各組分含量(按重量百分比計(jì))為伊維菌素8.3％，乳化劑TX-106％、22014％，溶劑甲苯6％，二氯甲烷10％、防凍劑乙二醇4％，增稠劑聚乙烯醇0.3％，加去離子水補(bǔ)足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入乳化劑混合均勻作為油相，將防凍劑和水的混合物作為水相，在高速剪切機(jī)下將油相加入到水相中并剪切一定時(shí)間，使乳狀液的粒徑小于0.8微米，即得到8％伊維菌素水乳劑。經(jīng)檢驗(yàn)含量8.1％，PH6.6，乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例515％依維菌素懸浮劑其各組分含量(按重量百分比計(jì))為依維菌素原藥15.3％，防凍劑甘油3％，增稠劑黃原膠0.3％、粘結(jié)劑羧甲基纖維素0.3％，潤(rùn)濕分散劑聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物3％、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯2％，穩(wěn)定劑山梨酸鈉0.3％，有機(jī)硅消泡劑0.2％，加去離子水至100％。將潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、防凍劑、消泡劑、去離子水加入，然后邊攪拌邊加入依維菌素原藥，攪拌均勻后于砂磨機(jī)中砂磨2～4個(gè)小時(shí)，使原藥的粒徑達(dá)到預(yù)定的1～3個(gè)微米要求，即得到15％依維菌素懸浮劑。經(jīng)檢驗(yàn)含量15.2％，PH6.7，懸浮率97％，濕篩試驗(yàn)(通過75μm試驗(yàn)篩)98％，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例650％依維菌素懸浮劑其各組分含量(按重量百分比計(jì))為依維菌素原藥51％，防凍劑乙二醇4％，增稠劑黃原膠0.3％、膨潤(rùn)土0.3％，潤(rùn)濕分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯6％，穩(wěn)定劑苯甲酸鈉0.3％，有機(jī)硅消泡劑0.5％，加去離子水至100％。將潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、防凍劑、消泡劑、去離子水加入，然后邊攪拌邊加入依維菌素原藥，攪拌均勻后于砂磨機(jī)中砂磨2～4個(gè)小時(shí)，使原藥的粒徑達(dá)到預(yù)定的1～3個(gè)微米要求，即得到50％依維菌素懸浮劑。經(jīng)檢驗(yàn)含量50.8％，PH6.4，懸浮率98％，濕篩試驗(yàn)(通過75μm試驗(yàn)篩)99％，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。合格后包裝即可。
實(shí)施例720％依維菌素水分散粒劑(按重量百分比計(jì))稱取依維菌素原粉20.5％，潤(rùn)濕分散劑烷基磺酸鹽2％、烷基苯磺酸鈉2％，潤(rùn)濕分散劑聚羧酸鹽4％、烷基萘甲醛縮合物6％，崩解劑白碳黑6％，稀釋劑硅藻土15、輕質(zhì)碳酸鈣39.5％。其混合均勻后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎得到母粉，將母粉與5％縮甲基纖維素粘結(jié)劑混合均勻，然后造粒，烘干，過篩得到約98％的20％依維菌素水分散性粒劑。經(jīng)檢測(cè)有效成分含量20.2％，水分1.8％，濕篩試驗(yàn)(通過75μm篩)98％，懸浮率92％，持久起泡性(1min)≤10mL，潤(rùn)濕性≤1min，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例830％依維菌素水分散粒劑(按重量百分比計(jì))稱取依維菌素原粉30.5％，潤(rùn)濕潤(rùn)濕分散劑烷基磺酸鹽3％，潤(rùn)濕分散劑聚羧酸鹽5％、木質(zhì)素磺酸鈉5％，崩解劑硫酸銨5％，稀釋劑高嶺土10、輕質(zhì)碳酸鈣36.5％。其混合均勻后，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎得到母粉，將母粉與5％變性聚乙烯醇3號(hào)粘結(jié)劑混合均勻，然后造粒，烘干，過篩得到約96％的30％依維菌素水分散性粒劑。經(jīng)檢測(cè)有效成分含量30.4％，水分1.9％，濕篩篩分(通過75μm篩)98％，懸浮率90％，持久起泡性(1min)≤10mL，潤(rùn)濕性≤1min，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例92.5％伊維菌素微乳劑(按重量百分比計(jì))其各組分含量為伊維菌素2.7％，乳化劑2201 8％、600#5％，TX-107％，溶劑DMF4％，甲苯6％、甲醇10％，加去離子水補(bǔ)足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入乳化劑混合均勻作為油相，將油相混合物倒入去離子水的水相中攪拌均勻。待體系澄清后即得到2.5％伊維菌素微乳劑。經(jīng)檢驗(yàn)含量2.6％，PH6.6，透明溫度范圍-3℃-47℃，乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例105％伊維菌素微乳劑(按重量百分比計(jì))其各組分含量為伊維菌素5.3％，乳化劑農(nóng)乳500# 8％、700# 5％、1601 8％，溶劑甲苯5％，二氯甲烷10％、甲醇8％，加去離子水補(bǔ)足100％。將伊維菌素用甲苯、環(huán)己酮、甲醇溶解，加入乳化劑混合均勻作為油相，將油相混合物加入到去離子水中，攪拌均勻，待體系恢復(fù)澄清后即可得到5％伊維菌素微乳劑。經(jīng)檢驗(yàn)含量5.3％，PH6.7，透明溫度范圍-3℃-45℃，乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性合格。
本發(fā)明所涉及的劑型制劑其明顯優(yōu)點(diǎn)為
(1)粒子細(xì)，顆粒小、表面親和力強(qiáng)、展著滲透性好，提高了藥效；(2)懸浮率高(90-95％以上)；(3)潤(rùn)濕性、展布性、黏著性好，耐雨水沖刷；(4)生物活性較乳油高，相比持效期長(zhǎng)，藥效高于乳油；(5)減少了生產(chǎn)與包裝過程中的污染，對(duì)環(huán)境污染少，安全性高；(6)有較好的相溶性，便于與其他制劑、活性成分和助劑等桶混；(7)以水取代了有機(jī)溶劑做溶劑減少了環(huán)境的污染。
采用本發(fā)明的配方所加工的依維菌素殺蟲劑，其實(shí)施效果表明，該產(chǎn)品具有有較好的相溶性，有效物懸浮率高，而且在使用過程中粘著率高、耐雨水沖刷持效期長(zhǎng)，無粉塵、不含溶劑，因而生產(chǎn)、使用和貯運(yùn)條件相對(duì)較好，對(duì)環(huán)境污染少，安全性高。本發(fā)明在生產(chǎn)應(yīng)用中不但提高了各有效成分的利用率，而且提高了有效成分的生物活性。經(jīng)試驗(yàn)證明，對(duì)多種果樹蔬菜的蟲害、螨害都有較好的防治效果；并且安全性好，對(duì)農(nóng)作物無藥害。
權(quán)利要求
1.一種伊維菌素殺蟲劑，其特征在于有效成分為伊維菌素，有效成分含量范圍以重量百分比計(jì)為0.5～50％，是由依維菌素原藥加入一定的助劑制成的懸浮劑、水乳劑、微乳劑、微膠囊劑、水分散粒劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲劑，其中，根據(jù)各劑型所適用的不同助劑主要有乳化劑、溶劑、成囊單體、防凍劑、增稠劑、潤(rùn)濕分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、崩解劑、稀釋劑、粘結(jié)劑和去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的乳化劑可以是農(nóng)乳500#、600#、700#、2201、吐溫-60#、TX-10、1601之中的任意兩種或三種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的溶劑可以是甲苯、DMF、二氯甲烷、甲醇等之中的一種或幾種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的成囊單體可以是聚醚多元醇、多元醇改性MDI系列等之一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的防凍劑可以是乙二醇、丙二醇、甘油等的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的增稠劑可以是黃原膠、聚乙烯醇、膨潤(rùn)土中任意之一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的潤(rùn)濕分散劑可以是烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物磷酸鹽(SOPA)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯FLS、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯(2210)、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸鹽(BX)、烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘甲醛縮合物(NNO)、木質(zhì)素磺酸鈉、聚羧酸鹽的任一種組合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的穩(wěn)定劑可以是苯甲酸鈉、山梨酸鈉之一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的消泡劑是有機(jī)硅類。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于，其中崩解劑可以是硫酸銨、白炭黑之一種。
12.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于，其中稀釋劑可以是高嶺土、輕質(zhì)碳酸鈣、硅藻土之一種。
13.根據(jù)權(quán)利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于，其中粘結(jié)劑可以是羧甲基纖維素、聚乙烯醇之一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種含有伊維菌素的農(nóng)用殺蟲劑，其有效成分為伊維菌素，有效成分含量范圍以重量百分比計(jì)為0.5～50％，依維菌素原藥和助劑混合可以制成懸浮劑、水乳劑、微乳劑、微膠囊劑、水分散粒劑等，本發(fā)明的助劑主要有乳化劑、溶劑、成囊單體、潤(rùn)濕潤(rùn)濕分散劑、稀釋劑、粘結(jié)劑和去離子水等；本發(fā)明具有有較好的相溶性，有效物懸浮率高，在使用過程中粘著率高、耐雨水沖刷持效期長(zhǎng)，無粉塵、不含溶劑，對(duì)環(huán)境污染少；提高了各有效成分的利用率和生物活性；經(jīng)試驗(yàn)證明，對(duì)多種果樹蔬菜的蟲害、螨害都有較好的防治效果；并且安全性好，對(duì)農(nóng)作物無藥害。
文檔編號(hào)A01N25/30GK1957701SQ20061010480
公開日2007年5月9日 申請(qǐng)日期2006年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月27日
發(fā)明者鄭敬敏, 王同斌, 劉健, 畢標(biāo)能, 張崇斌 申請(qǐng)人:陜西上格之路生物科學(xué)有限公司