專利名稱：一種三甲基－n－氧化物飼料添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及飼料添加劑的制備方法，具體說是關(guān)于三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法。
背景技術(shù)：
三甲基-N-氧化物(Trimethylamine N-Oxide)，分子式為(CH3)3NO，廣泛分布于海產(chǎn)硬骨魚類的肌肉中，具有一種特殊的鮮味。它參與海生動物體內(nèi)滲透壓的調(diào)節(jié)，能穩(wěn)定蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)，對蛋白質(zhì)的折疊起重要作用，參與細(xì)胞分裂，參與能量代謝，影響神經(jīng)內(nèi)分泌。研究表明，三甲基-N-氧化物可以提高豬瘦肉率，降低脂肪沉積和背膘厚，提高肌肉中肌紅蛋白、肌苷酸含量，明顯改善肉質(zhì)；三甲基-N-氧化物可以降低虹鱒魚、大西洋鮭魚的腹脂率。由于氧化三甲胺具有特殊的鮮味，可作為水產(chǎn)誘食劑。三甲基-N-氧化物作為一種天然、安全的飼料添加劑，在畜牧業(yè)中發(fā)展前景廣闊。
三甲基-N-氧化物為針狀閃光晶體，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚和苯，其水溶液呈強堿性。三甲基-N-氧化物的制備方法，通常采用三甲胺、過氧化氫和氧化銀為主要原料來合成，用甲醇、乙醇重結(jié)晶，如《Merck Index》(Merck & Co，Inc.1988.9625)所記載的方法。其合成反應(yīng)式如下
采用這種合成方法的缺點是反應(yīng)需在稀相中進行，所需反應(yīng)器體積較大，并且后工序之濃縮、結(jié)晶操作能耗高；分離、提純工序需消耗昂貴的氧化銀(Ag2O)；所需輔助原料鹽酸腐蝕性強，需要耐腐蝕性設(shè)備，導(dǎo)致設(shè)備投資和操作費用較大；分離、提純工藝復(fù)雜，需消耗乙醇、甲醇等有機溶劑，造成對環(huán)境的嚴(yán)重污染，成本高。
此外，三甲基-N-氧化物是一種高度吸濕性物質(zhì)，易變粘，結(jié)塊，在潮濕環(huán)境下尤為突出，嚴(yán)重影響和限制了它的廣泛使用。在本發(fā)明做出之前，尚未發(fā)現(xiàn)有效解決三甲基-N-氧化物吸潮性問題的相關(guān)的文獻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種易于操作、成本低、性能優(yōu)良的三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法。
本發(fā)明是以三甲胺水溶液和過氧化氫水溶液為合成原料，合成的三甲基-N-氧化物再經(jīng)流動性改進劑處理使在其表面上形成疏水性防潮層。具體有二種技術(shù)解決方案。
方案1本發(fā)明的三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，包括以下步驟1)將與三甲胺等摩爾的過氧化氫水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制體系的反應(yīng)溫度20～45℃，保溫數(shù)小時，反應(yīng)液濃縮近干，冷卻，過濾析出結(jié)晶三甲基-N-氧化物，濾餅在60℃～105℃下常壓或真空干燥，粉碎，得三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例將流動性改進劑與上述所得的三甲基-N-氧化物均勻混合，研磨，在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮層。
方案2本發(fā)明的三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，包括以下步驟1)將與三甲胺等摩爾的過氧化氫水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制體系的反應(yīng)溫度20～45℃，保溫數(shù)小時，反應(yīng)液濃縮近干，冷卻析出結(jié)晶三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例將流動性改進劑與上述冷卻析出的三甲基-N-氧化物結(jié)晶均勻混合，再將混合物在60℃～105℃下常壓或真空干燥，粉碎，混合在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮層。
上述二種方案中的三甲胺水溶液和過氧化氫水溶液的濃度通常為30％，所述的流動性改進劑可以是脂肪酸的金屬鹽，如硬脂酸鈣或硬脂酸鎂，也可以采用蛭石或沸石或白炭黑。
本發(fā)明方法中可以使用各種混合器，當(dāng)只使用粉狀流動性改進劑時，適宜的混合器包括各種批量混合器或連續(xù)混合器，如轉(zhuǎn)鼓式混合器或螺旋式混合器，其目的是使流動性改進劑與三甲基-N-氧化物混合均勻?；旌衔镅心タ刹捎每諝鈬娚溲心C或汽輪式研磨機。
本發(fā)明由于采用三甲胺和過氧化氫直接反應(yīng)來合成三甲基-N-氧化物，不再消耗昂貴的原料氧化銀和腐蝕性很強的輔助性原料鹽酸，因而使設(shè)備投資、成本大大降低，且無副反應(yīng)發(fā)生可制成純度98％以上的三甲基-N-氧化物。同時，通過用流動性改進劑硬脂酸鎂等的處理，使得產(chǎn)品表面形成了一層疏水性防潮層，因此即使在潮濕環(huán)境下該三甲基-N-氧化物也具有良好的流動性和抗凝結(jié)性。本發(fā)明具有原料易得，合成路線簡便，生產(chǎn)流程短，易于操作控制，投資少、成本低、分離提純效果好、不吸潮，不結(jié)塊，流動性好、無環(huán)境污染的優(yōu)點。
本發(fā)明之飼料添加劑，作為動物生長促進劑和水產(chǎn)誘食劑在飼料中的應(yīng)用包括兩方面一是可以顯著的改善畜禽胴體組成和肉質(zhì)，提高動物日增重和飼料轉(zhuǎn)化效率，二是對所有的魚類和甲殼類動物的嗅覺有強烈地刺激作用而提高攝食量，促進幼魚蝦生長，提高適應(yīng)性和成活作用。
具體實施例方式
以下結(jié)合實例對本發(fā)明的制備方法作進一步的說明。
本發(fā)明的應(yīng)用結(jié)合以下實例給予具體的論述。實施例1 提高畜禽生長性能表1 三甲基-N-氧化物對生長肥育豬采食量、生長速度和飼料利用率的影響

注同一行數(shù)據(jù)間上標(biāo)字母不相同者差異顯著，下同。實施例2 改善畜禽胴體組成表2 三甲基-N-氧化物對生長肥育豬胴體組成及特性的影響

實施例3 改善肉質(zhì)表3 三甲基-N-氧化物對肌肉顏色及粗蛋白、粗脂肪、肌紅蛋白、肌苷酸含量的影響

實施例4 提高水產(chǎn)生長性能

權(quán)利要求
1.三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，包括以下步驟1)將與三甲胺等摩爾的過氧化氫水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制體系的反應(yīng)溫度20～45℃，保溫數(shù)小時，反應(yīng)液濃縮近干，冷卻，過濾析出結(jié)晶三甲基-N-氧化物，濾餅在60℃～105℃下常壓或真空干燥，粉碎，得三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例將流動性改進劑與上述所得的三甲基-N-氧化物均勻混合，研磨，在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，其特征在于流動性改進劑是脂肪酸的金屬鹽或是蛭石或沸石或白炭黑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，其特征在于所說的脂肪酸的金屬鹽是硬脂酸鈣或硬脂酸鎂。
4.三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，包括以下步驟1)將與三甲胺等摩爾的過氧化氫水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制體系的反應(yīng)溫度20～45℃，保溫數(shù)小時，反應(yīng)液濃縮近干，冷卻析出結(jié)晶三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例將流動性改進劑與上述冷卻析出的三甲基-N-氧化物結(jié)晶均勻混合，再將混合物在60℃～105℃下常壓或真空干燥，粉碎，混合，在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮層。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，其特征在于流動性改進劑是脂肪酸的金屬鹽或是蛭石或沸石或白炭黑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三甲基-N-氧化物飼料添加劑的制備方法，其特征在于所說的脂肪酸的金屬鹽是硬脂酸鈣或硬脂酸鎂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三甲基－N－氧化物飼料添加劑的制備方法，該方法是以三甲胺水溶液和過氧化氫水溶液為合成原料，將合成的三甲基－N－氧化物再經(jīng)流動性改進劑處理，使在三甲基－N－氧化物表面形成疏水性防潮層。本發(fā)明工藝簡便、原料易得、生產(chǎn)流程短，易于操作控制，成本低，可制得含量98％以上，具有良好流動性三甲基－N－氧化物，它有效的解決了現(xiàn)有三甲基－N－氧化物合成方法存在的工藝復(fù)雜、能耗高、污染環(huán)境及產(chǎn)品易吸濕而變粘、結(jié)塊、流動性差等問題。
文檔編號A23K1/175GK1456072SQ0312907
公開日2003年11月19日 申請日期2003年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月2日
發(fā)明者夏枚生, 胡彩虹, 許梓榮, 張紅梅 申請人:浙江大學(xué)