專(zhuān)利名稱(chēng):一種納米Ag(Ⅰ)/Ag(Ⅲ)/TiO 2 復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于納米TiO2復(fù)合材料的制備方法,特別涉及一種納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù):
銳鈦礦相的TiO2是具有光催化特性的材料,它利用太陽(yáng)光、熒光燈中的紫外光作激發(fā)源而具有抗菌效應(yīng),作用效果持久,且具有凈化空氣、處理污水、自潔凈等光催化效應(yīng),其實(shí)現(xiàn)的前提是紫外光的激發(fā),所以,在沒(méi)有紫外光存在的場(chǎng)合,即使是銳鈦礦相的TiO2也無(wú)抗菌效果,以銳鈦礦相的TiO2為載體的納米載銀二氧化鈦復(fù)合材料(Ag/TiO2)是理想的抗菌材料,在沒(méi)有紫外線激發(fā)時(shí)也具有強(qiáng)的抗、抑菌性,其中的銀是一價(jià)銀Ag(I)。研究表明Ag(II)、Ag(III)的抗菌性是Ag(I)的50~200倍,而且Ag(III)的殺菌速度是Ag(I)的240倍,因此如果能制備Ag(II)/TiO2或Ag(III)/TiO2抗菌復(fù)合材料將會(huì)大大提高載銀二氧化鈦復(fù)合材料的抗菌性能,由于Ag(III)的氧化性比Ag(I)高很多,E°Ag(I)/Ag=0.799伏,而E°Ag(III)/Ag>2伏,因此,Ag(II)/TiO2或Ag(III)/TiO2抗菌復(fù)合材料還會(huì)具有更強(qiáng)催化氧化活性。
目前,Ag/TiO2和含高價(jià)銀的活性炭、磷酸鹽和銀鋅抗菌復(fù)合材料已經(jīng)制備成功,而且有很好的應(yīng)用(柳清菊,張瑾,朱忠其等。載銀TiO2無(wú)機(jī)抗菌劑的制備及性能研究。功能材料。2005.3(36)474~476;馬登峰,彭兵,柴立元等。載銀納米二氧化鈦抗菌粉體的制備工藝研究。精細(xì)化工中間體。2006.2,36(1)63~66;黃岳元,米鈺,郭人民等。TiO2基納米復(fù)合抗菌劑研究?;瘜W(xué)工程。2004.8,32(4)46~48;黃岳元,米鈺,郭人民等。TiO2/Ag納米抗菌材料。西北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2003.10,33(5)566~571;劉雪峰,涂銘旌。稀土負(fù)載型納米二氧化鈦抗菌劑的研制?,F(xiàn)代化工。2005.7,145~147;劉雪峰,張利,涂銘旌。納米Ce/TiO2無(wú)機(jī)抗菌劑的制備及其性能評(píng)價(jià)。過(guò)程工程學(xué)報(bào)。2004.6,4(3)256~260;韓慶利1,金振興,黃紅艷。微波干燥制備Ag/TiO2的光催化活性試驗(yàn)研究。環(huán)境保護(hù)科學(xué)。2005.10,31(131)6~12;章福祥,張秀,陳繼新等。Ag/TiO2復(fù)合納米催化劑的制備和表征及其光催化活性。催化學(xué)報(bào)。2003.11,24(11)887~880;趙高凌,韓高榮。銀納米粒子P二氧化鈦復(fù)合薄膜的溶膠凝膠法制備及其光學(xué)性質(zhì)的研究。材料科學(xué)與工程。2001,19(1)21~25;何進(jìn),陳星弼,楊傳仁。TiO2(Ag)納米半導(dǎo)體薄膜的制備及其光催化性能。電子元件與材料。1999,213~17;王志群。復(fù)合型銀系無(wú)機(jī)抗菌劑。申請(qǐng)專(zhuān)利號(hào)98111623.X;涂銘旌;鄢慶偉;毛健;張小麗。一種銳鈦型納米TiO2復(fù)合無(wú)機(jī)抗菌劑及其制備方法。申請(qǐng)專(zhuān)利號(hào)200410081239.2;張文鉦;王廣文;代大慶。一種含高價(jià)銀磷酸鹽無(wú)機(jī)抗菌劑及其制備方法。申請(qǐng)專(zhuān)利號(hào)200310105878.3;鄭榮宇;羅小明;蘭平等。一種載銀殺菌活性炭及其制備方法與應(yīng)用。專(zhuān)利公告號(hào)CN1720801;鄭榮宇;蔣華德;羅小明。一種含銀、鋅復(fù)合型殺菌劑及其制備方法與應(yīng)用。專(zhuān)利公告號(hào)CN1751577)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、易操作、污染少的納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法。
為達(dá)到上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.001~0.01mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.02~0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液;在40~80℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1~1∶1.5體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至90~100℃,恒溫2小時(shí),然后在膠體溶液中加入KOH或NaOH,并控制KOH或NaOH的濃度為0.05mol/L,再加入K2S2O8晶體或質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制K2S2O8或H2O2的濃度為0.05~0.1mol/L,在50~90℃,快速攪拌恒溫處理5~10h,然后在40~80℃下靜置12~24h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥20~24h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于500~600℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
本發(fā)明以AgNO3氨溶液為復(fù)合材料提供銀,同時(shí)提供沉淀鈦離子的沉淀劑,是實(shí)現(xiàn)一步合成的關(guān)鍵物質(zhì);在攪拌條件下兩種溶液的混合保證了均勻性、控制了沉淀時(shí)的過(guò)飽和度和晶體的生長(zhǎng);混合后升溫到90~100℃和攪拌主要目的是揮發(fā)除氨、降低溶液的pH值到5~6,使Ag+通過(guò)離子交換或吸附進(jìn)入到TiO2晶體中;“加入KOH或NaOH及K2S2O8晶體或H2O2溶液,將Ag(I)轉(zhuǎn)化成Ag2O2,K2S2O8是強(qiáng)氧化劑,Ag2O2中其中一個(gè)銀為Ag(I),另一個(gè)為Ag(III),因此所得到的復(fù)合材料為納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2。加靜置可以使晶體更加完整;粉體于500~600℃處理目的在于得到銳鈦礦型的TiO2晶體,同時(shí)將Ag(I)、Ag(III)固定在晶體中,增加其穩(wěn)定性。本發(fā)明采用Ti(SO4)2作為原料,與采用納米TiO2或偏鈦酸為原料制備納米二氧化鈦復(fù)合材料相比,價(jià)格便宜,可使生產(chǎn)成本大大降低,由于沒(méi)有酸水解過(guò)程既可以降低成本又能減少酸污染。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1,首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.001mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液;在60℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至90℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入KOH,并控制KOH的濃度為0.05mol/L,再加入K2S2O8晶體,控制K2S2O8濃度為0.07mol/L,在80℃,快速攪拌恒溫處理6h,然后在40℃下靜置24h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥24h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于500℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
實(shí)施例2,首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.01mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.06mol/L的Ti(SO4)2溶液;在40℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.3體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至94℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入NaOH,并控制NaOH的濃度為0.05mol/L,再加入質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制H2O2的濃度為0.05mol/L,在60℃,快速攪拌恒溫處理9h,然后在60℃下靜置18h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥20h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于600℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
實(shí)施例3,首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.005mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.1mol/L的Ti(SO4)2溶液;在70℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.5體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至98℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入KOH,并控制KOH的濃度為0.05mol/L,再加入K2S2O8晶體,控制K2S2O8的濃度為0.09mol/L,在50℃,快速攪拌恒溫處理10h,然后在80℃下靜置12h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥23h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于530℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
實(shí)施例4,首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.003mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.15mol/L的Ti(SO4)2溶液;在50℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.2體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至92℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入NaOH,并控制NaOH的濃度為0.05mol/L,再加入質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制H2O2的濃度為0.06mol/L,在90℃,快速攪拌恒溫處理5h,然后在50℃下靜置20h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥21h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于560℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
實(shí)施例5,首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.007mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.02mol/L的Ti(SO4)2溶液;在80℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.4體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至100℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入KOH,并控制KOH的濃度為0.05mol/L,再加入質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制H2O2的濃度為0.1mol/L,在70℃,快速攪拌恒溫處理7h,然后在70℃下靜置16h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥22h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于510℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,一步合成,不需酸水解過(guò)程,不消耗酸,污染小,成本低廉,易于工業(yè)化生產(chǎn);所得材料為納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料,顆粒大小為30~40nm,主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,與目前的Ag/TiO2(其中銀為Ag(I))復(fù)合材料相比具有更強(qiáng)光催化作用和抗菌性。其顯著特點(diǎn)是一步合成、工藝簡(jiǎn)單;載銀是在納米級(jí)的TiO2膠體溶液中進(jìn)行,混合比傳統(tǒng)方法更加均勻,銀與二氧化鈦接觸面積比現(xiàn)有方法中的大很多,載銀不僅僅在表面進(jìn)行,而是在所有的納米二氧化鈦顆粒中進(jìn)行,降低了銀的氧化變色程度,因而十分有利于得到銀分散非常均勻、變色程度較小、催化活性和殺菌性能很強(qiáng)的納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2。
權(quán)利要求
1、一種納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于
1)首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.001~0.01mol/L的AgNO3氨溶液;
2)其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.02~0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液;
3)在40~80℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1~1∶1.5體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;
4)持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至90~100℃,恒溫2小時(shí),
5)然后在膠體溶液中加入KOH或NaOH,并控制KOH或NaOH的濃度為0.05mol/L,再加入K2S2O8晶體或質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制K2S2O8或H2O2的濃度為0.05~0.1mol/L,在50~90℃,快速攪拌恒溫處理5~10h,然后在40~80℃下靜置12~24h;
6)真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥20~24h后,將其研磨為粉體;
7)將上述所得粉體于500~600℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.001mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.2mol/L的Ti(SO4)2溶液;在60℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至90℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入KOH,并控制KOH的濃度為0.05mol/L,再加入K2S2O8晶體,控制K2S2O8濃度為0.07mol/L,在80℃,快速攪拌恒溫處理6h,然后在40℃下靜置24h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥24h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于500℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.01mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.06mol/L的Ti(SO4)2溶液;在40℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.3體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至94℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入NaOH,并控制NaOH的濃度為0.05mol/L,再加入質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制H2O2的濃度為0.05mol/L,在60℃,快速攪拌恒溫處理9h,然后在60℃下靜置18h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥20h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于600℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.005mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.1mol/L的Ti(SO4)2溶液;在70℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.5體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至98℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入KOH,并控制KOH的濃度為0.05mol/L,再加入K2S2O8晶體,控制K2S2O8的濃度為0.09mol/L,在50℃,快速攪拌恒溫處理10h,然后在80℃下靜置12h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥23h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于530℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于首先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.003mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.15mol/L的Ti(SO4)2溶液;在50℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.2體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至92℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入NaOH,并控制NaOH的濃度為0.05mol/L,再加入質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制H2O2的濃度為0.06mol/L,在90℃,快速攪拌恒溫處理5h,然后在50℃下靜置20h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥21h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于560℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法,其特征在于先將質(zhì)量濃度為25%的氨水與去離子水按1∶1的體積比混合制成氨水溶液,然后將AgNO3溶解在氨水溶液中制成濃度為0.007mol/L的AgNO3氨溶液;其次將Ti(SO4)2溶解于去離子水中,配制成濃度為0.02mol/L的Ti(SO4)2溶液;在80℃攪拌下,按AgNO3氨溶液與Ti(SO4)2溶液為1∶1.4體積比將AgNO3氨溶液流加到Ti(SO4)2溶液中或?qū)i(SO4)2溶液流加到AgNO3氨溶液中,得到白色膠體溶液;持續(xù)攪拌并將所得膠體溶液升溫至100℃,恒溫2小時(shí);然后在膠體溶液中加入KOH,并控制KOH的濃度為0.05mol/L,再加入質(zhì)量濃度為30%的H2O2溶液,控制H2O2的濃度為0.1mol/L,在70℃,快速攪拌恒溫處理7h,然后在70℃下靜置16h;真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO42-離子后,于90℃干燥22h后,將其研磨為粉體;將上述所得粉體于510℃處理2h,隨爐冷卻,得到納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2,其中主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2,其中載有Ag(II)或Ag(III)。
全文摘要
一種納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料的制備方法,將AgNO3溶解在氨水中制成AgNO3氨溶液;將Ti(SO4) 2溶解于去離子水中制成Ti(SO4) 2溶液;將AgNO3氨溶液與Ti(SO4) 2溶液混合得到白色膠體溶液;在膠體溶液中加入KOH或NaOH,及K2S2O8晶體或H2O2溶液,在50~90℃攪拌處理,40~80℃下靜置處理后;再在真空過(guò)濾并經(jīng)去離子水洗滌除去SO4 2-離子后,干燥研磨為粉體;將粉體于500~600℃處理2h,隨爐冷卻即可。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,一步合成,不需酸水解過(guò)程,不消耗酸,污染小,成本低廉;所得材料為納米Ag(I)/Ag(III)/TiO2復(fù)合材料,顆粒大小為30~40nm,主要晶體組成為銳鈦礦型TiO2。
文檔編號(hào)A01P1/00GK1934953SQ200610104710
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月9日
發(fā)明者楊輝, 張 林 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)