水，攪拌5~10分鐘，在50~80MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時，在空氣氣氛和1000~1200°C條件下熱處理3~5小時，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須。
[0032]實施例4一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
第一步，將70~75wt%的鈦白粉、20~25wt%的鎂砂和5~8wt%的葡萄糖粉混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氮氣氣氛和800~1000°C條件下熱處理0.5~1小時，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0033]第二步，將25~35wt%的氫氧化鉀、60~70wt%的鈦白粉和5~8wt%的工業(yè)糊精粉混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氬氣氣氛和800~1000°C條件下熱處理1~2小時，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0034]第三步，將30~40wt%的所述A物料、10~15wt%的所述B物料、20~30wt%的所述C物料和20~30wt%的氫氧化鉀混合均勻，在氮氣氣氛和700~800°C條件下熱處理0.5~1小時，然后粉磨至粒度小于0.045_，得到粉磨料。
[0035]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料2~5wt%的所述C物料、5~10wt%的氯化鉀和5~8wt%的水，攪拌3~5分鐘，在50~80MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時，在空氣氣氛和900~1100°C條件下熱處理0.5-2小時，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須。
[0036]實施例5
一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
第一步，將80~85wt%的偏鈦酸、5~10wt%的硫酸鎂和8~10wt%的葡萄糖粉混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氬氣氣氛和500~800°C條件下熱處理1~2小時，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0037]第二步，將30~40wt%的硝酸鉀、50~60wt%的鈦白粉和8~10wt%的六水氯化鎂混合均勻，在80~100MPa條件下壓制成型，在氮氣氣氛和800~1000°C條件下熱處理0.5~1小時，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0038]第三步，將40~50wt%的所述A物料、5~10wt%的所述B物料、10~20wt%的所述C物料和20~30wt%的硝酸鉀混合均勻，在氬氣氣氛和900~1000°C條件下熱處理1~2小時，然后粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料。
[0039]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料5~8wt%的所述C物料、10~15wt%的硫酸鉀和2~5wt%的水，攪拌5~10分鐘，在80~100MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時，在空氣氣氛和1000~1200°C條件下熱處理2~4小時，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須。
[0040]實施例6
一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
第一步，將70~80wt%的偏鈦酸、10~20wt%的鎂砂和8~10wt%的六水氯化鎂混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氮氣氣氛和800~1000°C條件下熱處理0.5~1小時，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0041]第二步，將20~30wt%的碳酸氫鉀、60~70wt%的偏鈦酸和8~10wt%的六水氯化鎂混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氬氣氣氛和1000~1200°C條件下熱處理1~2小時，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0042]第三步，將40~50wt%的所述A物料、5~10wt%的所述B物料、20~30wt%的所述C物料和10~20wt%的碳酸氫鉀混合均勻，在氮氣氣氛和800~900°C條件下熱處理0.5~1小時，然后粉磨至粒度小于0.045_，得到粉磨料。
[0043]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料8~10wt%的所述C物料、5~10wt%的無水碳酸鉀和2~5wt%的水，攪拌5~10分鐘，在50~80MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時，在空氣氣氛和1000~1200°C條件下熱處理3~5小時，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須。
[0044]本【具體實施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
本【具體實施方式】所采用的原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低；本【具體實施方式】通過嚴(yán)格的控制各步驟氣氛、粒度、成型及熱處理等工序，既有利于各種原料顆粒之間的緊密接觸，也為晶須的發(fā)育、長大提供了合理空間，進(jìn)而確保了高純度的空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須的生成。
[0045]本【具體實施方式】所制備的空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料經(jīng)檢測:晶須外徑為0.1~5 μ?? ;晶須內(nèi)徑為0.05-1 μ?? ;晶須的長度為3~30 μπι。結(jié)晶度高，尺寸均勻。
【主權(quán)項】
1.一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟是: 第一步，將70~85wt%的含鈦原料、5~25wt%的含鎂原料和5~10wt%的結(jié)合劑混合均勻，在50~100MPa條件下壓制成型，在中性氣氛和500~1000°C條件下熱處理0.5-2小時，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料； 第二步，將20~40wt%的含鉀原料、50~70wt%的所述含鈦原料和5~10wt%的所述結(jié)合劑混合均勾，在50~100MPa條件下壓制成型，在中性氣氛和800~1200°C條件下熱處理0.5-2小時，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料； 第三步，將30~50wt%的所述A物料、5~15wt%的所述B物料、10~30wt%的所述C物料和10~30wt%的含鉀原料混合均勻，在中性氣氛和700~1000°C條件下熱處理0.5-2小時，然后粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料； 第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料2~10wt%的所述C物料、5~15wt%的所述含鉀原料和2~8wt%的水，攪拌3~10分鐘，在50~100MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時，在空氣氣氛和900~1200°C條件下熱處理0.5-5小時，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法，其特征在于所述含鈦原料為鈦白粉或為偏鈦酸，所述含鈦原料的粒度小于0.088mm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法，其特征在于所述含鎂原料為氫氧化鎂、碳酸鎂、硫酸鎂和鎂砂中的一種，所述含鎂原料的粒度小于0.088mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法，其特征在于所述結(jié)合劑為六水氯化鎂、工業(yè)糊精粉和葡萄糖粉中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法，其特征在于所述中性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法，其特征在于所述含鉀原料為無水碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀、氫氧化鉀、硝酸鉀和碳酸氫鉀中的一種，所述含鉀原料的粒度小于0.088mm。7.—種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料，其特征在于所述空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料是根據(jù)權(quán)利要求1~6項中任一項所述空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法所制備的空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。其技術(shù)方案是：將含鈦原料、含鎂原料和結(jié)合劑混勻，成型，熱處理后研磨，得到粒度為0.088~1mm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料；再將含鉀原料、含鈦原料和結(jié)合劑混勻，成型，熱處理后研磨，得到粒度小于0.088mm的C物料；然后將A物料、B物料、C物料和含鉀原料混勻，熱處理后粉磨，得到粉磨料；最后向所述粉磨料中外加C物料、含鉀原料和水，攪拌，壓制成坯體，將坯體干燥，熱處理后水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料。本發(fā)明所制備的空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的晶須外徑為0.1~5μm，晶須內(nèi)徑為0.05~1μm，晶須的長度為3~30μm。結(jié)晶度高，尺寸均勻。
【IPC分類】C30B1/10, C30B29/32, C30B29/62
【公開號】CN104947176
【申請?zhí)枴緾N201510348036
【發(fā)明人】王周福, 陳美靜, 劉浩, 王璽堂, 馬妍
【申請人】武漢科技大學(xué)
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月23日