一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鈦酸鎂鉀晶須材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦酸鎂鉀是一種新型高性能無機(jī)材料，因其特殊的晶體結(jié)構(gòu)賦予其許多獨(dú)特的物理化學(xué)特性，可作為摩擦材料、增強(qiáng)材料、離子交換材料、催化載體和絕熱保溫材料等使用，具有廣闊的應(yīng)用前景。如“一種從光鹵石出發(fā)制備鈦酸鉀鎂的方法”(ZL200810023312.9)專利技術(shù)，該技術(shù)以光鹵石為主要原料，制備出鈦酸鉀鎂片晶和晶須；“一種直接利用氧化鎂制備鈦酸鉀鎂的方法”(ZL201110161396.4)專利技術(shù)，該技術(shù)以氧化鎂為主要原料，經(jīng)高溫煅燒制得了片狀和不規(guī)則顆粒狀的鈦酸鉀鎂顆粒；“纖鐵礦鈦酸鉀鎂及其制備方法以及摩擦材料”(ZL01813460.2)專利技術(shù)，該技術(shù)以鈦酸鉀鎂為主要原料，通過離子交換得到具有纖鐵礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鉀鎂片晶。
[0003]現(xiàn)有的鈦酸鎂鉀的制備方法，制得的都是顆粒、片狀顆粒或晶須形態(tài)，這就限制了鈦酸鎂鉀在催化、絕熱保溫等領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。且目前的制備技術(shù)尚未有其他形態(tài)、尤其是具有空心結(jié)構(gòu)的鈦酸鎂鉀晶須公開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供一種生產(chǎn)成本的低空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的制備方法，用該方法制備的空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料的晶須外徑為0.1-5 μm,晶須內(nèi)徑為0.05-1 ym,晶須的長度為3~30 μπι ;結(jié)晶度高，尺寸均勻。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
第一步，將70~85wt%的含鈦原料、5~25wt%的含鎂原料和5~10wt%的結(jié)合劑混合均勻，在50~100MPa條件下壓制成型，在中性氣氛和500~1000°C條件下熱處理0.5-2小時(shí)，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0006]第二步，將20~40wt%的含鉀原料、50~70wt%的所述含鈦原料和5~10wt%的所述結(jié)合劑混合均勻，在50~100MPa條件下壓制成型，在中性氣氛和800~1200°C條件下熱處理0.5~2小時(shí)，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0007]第三步，將30~50wt%的所述A物料、5~15wt%的所述B物料、10~30wt%的所述C物料和10~30wt%的含鉀原料混合均勻，在中性氣氛和700~1000°C條件下熱處理0.5-2小時(shí)，然后粉磨至粒度小于0.045_，得到粉磨料。
[0008]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料2~10wt%的所述C物料、5~15wt%的所述含鉀原料和2~8wt%的水，攪拌3~10分鐘，在50~100MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時(shí)，在空氣氣氛和900~1200°C條件下熱處理0.5-5小時(shí)，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料。
[0009]所述含鈦原料為鈦白粉或?yàn)槠佀幔龊佋系牧６刃∮?.088mm。
[0010]所述含鎂原料為氫氧化鎂、碳酸鎂、硫酸鎂和鎂砂中的一種，所述含鎂原料的粒度小于 0.088mm。
[0011]所述結(jié)合劑為六水氯化鎂、工業(yè)糊精粉和葡萄糖粉中的一種。
[0012]所述中性氣氛為氮?dú)鈿夥栈驓鍤鈿夥铡?br>[0013]所述含鉀原料為無水碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀、氫氧化鉀、硝酸鉀和碳酸氫鉀中的一種，所述含鉀原料的粒度小于0.088mm。
[0014]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
本發(fā)明所采用的原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低；本發(fā)明通過嚴(yán)格的控制各步驟氣氛、粒度、成型及熱處理等工序，既有利于各種原料顆粒之間的緊密接觸，也為晶須的發(fā)育、長大提供了合理空間，進(jìn)而確保了高純度的空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須的生成。
[0015]本發(fā)明所制備的空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料經(jīng)檢測:晶須外徑為0.1~5 μπι ;晶須內(nèi)徑為0.05-1 μ?? ;晶須的長度為3~30 μπι。結(jié)晶度高，尺寸均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對其保護(hù)范圍的限制。
[0017]為避免重復(fù)，先將本【具體實(shí)施方式】所涉及的原料粒徑統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述:
所述鈦白粉和偏鈦酸的粒度小于0.088mm。
[0018]所述氫氧化鎂、碳酸鎂、硫酸鎂和鎂砂的粒度小于0.088mm。
[0019]所述無水碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀、氫氧化鉀、硝酸鉀和碳酸氫鉀的粒度小于0.088mnu
[0020]實(shí)施例1
一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法的具體步驟是:
第一步，將70~80wt%的鈦白粉、10~20wt%的氫氧化鎂和8~10wt%的六水氯化鎂混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氮?dú)鈿夥蘸?00~1000°C條件下熱處理0.5~1小時(shí)，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0021]第二步，將20~30wt%的無水碳酸鉀、60~70wt%的鈦白粉和8~10wt%的葡萄糖粉混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氬氣氣氛和1000~1200°C條件下熱處理1~2小時(shí)，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0022]第三步，將30~40wt%的所述A物料、10~15wt%的所述B物料、20~30wt%的所述C物料和20~30wt%的無水碳酸鉀混合均勻，在氮?dú)鈿夥蘸?00~800°C條件下熱處理0.5~1小時(shí)，然后粉磨至粒度小于0.045_，得到粉磨料。
[0023]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料2~5wt%的所述C物料、5~10wt%的碳酸氫鉀和5~8wt%的水，攪拌3~5分鐘，在50~80MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時(shí)，在空氣氣氛和900~1100°C條件下熱處理0.5-2小時(shí)，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須。
[0024]實(shí)施例2
一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法的具體步驟是:
第一步，將80~85wt%的偏鈦酸、10~15wt%的碳酸鎂和5~8wt%的工業(yè)糊精粉混合均勻，在80~100MPa條件下壓制成型，在氬氣氣氛和500~800°C條件下熱處理1~2小時(shí)，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0025]第二步，將30~40wt%的硫酸鉀、50~60wt%的偏鈦酸和8~10wt%的葡萄糖粉混合均勻，在80~100MPa條件下壓制成型，在氮?dú)鈿夥蘸?00~1000°C條件下熱處理0.5~1小時(shí)，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0026]第三步，將40~50wt%的所述A物料、5~10wt%的所述B物料、10~20wt%的所述C物料和20~30wt%的硫酸鉀混合均勻，在氬氣氣氛和900~1000°C條件下熱處理1~2小時(shí)，然后粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料。
[0027]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料5~8wt%的所述C物料、10~15wt%的硝酸鉀和2~5wt%的水，攪拌5~10分鐘，在80~100MPa條件下壓制成坯體；再將所述坯體在70~110°C條件下干燥12~24小時(shí)，在空氣氣氛和1000~1200°C條件下熱處理2~4小時(shí)，水洗、過濾，干燥，制得空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須。
[0028]實(shí)施例3
一種空心結(jié)構(gòu)鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。本實(shí)施例所述制備方法的具體步驟是:
第一步，將80~85wt%的偏鈦酸、5~10wt%的硫酸鎂和8~10wt%的葡萄糖粉混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氬氣氣氛和500~800°C條件下熱處理1~2小時(shí)，得到熱處理料I ;然后將所述熱處理料I破碎，研磨，篩分，得到粒度為0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0029]第二步，將25~35wt%的氯化鉀、60~70wt%的偏鈦酸和5~8wt%的工業(yè)糊精粉混合均勻，在50~80MPa條件下壓制成型，在氬氣氣氛和800~1000°C條件下熱處理1~2小時(shí)，自然冷卻，得到熱處理料II ;然后將所述熱處理料II破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0030]第三步，將40~50wt%的所述A物料、5~10wt%的所述B物料、20~30wt%的所述C物料和10~20wt%的氯化鉀混合均勻，在氮?dú)鈿夥蘸?00~900°C條件下熱處理0.5~1小時(shí)，然后粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料。
[0031]第四步，向所述粉磨料中加入占所述粉磨料8~10wt%的所述C物料、5~10wt%的氫氧化鉀和2~5wt%的