形晶片的形狀。在碳面上對晶種拋光和/或蝕刻以確保該表面無機械損傷?？稍诰ХN與生長表面相對的側(cè)上涂布在生長溫度下穩(wěn)定的材料。保護性碳涂層的存在可有助于抑制晶種在晶體生長過程期間的退化，因為缺乏該保護時可在晶種中形成空隙(“熱蒸發(fā)腔體”)。SiC晶種形成晶種層，在其上如下所述生長另外的層。
[0038]接下來，將圓柱形的石墨反應(yīng)池在底部填充Si和C蒸氣的固體源。該源可以是SiC粉末或Si顆粒與碳粉末的混合物。將SiC的晶種置于石墨反應(yīng)池的頂部。將石墨容器用匹配的螺旋蓋密封。將容器通過絕緣石墨氈或泡沫圍繞，其布置被設(shè)計成將晶種保持在比粉末略低的溫度。將容器置于感應(yīng)爐中。將爐排空，然后回充非氧化氣體，諸如氬氣。以接近大氣壓(500-700托)建立壓力，并將容器加熱到約1，600-2，500°C。
[0039]隨后降低壓力以引發(fā)氣相運輸過程。在該方法中，首先將壓力降低到10-100托的范圍。將摻雜氣體(在本例中為氮氣)加入爐中。
[0040]材料在晶種上的最初沉積廣生相當(dāng)?shù)?、但最有利地具有比在晶種中的氣濃度更尚的平均氮濃度的層。具體地講，如果平均氮濃度與晶種氮濃度相當(dāng)或更高且高達十倍，則可得到改善的結(jié)果。該第一層的厚度可為1-1，000微米(μπι)。使第一層中的氮濃度高于晶種的氮濃度是減少位錯的機理的一部分。經(jīng)驗表明，如果第一層的氮低于晶種，則將形成更多的位錯。應(yīng)當(dāng)注意的是，第一層是成核層；由于其在原始晶種表面上生長而發(fā)揮著與隨后的層不同的作用。因此，控制第一層上的氮濃度涉及減少微管的成核。在另一方面，控制隨后層中的氮濃度涉及控制應(yīng)力，如下文將進行描述。
[0041]然后將氮氣流降低指定的量，以控制第二層中的氮濃度。也就是說，對氮氣流進行控制以使得第二層將以比第一層低的氮濃度形成。該第二層的厚度可為1-1，000微米(μ m) ο
[0042]然后將氮氣流升高指定的量，以控制第三層中的氮濃度。也就是說，對氮氣流進行控制以使得第三層將以比第二層高但不超過晶種中的濃度的氮濃度形成。升高第三層中的氮濃度以便控制生長中的晶體的應(yīng)力。具體地講，當(dāng)層在低摻雜與高摻雜之間切換時，在界面變化處的應(yīng)力是自然的-當(dāng)?shù)蛽诫s層在高摻雜層上生長時，該層中的應(yīng)力是壓縮的，并當(dāng)高摻雜層在低摻雜層上生長時，該層中的應(yīng)力是拉伸的。另外，如果第一層中的目標(biāo)摻雜略微偏低，則可在第三層中用適當(dāng)?shù)膿诫s恢復(fù)。
[0043]可將第2和3層的過程根據(jù)需要重復(fù)多次以消除位錯。可在需要時改變每層中的壓力和溫度以實現(xiàn)最佳的位錯減少。
[0044]一旦沉積位錯減少層后，即應(yīng)當(dāng)以接近晶種層的值的氮濃度形成最后層。
[0045]此時，改變壓力、溫度和氮氣流以實現(xiàn)形成晶體的其余部分所需的條件。所生長的其余晶體的厚度在5-50_的范圍內(nèi)，其形成隨后將切成晶片的塊體層，該晶片可用于器件制造或拋光以用作另一生長的晶種。典型的壓力值在0.1-10.0托的范圍內(nèi)，并且溫度在2,000-2，500°C 的范圍內(nèi)。
[0046]在生長過程結(jié)束時，將壓力升至約600托。這抑制任何更多的氣相運輸。然后將爐冷卻到室溫。當(dāng)打開容器時，在晶種上形成了具有與晶種相同多型體的單塊SiC晶體。
[0047]新的晶種可由通過該方法生長的晶體形成并用于制備新的晶體。據(jù)發(fā)現(xiàn)，所生長的每一代晶體顯示出降低的位錯密度。
[0048]上述實施例的特征提供具有氮分層層結(jié)構(gòu)的晶體，因此，該方法可整合到任何策略中以生長大塊(直徑>76_，長度>25_)晶體?？蓪⒚繅K所得的晶體切片以提供多個晶種從而重復(fù)所述過程，使得每次后續(xù)生長表現(xiàn)出更少的位錯并可再次切片以產(chǎn)生更好的晶種，直到達到所需的位錯密度。
[0049]為了評估晶體中的位錯，對晶體切片并將所有的切片拋光?？梢酝ㄟ^以下方式測試微管:首先通過熔融鹽蝕刻而揭露微管然后經(jīng)由人工和自動方法計數(shù)，或通過用激光散射光譜儀掃描經(jīng)拋光的切片然后通過圖像處理算法對微管計數(shù)。諸如這種方法在 J.Wan, et.al.，‘‘A New Method of Mapping and Counting Micropipes in SiCWafers”Proc.2005Int’ I Conf.0n SiC and Related Materials，Materials ScienceForum(2006)，p.447 (J.Wan等人，“標(biāo)測和計數(shù)SiC晶片中的微管的新方法”，2005SiC及相關(guān)材料國際會議論文集，《材料科學(xué)論壇》，2006年，第447頁)和J.Wan，et al.，“A Comparative Study of Micropipe Decorat1n and Counting in Conductive andSem1-1nsulating Silicon Carbide Wafers，，，J.Electronic Materials.Vol.34 (10),p.1342 (J.Wan等人，“導(dǎo)電和半絕緣碳化硅晶片中微管裝飾和計數(shù)的對比研究”，《電子材料雜志》，第34卷第10期，第1342頁)中有所描述。一旦對缺陷的總數(shù)計數(shù)后，將該值除以測得的切片面積，以導(dǎo)出以單位面積的計數(shù)所表示的缺陷密度。
[0050]螺位錯和基面位錯需要如上所述的熔融鹽蝕刻或X射線形貌術(shù)。計數(shù)通常通過對切片上的多個區(qū)域取樣并對缺陷計數(shù)而完成。通常用于報告缺陷的方法由以下部位的測量組成:晶片中心，在晶片半徑的50%處相隔90度的四個部位，和在>晶片半徑的80%處相隔90度且朝著50%半徑的點旋轉(zhuǎn)45度的四個部位。對每個部位的總計數(shù)求和，然后將該和除以測量面積以導(dǎo)出以單位面積的計數(shù)所表示的缺陷密度。由于較大晶片的取樣方法對于評估該晶片具有重要意義，因此通常恰當(dāng)?shù)氖菆蟾娌课挥嫈?shù)值以及凈缺陷計數(shù)。
[0051]圖1是流程圖，示出了根據(jù)一個實施例的方法。該方法可包括以下步驟中的一個或多個:步驟100通過將SiC晶種和原料置于反應(yīng)容器內(nèi)而開始。將反應(yīng)容器置于真空爐內(nèi)，對該真空爐進行真空抽吸并加熱到反應(yīng)溫度。在步驟105，設(shè)定初始摻雜劑流(這里為氮氣(N2)流)，并在步驟110，使用初始氮氣流形成第一層。在步驟155，改變隊流并繼續(xù)生長以形成具有因改變的氮氣流而產(chǎn)生的氮濃度的另一層。在本例中，設(shè)定所述改變的氮氣流以在第二層中產(chǎn)生更低的氮濃度?？蓪⒏淖兊獨饬骱蜕L后續(xù)層重復(fù)N次。之后，在步驟120，設(shè)定最終隊流，并在125，過程繼續(xù)進行晶體塊體的生長。在本例中，在各種氮氣流設(shè)置之間不停止生長。
[0052]圖2顯示了根據(jù)一個實施例的通過物理氣相運輸進行SiC晶體生長的布置。示出了具有蓋子43的PVT反應(yīng)池40，其被構(gòu)造用于SiC晶體生長。反應(yīng)池優(yōu)選地由石墨容器形成。將?；疭iC或粒化硅和碳粉末的混合物42置于池的底部。定位在容器的上部中的是晶粒48，其固定到池的頂部的內(nèi)部。整個容器被諸如石墨氈或泡沫的絕緣層54圍繞。將反應(yīng)池40置于真空爐70中。如果對池進行電阻加熱，則真空爐70可由鋼構(gòu)成，或如果對池進行感應(yīng)加熱，則其可由玻璃構(gòu)成。在所示的實施例中，真空爐由玻璃構(gòu)成并通過射頻感應(yīng)線圈72加熱。
[0053]用于SiC晶體生長的該布置可包括控制器80，其用于控制通往氮氣源84的閥82，該閥連接到真空爐70 ;以及用于控制連接到氬氣源88的閥86，該閥也連接到真空爐70。真空爐70內(nèi)的真空由通往真空栗92的閥90控制ο在該實施例中，控制器80被構(gòu)造成控制真空閥90和栗92以便在真空爐70內(nèi)維持用戶設(shè)定的真空度，而不論進入真空爐的氬氣和/或氮氣流如何。例如，如果增大進入室中的氮氣流，控制器80則打開真空閥90以增大從爐抽吸的真空，并維持設(shè)定的真空度?？刂破?0還控制加熱器的操作，諸如施加到射頻感應(yīng)線圈72的功率。
[0054]—旦將池40裝上源材料42和晶種48后，即將其密封并置于射頻感應(yīng)爐70中。將爐用栗92排空，從而在爐70的內(nèi)部與池40的內(nèi)部之間形成壓差。然而，池40被構(gòu)造成使得蓋子不完全氣密封池，因此，來自池40內(nèi)部的氣態(tài)物質(zhì)漏入爐70的內(nèi)部并被抽出。類似地，池40的壁具有一定的孔隙度以供氣體漏入爐70的內(nèi)部。因此，栗92的抽吸作用還通過在池40的內(nèi)部與爐70的內(nèi)部之間形成壓差而將池40的內(nèi)部排空。
[0055]—旦對池40和爐70的內(nèi)部排空后，即向爐70的內(nèi)部回充非氧化氣體，諸如來自氬氣源88的氬氣。通過控制真空閥90以接近大氣壓(500-700托)建立壓力，并通過勵磁線圈72將容器加熱到約1，600-2, 500°C。
[0056]隨后降低壓力以引發(fā)氣相運輸過程。在該方法中，首先將壓力降低到10-100托的范圍。然后向爐中添加氮氣以控制生長的晶體的傳導(dǎo)性，但是無論氮氣流如何，控制器均將壓力維持在設(shè)定值，即，在10-100托的范圍內(nèi)。此時，控制壓力、溫度和氮氣流以實現(xiàn)形成第一 SiC層所需的條件，該層具有介于晶種氮濃度的約0.9與約10倍之間的氮濃度。在預(yù)定的生長期之后，改變氮氣流以便繼續(xù)晶體生長并形成具有約0.1 μπι至約1，000 μm的厚度的第二沉積層，其中第二沉積層具有低于晶種的氮濃度的第二氮濃度?？梢耘c第一層相同的壓力或不同的壓力沉積第二層。該成層過程可重復(fù)多次。例如，可再次改變氮氣流以繼續(xù)晶體生長從而形成具有約0.1 μ m至約1，000 μ m的厚度的第三沉積層，其中第三沉積層具有大于第一氮濃度且不大于晶種的氮