改變提取次數(shù)(即提取1次、2次、3 次)的條件下考察提取次數(shù)對(duì)提取率的影響，結(jié)果如圖1。由圖可知提取三次提取率較高，但 是提三次比二次只是總產(chǎn)量提高了 2%，綜合考慮提取效率及工業(yè)生產(chǎn)成本，提取2次為宜。
[0023] 2.提取時(shí)間對(duì)得率的影響 采用固液比1:8,提取溫度80°C，提取次數(shù)3次，改變提取時(shí)間的方法，即提取lh、I. 5h、 2h、2. 5h、3h，結(jié)果如圖2。由圖可知，兩物質(zhì)得率隨提取時(shí)間的增加而增加但是到2. 5h時(shí)， 梓醇得率增加平緩，多糖得率有所下降，所以選擇I. 5h、2h、2. 5h三個(gè)水平做正交。
[0024] 3.提取溫度對(duì)得率的影響 采用固液比1:8，提取3次，提取2h，改變提取溫度的方法，即溫度為60 °C、70 °C、80 °C、 90°C、100°C，結(jié)果如圖3。由圖可知，產(chǎn)品得率隨著溫度的升高而增加，但是溫度過高，不利 于操作，如果規(guī)?；a(chǎn)，則需要考慮能量消耗及設(shè)備投資等因素。因此選擇80°C、90°C、 100 °C三個(gè)水平設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。
[0025] 4.提取固液比對(duì)得率的影響 采用提取3次，提取2h，提取溫度80 °C，改變固液比（g/ml)的方法，即固液比1:3、1:5、 1: 8、1:10、1:12,結(jié)果如圖4。由圖可知，隨著固液比的增加，多糖和梓醇的產(chǎn)率均升高，但是 12倍水同10倍水相比多糖和梓醇的產(chǎn)率相差不多，考慮工業(yè)化生產(chǎn)成本和生產(chǎn)效率，選擇 固液比1:5、1:8、1: 10，作為正交試驗(yàn)提取固液比的三個(gè)水平。
[0026] 三、正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇固液比、提取時(shí)間、提取溫度為考察因素，以地黃多糖和 梓醇的得率為考察指標(biāo)，采用正交表L9( 34)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，確定地黃多糖的提取工藝。因 素水平表見表1，正交試驗(yàn)結(jié)果見表2,方差分析見表3。
[0027] 表1正交試驗(yàn)因素水平表
表2地黃提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果
表3方差分析表
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，影響地黃多糖得率的因素順序是：A>C>B，即固液比〉提取溫度〉提 取時(shí)間，最佳提取工藝為A2B3C2，即提取固液比為1:8,提取時(shí)間2. 5h，提取溫度為90°C。但 方差分析知各因素對(duì)多糖得率影響并不顯著。影響梓醇得率的因素順序是C>B>A，即提取 溫度〉提取時(shí)間〉提取固液比，最佳提取工藝為A 2B1C2，即提取液固比為1:8倍，提取時(shí)間 為I. 5h，提取溫度為90°C，方差分析得知影響因素對(duì)梓醇得率無(wú)顯著影響，當(dāng)F臨界值值取 9時(shí)，提取溫度和提取時(shí)間對(duì)得率影響顯著，表明兩因素對(duì)梓醇得率有一定的影響。由于多 糖與梓醇得率影響因素最佳工藝條件只是提取時(shí)間的差異，且提取時(shí)間對(duì)梓醇影響相對(duì)較 大些，考慮工業(yè)生產(chǎn)效率確定提取時(shí)間為I. 5h，綜合考慮最佳工藝參數(shù)為A2B1C2，即提取用 8倍水，提取I. 5h，提取溫度90°C。
[0028] 四、最佳工藝驗(yàn)證 取3份地黃樣品各20. 00g，按最佳工藝平行操作，測(cè)定梓醇和多糖得率，結(jié)果如表4。平 均多糖得率為66. 32%，平均梓醇得率為2. 04%，與正交結(jié)果基本一致，表明該工藝合理。
[0029] 表4工藝驗(yàn)證結(jié)果
五、地黃多糖粉噴霧干燥工藝研宄 取地黃樣品，按最佳提取工藝即固液比1:8,提取I. 5h，提取溫度90°C，提取2次，合并 提取液，進(jìn)行噴霧干燥，考查濃縮液密度、抗粘結(jié)劑加入量、操作溫度對(duì)成品性狀的影響（噴 霧干燥機(jī)自動(dòng)調(diào)諧出風(fēng)溫度，流量設(shè)定1000 mlA)。
[0030] 1.濃縮液密度對(duì)噴霧干燥的影響 將提取液分別濃縮至密度I. 〇〇g/ml、l. 05g/ml、l. 10g/ml，添加 5%的麥芽糊精，在進(jìn)風(fēng) 溫度150°C條件下進(jìn)行噴霧干燥。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著密度的增加，地黃多糖粉的色澤逐漸加深， 密度為I. 〇〇g/ml時(shí)色澤發(fā)白，密度I. 10g/ml時(shí)接近地黃原料粉末色澤，但是密度繼續(xù)增加 濃縮液粘度過大，且所需濃縮時(shí)間越長(zhǎng)，綜合考慮工業(yè)生產(chǎn)效率選擇密度I. l〇g/ml為宜。
[0031] 2.麥芽糊精添加量對(duì)噴霧干燥的影響 將提取液濃縮至密度I. l〇g/ml，分別添加0%，5%，10%的麥芽糊精，在進(jìn)風(fēng)溫度150°C條 件下進(jìn)行噴霧干燥。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不添加麥芽糊精，地黃濃縮液粘度大，粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重，添加5% 與10%的麥芽糊精效果良好，考慮到產(chǎn)品的有效成分盡量高些選擇5%的麥芽糊精為宜。
[0032] 3.進(jìn)口溫度對(duì)噴霧干燥的影響 將濃縮液濃縮至密度I. l〇g/ml，添加5%的麥芽糊精，分別在進(jìn)風(fēng)溫度120°C、130°C、 140°0、150°0條件下進(jìn)行噴霧干燥。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)120°0有粘壁現(xiàn)象，影響產(chǎn)率，130°0和140°〇 條件下有輕微粘壁現(xiàn)象，150°C時(shí)粘壁現(xiàn)象消失，所以選擇150°C為噴霧干燥的進(jìn)口溫度。
[0033] 4.噴霧干燥最佳工藝 將提取液濃縮至密度I. l〇g/ml，添加5%的麥芽糊精，選擇進(jìn)風(fēng)溫度150°C，機(jī)器自動(dòng)調(diào) 諧出風(fēng)溫度為80°C左右，噴霧干燥獲得淡棕色疏松粉末。
[0034] 六、綜合工藝 取地黃樣品，按固液比1:8,溫度90°C，提取I. 5h，提取2次，合并提取液，濃縮至密度 I. 10g/ml，添加5%的麥芽糊精，選擇進(jìn)風(fēng)溫度150°C，出風(fēng)溫度80°C左右，噴霧干燥即得成 品。
[0035] 實(shí)施例1 地黃的提取 取生地黃干燥至恒重，粉碎，過20目篩，取質(zhì)量100. 00g，加入800ml的蒸餾水，在90°C 條件下，每次提取I. 5h，提取2次，合并提取液，濃縮至密度I. 10g/ml，得到濃縮液280ml。
[0036] 噴霧干燥 根據(jù)280ml的濃縮液，密度為I. 10g/ml，計(jì)算需要添加5%的麥芽糊精的量為16. 21g。 將麥芽糊精加入濃縮液中，混勻，充分溶解后，選擇進(jìn)風(fēng)溫度150°C，出風(fēng)溫度80°C左右，進(jìn) 行噴霧干燥，得產(chǎn)品，其質(zhì)量為83. 19g。
[0037] 總糖和梓醇的含量 根據(jù)前述地黃多糖和梓醇的測(cè)定方法測(cè)得總糖含量為84. 07%，梓醇含量為1. 00%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 生地黃中同時(shí)提取多糖和梓醇的方法，其特征在于：包括如下步驟， 步驟一、樣品前處理，將生地黃干燥至恒重，粉碎，過10~20目篩； 步驟二、提取，將已處理的生地黃與蒸餾水混合均勻，固液比為1: (8~12)g/ml，加 熱，溫度為90°C~100°C，保溫提取時(shí)間為1~2小時(shí)，提取1次；重復(fù)以上過程，共提取2~ 3次；合并提取液； 步驟三、將提取液濃縮，干燥即得成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生地黃中同時(shí)提取多糖和梓醇的方法，其特征在于，所述步 驟二中，固液比為1:8g/ml，加熱溫度為90°C，提取時(shí)間為1. 5小時(shí)，提取2次。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生地黃中同時(shí)提取多糖和梓醇的方法，其特征在于，所 述步驟三中，將提取液濃縮后，再置于噴霧干燥機(jī)中，添加麥芽糊精，經(jīng)噴霧干燥制得粉末 狀成品。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的生地黃中同時(shí)提取多糖和梓醇的方法，其特征在于，所述步 驟三中，提取液濃縮至比重為I.l〇g/ml，添加麥芽糊精，麥芽糊精占總重的5%，噴霧干燥機(jī) 進(jìn)風(fēng)溫度150°C±2°C，出風(fēng)溫度80°C±2°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及中藥植物中有效物質(zhì)的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種生地黃中同時(shí)提取多糖和梓醇的方法，包括如下步驟：一、樣品前處理，將生地黃干燥至恒重，粉碎，過篩；二、提取，將已處理的生地黃與蒸餾水混合均勻，固液比為1:(8～12)g/ml，加熱，溫度為90℃～100℃，提取時(shí)間為1～2小時(shí)，提取2～3次，合并提取液；三、將提取液濃縮，干燥即得成品。進(jìn)一步的，步驟三中，提取液濃縮至比重為1.10g/ml，添加5%的麥芽糊精，噴霧干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)溫度150℃±2℃，出風(fēng)溫度80℃±2℃。本發(fā)明制得多糖和梓醇混合物中多糖和梓醇的得率高，具有工藝簡(jiǎn)單、提取時(shí)間少、成本低的優(yōu)點(diǎn)，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08B37/00, C07H17/04, C07H1/08
【公開號(hào)】CN104892790
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510357243
【發(fā)明人】劉聚祥, 鄭樺
【申請(qǐng)人】河北農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月25日