淀粉水溶液，向其中按體積比5:1與磁性懸浮液混合，并超聲分散均勻，分散后加入總質(zhì)量0.5%聚丙烯酰胺，并快速機(jī)械攪拌20min，攪拌后加入總質(zhì)量1%過二硫酸鉀，超聲攪拌20min，再在50°C下機(jī)械攪拌反應(yīng)Ih，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行磁分離，分離得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗至濾液為中性，將產(chǎn)物研磨成70目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料。
[0011]將本發(fā)明制得磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料應(yīng)用到重金屬廢水處理中，向5L重金屬廢水中，在室溫下，向水中按2g/L加入吸附劑，先測(cè)得金屬離子起始濃度分別為 Hg2+為 250mg/L，Zn2+為 208mg/L，Pb2+為 67mg/L，Ag+為 28mg/L，加入后混合攪拌 15min，測(cè)得金屬離子分別為 Hg2+為 15mg/L，Zn2+為 9mg/L，Pb2+為 6mg/L，Ag+為 2mg/L。
[0012]實(shí)例2
首先取17mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%氫氧化鈉溶液，向堿溶液中加入50g小麥淀粉和150mL蒸餾水，在40°C下磁力攪拌混合40min，混合后向淀粉溶液中加入總質(zhì)量6%環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)攪拌反應(yīng)形成漿狀，向其中再滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)pH6.8，調(diào)節(jié)后過濾，將濾渣用蒸餾水沖洗4次；將沖洗后的濾渣中加入總質(zhì)量1 %質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 3 %三甲胺溶液，高速攪拌機(jī)攪拌混合35min，再將混合物置于溫度為40°C下進(jìn)行陽離子化反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%乙醇溶液反復(fù)洗滌6次，過濾、真空干燥、粉碎成75目粉末，得到陽離子淀粉，備用；取5gFeCl3.6H20和9gFeCl2.4H20置于500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入190mL蒸餾水，攪拌使固體全部溶解，配置成氯化鐵和氯化亞鐵混合溶液，放入65°C水浴中，取50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%氫氧化鈉溶液用滴液漏斗滴加到燒瓶中，邊滴加邊攪拌，保持在35min滴完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后用磁分離，分離得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗4次，得到磁性顆粒，并將磁性顆粒按固液比1:5加入到蒸餾水中，進(jìn)行超聲振蕩處理35min，得到磁性懸浮液;取5g得到的陽離子淀粉加入到500mL三口燒瓶中，向瓶中加入210mL蒸餾水，磁力攪拌35min后靜置9h，得到陽離子淀粉水溶液，向其中按體積比6:1與磁性懸浮液混合，并超聲分散均勻，分散后加入總質(zhì)量0.7%聚丙烯酰胺，并快速機(jī)械攪拌25min，攪拌后加入總質(zhì)量1.5%過二硫酸鉀，超聲攪拌30min，再在75°C下機(jī)械攪拌反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行磁分離，分離得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗至濾液為中性，將產(chǎn)物研磨成75目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料。
[0013]將本發(fā)明制得磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料應(yīng)用到重金屬廢水處理中，向8L重金屬廢水中，在室溫下，向水中按3g/L加入吸附劑，先測(cè)得金屬離子起始濃度分別為 Hg2+為 320mg/L，Zn2+為 235mg/L，Pb2+為 76mg/L，Ag+為 32mg/L，加入后混合攪拌 17min，測(cè)得金屬離子分別為 Hg2+為 12mg/L，Zn2+為 8mg/L，Pb2+為 4mg/L，Ag+為 lmg/L。
[0014]實(shí)例3
首先取20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%氫氧化鈉溶液，向堿溶液中加入60g小麥淀粉和200mL蒸餾水，在50°C下磁力攪拌混合50min，混合后向淀粉溶液中加入總質(zhì)量8%環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)攪拌反應(yīng)形成漿狀，向其中再滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)pH7.0，調(diào)節(jié)后過濾，將濾渣用蒸餾水沖洗5次；將沖洗后的濾渣中加入總質(zhì)量15 %質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 3 %三甲胺溶液，高速攪拌機(jī)攪拌混合40min，再將混合物置于溫度為50°C下進(jìn)行陽離子化反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%乙醇溶液反復(fù)洗滌7次，過濾、真空干燥、粉碎成80目粉末，得到陽離子淀粉，備用；取6gFeCl3.6H20和1gFeCl2.4H20置于500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入200mL蒸餾水，攪拌使固體全部溶解，配置成氯化鐵和氯化亞鐵混合溶液，放入70°C水浴中，取55mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%氫氧化鈉溶液用滴液漏斗滴加到燒瓶中，邊滴加邊攪拌，保持在40min滴完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后用磁分離，分離得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗5次，得到磁性顆粒，并將磁性顆粒按固液比1:5加入到蒸餾水中，進(jìn)行超聲振蕩處理40min，得到磁性懸浮液;取6g得到的陽離子淀粉加入到500mL三口燒瓶中，向瓶中加入220mL蒸餾水，磁力攪拌40min后靜置1h，得到陽離子淀粉水溶液，向其中按體積比7:1與磁性懸浮液混合，并超聲分散均勻，分散后加入總質(zhì)量0.8%聚丙烯酰胺，并快速機(jī)械攪拌30min，攪拌后加入總質(zhì)量2%過二硫酸鉀，超聲攪拌40min，再在80°C下機(jī)械攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行磁分離，分離得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗至濾液為中性，將產(chǎn)物研磨成80目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料。
[0015]將本發(fā)明制得磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料應(yīng)用到重金屬廢水處理中，向1L重金屬廢水中，在室溫下，向水中按4g/L加入吸附劑，先測(cè)得金屬離子起始濃度分別為 Hg2+為 380mg/L，Zn2+為 269mg/L，Pb2+為 85mg/L，Ag+為 35mg/L，加入后混合攪拌 20min，測(cè)得金屬離子分別為 Hg2+為 8mg/L，Zn2+為 7mg/L，Pb2+為 2mg/L，Ag+為 Omg/L。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料的制備方法，其特征在于具體制 備步驟為: (I)取15?20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)15?45%氫氧化鈉溶液，向堿溶液中加入40?60g 小麥淀粉和100?200mL蒸饋水，在30?50°C下磁力攪拌混合30?50min，混合后向淀粉溶液中加入總質(zhì)量5?8%環(huán)氧氯丙燒，繼續(xù)攪拌反應(yīng)形成楽狀，向其中再滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)pH6.5?7.0，調(diào)節(jié)后過濾，將濾渣用蒸饋水沖洗3?5次； (2 )將上述沖洗后的濾渣中加入總質(zhì)量5?15%質(zhì)量分?jǐn)?shù)33%三甲胺溶液，高速攪拌機(jī)攪拌混合30?40min，再將混合物置于溫度為30?50°C下進(jìn)行陽離子化反應(yīng)4?6h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，得到產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%乙醇溶液反復(fù)洗滌5?7次，過濾、真空干燥、粉碎成70?80目粉末，得到陽離子淀粉，備用； (3)取4?6gFeCl3.6H2O和8?1gFeCl2.4H20置于500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入180?200mL蒸餾水，攪拌使固體全部溶解，配置成氯化鐵和氯化亞鐵混合溶液，放入60?70°C水浴中，取45?55mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%氫氧化鈉溶液用滴液漏斗滴加到燒瓶中，邊滴加邊攪拌，保持在30?40min滴完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)I?3h，反應(yīng)結(jié)束后用磁分離，分離得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗3?5次，得到磁性顆粒，并將磁性顆粒按固液比1:5加入到蒸餾水中，進(jìn)行超聲振蕩處理30?40min，得到磁性懸浮液； (4)取3?6g步驟(2)得到的陽離子淀粉加入到500mL三口燒瓶中，向瓶中 加入200?220mL蒸餾水，磁力攪拌30?40min后靜置8?10h，得到陽離子淀粉水溶液，向其中按體積比5:1?7:1與上述磁性懸浮液混合，并超聲分散均勾，分散后加入總質(zhì)量0.5?0.8%聚丙烯酰胺，并快速機(jī)械攪拌20?30min，攪拌后加入總質(zhì)量I?2%過二硫酸鉀，超聲攪拌20?40min，再在50?80°C下機(jī)械攪拌反應(yīng)I?2h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行磁分離，分離得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗至濾液為中性，將產(chǎn)物研磨成70?80目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磁性聚丙烯酰胺-陽離子淀粉基吸附材料的制備方法，屬于吸附材料領(lǐng)域。本發(fā)明制備出的陽離子淀粉具有很好的生物相容性、親水性和可降解性，分子鏈上具有豐富羥基，可以對(duì)重金屬離子進(jìn)行絡(luò)合、離子交換或者靜電吸引，聚丙烯酰胺分子鏈上具有大量的氨基，這些活性基團(tuán)對(duì)于金屬離子有很強(qiáng)的絡(luò)合能力，所以可以利用聚丙烯酰胺對(duì)陽離子淀粉進(jìn)行多氨基改性，同時(shí)對(duì)無機(jī)磁性四氧化三鐵進(jìn)行包覆，可以得到復(fù)合吸附材料，應(yīng)用在廢水處理中，吸附重金屬效果顯著，易分離回收重新再利用，而且制備工藝簡單，成本低。
【IPC分類】B01J20/30, C02F1/28, B01J20/26, C02F1/62
【公開號(hào)】CN105498730
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610062810
【發(fā)明人】孫春輝, 王志慧
【申請(qǐng)人】常州創(chuàng)索新材料科技有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年1月29日