專利名稱：載納米銀抗菌粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗菌粉體的制備方法，特別涉及載納米銀抗菌粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬銀具有很強的抗菌功效，當銀粒子在納米尺寸時，其抗菌、滅菌效能大大提高。由于納米銀具有廣譜、高效、環(huán)保、無副作用等原因，納米銀抗菌劑受到國內(nèi)外科技界和產(chǎn)業(yè)界的高度重視。純納米銀粉體易于團聚，難于在塑料、陶瓷、涂料、藥物等材料中均勻分散。如果以一些無機材料或天然礦物粉體為納米銀的載體，則可以克服納米銀粉易團聚、分散不均勻等困難。人工合成的n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO等，具有比表面積大、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)點，可以用作納米銀的載體。一些具有特殊結(jié)構(gòu)的天然礦物如坡縷石、海泡石、高嶺石、蒙脫石等具有納米級結(jié)構(gòu)，其納米孔道在吸附銀粒子、比表面積和分散性等方面都有明顯的優(yōu)勢，是納米銀的重要載體。另一方面，使用載體后，載銀納米粉體的分離和應(yīng)用變得更加容易；其中，一些載體具有一定的儲水功能，有利于提高納米銀抗菌劑的功效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種載納米銀抗菌粉體的制備方法。
方法的步驟如下1)將粒度為納米～微米級的天然礦物或人合成無機材料超細粉體作為載體，在質(zhì)量百分比濃度為0.01～5.0％的硝酸銀水溶液中浸泡4至12小時，然后用超聲波震蕩0.5至2小時，其中人工合成納米粉體浸泡4至6小時、超聲波震蕩0.5至1.0小時，天然納米礦物浸泡6至12小時、超聲波震蕩1至2小時；2)將濃度為0.01～5.0％的表面助劑水溶液加入到步驟1)的混合溶液中，在攪拌中緩慢地加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸銀、表面助劑、水合肼的摩爾比為1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，當pH值達到6.8～7.8時，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10～30分鐘；3)將步驟2)得到的溶液靜置6至12小時，傾濾，用去離子水洗滌2至3次；4)將步驟3)得到的溶液噴霧干燥，得到含銀量0.1～20％的載納米銀抗菌粉體，銀粒子的粒度為10～100nm。
本發(fā)明的優(yōu)點是可以制備不同種類的載納米銀抗菌粉體，載體可以是天然礦物粉體，也可以是人工合成的納米無機材料，載銀量可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)；納米銀粒的粒度為10至100nm，抗菌粉體成分均勻；原材料易得、制備方法簡單、成本低、易產(chǎn)業(yè)化，便于保存和應(yīng)用；載納米銀抗菌粉體可用在抗菌塑料、陶瓷、涂料、醫(yī)療敷料等領(lǐng)域。


圖1是載納米銀SiO2抗菌粉體的X射線衍射圖，圖中標”*”號的衍射峰為銀的衍射峰；圖2是載納米銀坡縷石抗菌粉體的X射線衍射圖，圖中標”*”號的衍射峰為銀的衍射峰，未標”*”號的衍射峰為坡縷石的衍射峰。
具體實施例方式
本發(fā)明的載體為坡縷石、海泡石、高嶺石、蒙脫石的天然礦物粉體和人工合成n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO納米粉體，以及它們的混合物；表面助劑為聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基璜酸鈉中的一種或多種。
實施例11)將0.4g人工合成納米SiO2作為載體，在35ml、質(zhì)量百分比濃度為0.2％的硝酸銀水溶液中浸泡4小時，然后用超聲波震蕩1小時；2)將50ml濃度為0.1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、50ml濃度為0.05％的十二烷基硫酸鈉水溶液加入到步驟1)的混合溶液中，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.006％的水合肼水溶液，硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、水合肼的摩爾比為1.0∶0.012∶0.21∶0.58，當pH值達到7.0時，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10分鐘；3)將步驟2)得到的溶液靜置12小時，傾濾，用去離子水洗滌3次；4)將步驟3)得到的產(chǎn)物干燥，得到含銀量10％的載納米銀SiO2粉體，銀粒子的粒度為28nm。
實施例21)將0.4g微米級坡縷石粉體作為載體，在40ml質(zhì)量百分比濃度為0.4％的硝酸銀水溶液中浸泡12小時，然后用超聲波震蕩4小時；2)將40ml濃度為0.2％的多聚磷酸鈉水溶液、30ml濃度為0.2％的十二烷基璜酸鈉水溶液加入到步驟1)的混合溶液中，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入200ml濃度為0.012％的水合肼水溶液，硝酸銀、多聚磷酸鈉、十二烷基璜酸鈉、水合肼的摩爾比為1.0∶0.23∶0.23∶0.51，當pH值達到7.0時，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌15分鐘；3)將步驟2)得到的溶液靜置12小時，傾濾，用去離子水洗滌3次；4)將步驟3)得到的產(chǎn)物干燥，得到含銀量20％的載納米銀坡縷石粉體，銀粒子的粒度為30nm。
實施例31)將0.2g人工合成n-Al2O3作為載體，在20ml質(zhì)量百分比濃度為0.1％的硝酸銀水溶液中浸泡12小時，然后用超聲波震蕩2小時；2)將20ml濃度為0.1％的多聚磷酸鈉水溶液、10ml濃度為0.01％的十二烷基璜酸鈉水溶液加入到步驟1)的混合溶液中，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入100ml濃度為0.003％的水合肼水溶液，硝酸銀、多聚磷酸鈉、十二烷基璜酸鈉、水合肼的摩爾比為1.0∶0.046∶0.031∶0.51，當pH值達到7.0時，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌15分鐘；3)將步驟2)得到的溶液靜置12小時，傾濾，用去離子水洗滌3次；4)將步驟3)得到的產(chǎn)物干燥，得到含銀量6.0％的載納米銀n-Al2O3粉體。
實施例41)將1.0g微米級海泡石粉體作為載體，在50ml質(zhì)量百分比濃度為0.04％的硝酸銀水溶液中浸泡12小時，然后用超聲波震蕩4小時；2)將50ml濃度為0.02％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、50ml濃度為0.05％的十二烷基璜酸鈉水溶液加入到步驟1)的混合溶液中，加去離子水至200ml，在攪拌中緩慢地加入100ml濃度為0.004％的水合肼水溶液，硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基璜酸鈉、水合肼的摩爾比為1.0∶0.0085∶0.78∶0.68，當pH值達到7.0時，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌15分鐘；3)將步驟2)得到的溶液靜置12小時，傾濾，用去離子水洗滌3次；4)將步驟3)得到的產(chǎn)物干燥，得到含銀量1.6％的載納米銀海泡石粉體。
權(quán)利要求
1.一種載納米銀抗菌粉體的制備方法，其特征在于方法的步驟如下1)將粒度為納米～微米級的天然礦物或人工合成無機材料超細粉體作為載體，在質(zhì)量百分比濃度為0.01～5.0％的硝酸銀水溶液中浸泡4至12小時，然后用超聲波震蕩0.5至2小時，其中人工合成納米粉體浸泡4至6小時、超聲波震蕩0.5至1.0小時，天然納米礦物浸泡6至12小時、超聲波震蕩1至2小時；2)將濃度為0.01～5.0％的表面助劑水溶液加入到步驟1)的混合溶液中，在攪拌中緩慢地加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸銀水溶液、表面助劑水溶液、水合肼水溶液的摩爾比為1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，當pH值達到6.8～7.8時，停止加入水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10～30分鐘；3)將步驟2)得到的溶液靜置6至12小時，傾濾，用去離子水洗滌2至3次；4)將步驟3)得到的溶液噴霧干燥，得到含銀量0.1～20％的載納米銀抗菌粉體，銀粒子的粒度為10～100nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載納米銀抗菌粉體的制備方法，其特征在于所說的載體為坡縷石、海泡石、高嶺石、蒙脫石的天然礦物粉體和人工合成n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO納米粉體，以及它們的混合物；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載納米銀抗菌粉體的制備方法，其特征在于所說的表面助劑為聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基璜酸鈉中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種載納米銀抗菌粉體的制備方法。它是將質(zhì)量百分比濃度為0.01～5.0％的硝酸銀水溶液中加入超細載體，經(jīng)超聲波震蕩0.5至4小時后，加入濃度為0.01～5.0％的表面助劑水溶液，在攪拌中加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10～30分鐘，獲得含載納米銀粉體的溶液。經(jīng)過分離、洗滌、干燥，得到含銀量0.1～20％的載納米銀抗菌粉體。其優(yōu)點是可以制備不同種類的載納米銀抗菌粉體，載體可以是天然礦物粉體，也可以是人工合成的納米無機材料，載銀量可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)；納米銀粒的粒度為10至100nm，抗菌粉體成分均勻；原材料易得、制備方法簡單、成本低、易產(chǎn)業(yè)化，產(chǎn)品便于保存和應(yīng)用；載納米銀抗菌粉體可用在抗菌塑料、陶瓷、涂料、醫(yī)療敷料等領(lǐng)域。
文檔編號A01N59/16GK1557150SQ200410016338
公開日2004年12月29日 申請日期2004年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月13日
發(fā)明者黃德歡, 李宗全, 張孝彬, 呂春菊 申請人:黃德歡, 李宗全