本公開(kāi)涉及吹塑容器。
背景技術(shù)：
：在諸如個(gè)人護(hù)理、食品、飲料和家用產(chǎn)品等各種應(yīng)用中的包裝中的產(chǎn)品保留導(dǎo)致產(chǎn)品浪費(fèi)并降低消費(fèi)者價(jià)值。改進(jìn)產(chǎn)品釋放可以減少產(chǎn)品浪費(fèi)以及容器浪費(fèi)。此外，改進(jìn)的產(chǎn)品釋放特性可以降低在回收之前必須除去保留產(chǎn)品的回收成本。此外，改進(jìn)的產(chǎn)品釋放特性將為產(chǎn)品制造商提供更多的配制靈活性，使其能夠引入更多的粘性和/或更高固體產(chǎn)品。用于持有此類產(chǎn)品的容器對(duì)于消費(fèi)者和產(chǎn)品制造商都是必要的。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本公開(kāi)用于吹塑容器。在一個(gè)實(shí)施例中，本公開(kāi)提供了一種由多層結(jié)構(gòu)吹塑的容器，其包含內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)?，該?nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影芏鹊扔诨蛐∮?.940g/cc的、結(jié)晶度等于或小于62％、且mz/mn比等于或小于100基于乙烯的聚合物，其中該內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)泳哂械扔诨蛐∮?0的小尺度均方根粗糙度。在另一個(gè)實(shí)施例中，本公開(kāi)提供了一種由多層結(jié)構(gòu)吹塑的容器，其包含內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)樱搩?nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影芏鹊扔诨蛐∮?.940g/cc且結(jié)晶度等于或小于62％的基于乙烯的聚合物，其中該內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)泳哂械扔诨蛐∮?00nm的大尺度均方根粗糙度。具體實(shí)施方式本公開(kāi)提供了吹塑容器。在第一方面，本發(fā)明提供了一種由多層結(jié)構(gòu)吹塑的容器，其包含內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)樱搩?nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影芏鹊扔诨蛐∮?.940g/cc、結(jié)晶度等于或小于62％、且mz/mn比等于或小于100的乙烯類聚合物，其中內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)泳哂械扔诨蛐∮?0的小尺度均方根粗糙度。在第二方面，本發(fā)明提供了一種由多層結(jié)構(gòu)吹塑的容器，其包含內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)樱搩?nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影芏鹊扔诨蛐∮?.940g/cc、且結(jié)晶度等于或小于62％的乙烯類聚合物，其中內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)泳哂械扔诨蛐∮?00nm的大尺度均方根粗糙度。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“多層結(jié)構(gòu)”是指具有多于一層的任何結(jié)構(gòu)。例如，多層結(jié)構(gòu)可以具有二層、三層、四層、五層或更多層。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“基于乙烯的聚合物”是指具有大于50重量百分比(wt％)衍生自乙烯單體的單元的聚合物。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)印笔侵府?dāng)多層結(jié)構(gòu)形成容器并填充產(chǎn)品時(shí)與容器中的產(chǎn)品接觸的層。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“小尺度均方根粗糙度”是指通過(guò)使用25平方微米尺寸的樣品由原子力顯微鏡測(cè)量的均方根粗糙度。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“大尺度均方根粗糙度”是指在372240平方微米尺寸的樣品上使用激光掃描顯微鏡測(cè)量的均方根粗糙度。內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影芏鹊扔诨蛐∮?.940g/cc的基于乙烯的聚合物。本文包括并公開(kāi)了等于或小于0.940g/cc的所有單個(gè)值和子范圍。例如，基于乙烯的聚合物的密度可以等于或小于0.940g/cc，或者在替代方案中，等于或小于0.935g/cc，或者在替代方案中，等于或小于0.930g/cc，或在替代方案中，等于或小于0.925g/cc，或者在替代方案中，等于或小于0.920g/cc。在一個(gè)特定實(shí)施例中，基于乙烯的聚合物的密度等于或大于0.860g/cc。本文包括并公開(kāi)了等于或大于0.860g/cc的所有單個(gè)值和子范圍。例如，基于乙烯的聚合物的密度可以等于或大于0.860g/cc，或者在替代方案中，等于或大于0.865g/cc，或者在替代方案中，等于或大于0.870g/cc，或者在替代方案中，等于或大于0.875g/cc，或者在替代方案中，等于或大于0.870g/cc。在特定實(shí)施例中，基于乙烯的聚合物的密度為0.915至0.930g/cc。內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影Y(jié)晶度等于或小于62％的基于乙烯的聚合物。本文包含并公開(kāi)了等于或小于62％的所有個(gè)別值和子范圍。例如，基于乙烯的聚合物結(jié)晶度可以等于或小于62％，或者在替代方案中，等于或小于56％，或者在替代方案中，等于或小于50％，或者在替代方案中，等于或小于45％。內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影琺z/mn比等于或小于100的基于乙烯的聚合物。本文包括和公開(kāi)了等于或小于100的所有單個(gè)值和子范圍。例如，mz/mn比可以等于或小于100，或者在替代方案中，等于或小于75，或者在替代方案中，等于或小于50，或者在替代方案中，等于或小于40，或者在替代方案中，等于或小于30，或者在替代方案中，等于或小于25，或者在替代方案中，等于或小于20。在一個(gè)特定實(shí)施例中，基于乙烯的聚合物具有大于或等于1的mz/mn比。本文包括并公開(kāi)了等于或大于1的所有單個(gè)值和子范圍。例如，mz/mn比可以等于或大于1，或者在替代方案中，等于或大于1.5，或者在替代方案中，等于或大于1.8，或者在替代方案中，等于或大于超過(guò)2，或者在替代方案中，等于或大于2.5。在一個(gè)實(shí)施例中，mz/mn比為1.8至20。在特定實(shí)施例中，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影?.1rad/s，190℃下粘度與在100rad/s，190℃下粘度的比(“粘度比(0.1/100)”)等于或小于20的基于乙烯的聚合物。本文包括并公開(kāi)了等于或小于20的所有單個(gè)值和子范圍。例如，粘度比(0.1/100)可以具有20的上限，或者在替代方案中，上限為15，或者在替代方案中，上限為10，或者在替代方案中，上限為8。在另一個(gè)實(shí)施例中，粘度比(0.1/100)具有1的下限，或者在替代方案中，下限為1.5，或者在替代方案中，下限為2，或者在替代方案中，下限為2.5。在特定實(shí)施例中，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)悠浒?0至100重量百分比(wt％)的基于乙烯的聚合物。本文包括并公開(kāi)了80至100wt％的所有單個(gè)值和子范圍；例如，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)又谢谝蚁┑木酆衔锏膚t％可以從80、85、90或95wt％的下限至85、90、95或100wt％的上限范圍。例如，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)涌梢园?0至100wt％基于乙烯的聚合物，或者在替代方案中，80至90wt％基于乙烯的聚合物，或者在替代方案中，90至100wt％基于乙烯的聚合物，或者在替代方案中，85-95wt％基于乙烯的聚合物。用于內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)拥氖痉缎曰谝蚁┑木酆衔锇╠owlex、elite和engage，所有這些都可從陶氏化學(xué)公司(midland，mi，usa)商購(gòu)獲得，和exceed，其可從埃克森美孚化工公司(baytown，tx，usa)商購(gòu)獲得。在一個(gè)實(shí)施例中，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)影?至20wt％的一種或多種低密度聚乙烯聚合物(lldpe或ldpe或vldpe)。本文包括并公開(kāi)了0至20wt％的所有單個(gè)值和子范圍。例如，lldpe的量可以從0、5或15wt％的下限到5、10、15或20wt％的上限的范圍。例如，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)又衛(wèi)ldpe的量可以從0至20wt％范圍，或者在替代方案中，從0至10wt％范圍，或者在替代方案中，10至20wt％，或者在替代方案中，5至15wt％。任何lldpe，例如美國(guó)專利5,272,236和5,278,272中所述的，其公開(kāi)內(nèi)容通過(guò)引用并入本文，可以用于此類實(shí)施例中。在一些實(shí)施例中，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)泳哂械扔诨蛐∮?0nm的小尺度均方根粗糙度。本文包括并公開(kāi)了等于或小于40nm的所有單個(gè)值和子范圍。例如，小尺度表面粗糙度可以等于或小于40nm，或者在替代方案中，等于或小于35nm，或者在替代方案中，等于或小于30nm，或者在替代方案中，等于或小于25nm。在一個(gè)特定實(shí)施例中，小尺度均方根粗糙度等于或大于1nm。本文包括并公開(kāi)了等于或大于1nm的所有單個(gè)值和子范圍。例如，小尺度均方根粗糙度可以等于或大于1nm，或者在替代方案中，等于或大于5nm，或者在替代方案中，等于或大于10nm，或者在替代方案中，等于或大于15nm。在某些實(shí)施例中，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)泳哂械扔诨蛐∮?00nm的大尺度均方根粗糙度。本文包括并公開(kāi)了等于或小于500nm的所有單個(gè)值和子范圍。例如，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)拥拇蟪叨染礁植诙瓤梢缘扔谛∮?00nm，或者在替代方案中，等于小于450nm，或者在替代方案中，等于小于400nm，或者在替代方案中，等于小于350nm。本公開(kāi)進(jìn)一步提供根據(jù)本文公開(kāi)的任何實(shí)施例的容器，除了內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)优c由密度大于0.950g/cc的第一基于烯烴的聚合物形成的基于烯烴的聚合物外層共擠出。本文公開(kāi)并包括大于0.950g/cc的所有單個(gè)值和子范圍。例如，外層的第一基于烯烴的聚合物可以具有大于0.950g/cc的密度，或者在替代方案中，大于0.960g/cc或者在替代方案中，大于0.965g/cc或者在替代方案中，大于0.970g/cc。在特定實(shí)施例中，第一基于烯烴的聚合物的密度具有0.980g/cc、或者在替代方案中0.975g/cc、或者在替代方案中0.970g/cc的上限。本公開(kāi)還提供了根據(jù)本文公開(kāi)的任何實(shí)施例的容器，除了內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)优c由密度大于0.950g/cc的第二基于烯烴的聚合物形成的基于烯烴的聚合物芯層共擠出，其中芯層與所述內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)酉噜?。本文公開(kāi)并包括大于0.950g/cc的所有單個(gè)值和子范圍。例如，外層的第二基于烯烴的聚合物可以具有大于0.950g/cc的密度或者在替代方案中，大于0.960g/cc或者在替代方案中大于0.965g/cc或者在替代方案中，大于0.970g/cc的密度。在一個(gè)特定實(shí)施例中，第二基于烯烴的聚合物的密度具有0.980g/cc、或者在替代方案中0.975g/cc、或者在替代方案中0.970g/cc的上限。容器可以根據(jù)任何適當(dāng)?shù)姆椒?，如吹塑、共擠出、連續(xù)吹塑、往復(fù)吹塑、儲(chǔ)料缸吹塑、順序吹塑、注射吹塑、注射拉伸吹塑、熱成型和層壓，由多層結(jié)構(gòu)制成。本公開(kāi)還包括根據(jù)本文公開(kāi)的任何實(shí)施例的容器，除了內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)拥暮穸葹槎鄬咏Y(jié)構(gòu)的總厚度的5至50％。本文包括并公開(kāi)了5至50％的所有單個(gè)值和子范圍；例如，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)拥暮穸瓤梢詮亩鄬咏Y(jié)構(gòu)的總厚度的5、15、30、30或45％的下限到多層結(jié)構(gòu)的總厚度的10、20、35或50％的上限范圍。例如，內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)拥暮穸瓤梢允强偠鄬咏Y(jié)構(gòu)厚度的5至50％，或者在替代方案中，5至30％，或在替代方案中，25至50％，或者在替代方案中，從15％到45％。由內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)迂暙I(xiàn)的容器的厚度百分比是(尤其)是容器和待含有產(chǎn)品的預(yù)期用途的函數(shù)。另一方面，本公開(kāi)進(jìn)一步提供了一種由多層結(jié)構(gòu)吹塑的容器，該多層結(jié)構(gòu)包含內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)?，該?nèi)部產(chǎn)品面向?qū)雍忻芏鹊扔诨蛐∮?.940g/cc、結(jié)晶度等于或等于小于62％、粘度比(0.1/100)等于或小于20的基于乙烯的聚合物；其中內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)泳哂械扔诨蛐∮?0nm的小尺度均方根粗糙度。本公開(kāi)還包括根據(jù)本文公開(kāi)的任何實(shí)施例的容器，除了容器顯示比具有與容器相同的尺寸和形狀的比較容器的更少的產(chǎn)品保留，其中比較容器不包括內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)?。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，產(chǎn)品保留的最終量將取決于產(chǎn)品的某些特性，例如屈服應(yīng)力或粘度。在特定實(shí)施例中，與比較容器相比，該容器具有至少30％的產(chǎn)品保留的改進(jìn)，即本發(fā)明的容器比比較容器保留的產(chǎn)品少至少30％產(chǎn)品。本文中包括并公開(kāi)至少30％的所有單個(gè)值和子范圍。例如，與比較容器相比，產(chǎn)品保留的改善可以至少為30％，或者在替代方案中，至少40％，或者在替代方案中，至少50％，或者在替代方案中，至少70％。實(shí)例以下實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的范圍。容器生產(chǎn)共擠吹塑瓶在bekumbm-502s商業(yè)吹塑生產(chǎn)線上生產(chǎn)。bekumbm-502s可以共擠三層a/b/c吹塑結(jié)構(gòu)(a＝內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)?，b＝芯層和c＝外層)。bm-502s由用于外殼板材料和內(nèi)殼板材料的兩根38mm直徑的單螺桿擠出機(jī)和一個(gè)直徑60mm的用于芯層的單螺桿擠出機(jī)組成。它具有多歧管共擠出吹塑頭，其中單個(gè)層分別形成并在環(huán)形模具的出口之前合并在一起。在典型條件下，材料通過(guò)會(huì)聚模具工具在188℃下以6.8kg/h擠出管狀型坯，會(huì)聚模具具有在模具襯套之間的開(kāi)口，和模具銷用4.1巴的加壓空氣對(duì)擠出型坯吹塑13秒，制成0.89mm壁厚，19.9cm高，414ml波士頓圓形(bostonround)瓶子。芯層b和外層c保持恒定(雙峰高密度pe，pe-13，密度：0.958g/cc，熔體流動(dòng)指數(shù)：190℃/2.16kg時(shí)為0.28dg/min)，而內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)?層a，總壁厚的10％)是可變的，以研究?jī)?nèi)層聚合物對(duì)個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品的釋放行為的影響。本發(fā)明實(shí)施例(ie)和比較例(ce)中使用的內(nèi)部產(chǎn)品面向?qū)訕渲约澳承┬再|(zhì)列于表1和表2中。它們的密度范圍為0.87至0.96g/cc。它們的熔體流動(dòng)指數(shù)均為0.3-1.0dg/min用于與pe-13樹脂良好的熔體粘度相匹配，以防止共擠出結(jié)構(gòu)中的層不穩(wěn)定。為了評(píng)估產(chǎn)品釋放的內(nèi)層厚度依賴性，內(nèi)層a厚度在總瓶壁厚度的5％至20％之間變化。同樣作為對(duì)照，在相同的加工條件下制備10/90pe-4/pe-13共混物的單層瓶，并將其產(chǎn)品釋放與具有相同組成的多層瓶(90％pe-13上10％pe-4內(nèi)層)比較。表1表2經(jīng)過(guò)24小時(shí)擠壓和搖動(dòng)試驗(yàn)后，10％pe-4內(nèi)層在90％pe-13上的共擠出結(jié)構(gòu)顯示出比10/90pe-4/pe-13共混物的單層瓶(9.4±1.1保留百分比)顯著更低的多芬沐浴露(dovebodywash)保留(4.0±0.6％保留百分比)。表3提供了使用多芬沐浴露的產(chǎn)品保留百分比。表3實(shí)例內(nèi)層聚合物粗糙度sq(nm)重量保留(％)ce-5pe-1357.2±17.212.4±1.7ce-1pe-154.8±1.99.3±1.9ce-3pe-738.9±4.512.8±1.4ce-2pe-627.4±1.76.5±2.2ie-1pe-219.5±3.15.6±2.0ie-2pe-315.1±4.04.6±1.6ie-4pe-510.5±0.75.2±2.6ie-3pe-410.3±1.64.0±0.6ie-6pe-912.1±2.95.1±1.1ie-5pe-84.5±0.35.3±0.8ce-4pe-1123.1±4.97.6±1.2ie-8pe-1210.6±1.53.7±0.6測(cè)試方法測(cè)試方法包括如下：聚合物密度根據(jù)astmd792測(cè)量。聚合物結(jié)晶度：差示掃描量熱法(dsc)可以用于測(cè)量聚合物在寬溫度范圍內(nèi)的熔融和結(jié)晶行為。例如，配備了rcs(冷凍冷卻系統(tǒng))和自動(dòng)進(jìn)樣器的tainstrumentsq1000dsc用于進(jìn)行此分析。在測(cè)試期間，使用50ml/min的氮?dú)獯祾邭怏w流。每個(gè)樣品在約175℃下熔壓成薄膜；然后將熔融的樣品空氣冷卻至室溫(～25℃)。從冷卻的聚合物中提取3-10mg、6mm直徑的樣品，稱重，置于輕鋁鍋(約50mg)中，并卷曲封閉。然后進(jìn)行分析以確定其熱性質(zhì)。通過(guò)使樣品溫度斜坡上升和下降來(lái)確定樣品的熱行為，以創(chuàng)建熱流對(duì)溫度曲線。首先，將樣品快速加熱至180℃并保持等溫3分鐘以除去其熱歷史。接下來(lái)，將樣品以10℃/分鐘的冷卻速度冷卻至-40℃，并在-40℃等溫保持3分鐘。然后將樣品以10℃/分鐘的加熱速率加熱至150℃(這是“第二次加熱”斜坡)。記錄冷卻和第二加熱曲線。通過(guò)設(shè)置從結(jié)晶開(kāi)始到-20℃的基線終點(diǎn)來(lái)分析冷曲線。通過(guò)將基線終點(diǎn)設(shè)置為-20℃至熔融結(jié)束來(lái)分析熱曲線。確定的值是峰值熔融溫度(tm)，峰值結(jié)晶溫度(tc)，熔融熱(hf)(焦耳每克)，并使用以下方程計(jì)算聚乙烯樣品的結(jié)晶度：％結(jié)晶度＝((hf)/(292j/g))×100從第二熱曲線報(bào)告熔融熱(hf)和峰值熔融溫度。峰值結(jié)晶溫度由冷卻曲線確定。通過(guò)gpc測(cè)量分子量，mw、mz和mn。所用的高溫色譜系統(tǒng)是waters150c(millford，ma)或polymerlaboratories(shropshire，uk)pl-220用于進(jìn)行g(shù)pc色譜分析。數(shù)據(jù)采集使用viscotek(休斯頓，tx)數(shù)據(jù)管理器進(jìn)行。使用或以與viscotektrisec軟件版本3相同的方式進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算。系統(tǒng)配備了在線溶劑脫氣裝置。注射溫度和柱溫控制在150攝氏度。所使用的柱是310微米“混合b”柱和來(lái)自polymerlaboratories的相應(yīng)的預(yù)柱。使用的溶劑是1,2,4,4-三氯苯。樣品以在50毫升溶劑中0.1克聚合物的濃度制備。色譜溶劑和樣品制備溶劑含有200ppm的丁基化羥基甲苯(bht)。兩種溶劑來(lái)源都是氮?dú)夤呐?。將聚乙烯樣品?60攝氏度下輕輕攪拌3小時(shí)。所用的注射體積為200微升，流速為1毫升/分鐘。gpc色譜柱裝置的校準(zhǔn)是用分子量為580至8,400,000的窄分子量分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行的，并且以6“雞尾酒”混合物排列，混合物在各個(gè)分子量之間至少有以十為單位的間隔。標(biāo)準(zhǔn)物購(gòu)自polymerlaboratories(shropshire，uk)。對(duì)于分子量等于或大于1,000,000的以50毫升溶劑中0.025克制備聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物，對(duì)于分子量小于1,000,000的以50毫升溶劑中0.025克制備聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物。聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物在80攝氏度下輕輕攪拌30分鐘溶解。窄標(biāo)準(zhǔn)物混合物首先運(yùn)行，并按順序降低最高分子量組分以最小化降解。使用等式1將聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)峰分子量轉(zhuǎn)化為聚乙烯分子量(如williamsandward,j.polym.sci.,polym.let.,6,621(1968)中所述的)：m聚乙烯＝a×(m聚苯乙烯)b(1)其中m是分子量，a具有約0.4316的值，b等于1.0。對(duì)于nbs1475a(nist)線性聚乙烯而言，在此類系統(tǒng)上的可接受重均分子量為約52,000。在色譜分析中，癸烷用作校準(zhǔn)物和樣品的流速標(biāo)記，使追溯返回至窄標(biāo)準(zhǔn)物校準(zhǔn)物。相對(duì)流速標(biāo)記校正應(yīng)為1％或以下。柱板計(jì)數(shù)通過(guò)注射二十一烷測(cè)量，且柱板計(jì)數(shù)應(yīng)超過(guò)24,000板。根據(jù)等式2(a)、2(b)和2(c)計(jì)算mn、mw和mz：其中ci由每個(gè)相應(yīng)樣品的積分窗口內(nèi)的每個(gè)色譜數(shù)據(jù)點(diǎn)處的基線減去折射率信號(hào)表示，且mi是對(duì)應(yīng)于從等式1計(jì)算的色譜片的聚乙烯當(dāng)量分子量。在線lalls檢測(cè)器可用于指導(dǎo)設(shè)置折射計(jì)最早洗脫(最高分子量材料)的積分邊界。對(duì)于聚合物樣品，在190℃，頻率范圍為0.1至100rad/s，在25mm直徑的不銹鋼平行板上進(jìn)行線性粘彈性狀態(tài)的動(dòng)態(tài)振蕩剪切測(cè)試。所使用的儀器是美國(guó)熱分析儀器公司(tainstruments)的ares。在10％的應(yīng)變下獲得復(fù)合粘度(η*)。將2或3.3mm厚的盤形樣品在板之間擠壓，然后在每次測(cè)試之前修整。將2mm厚的樣品在一個(gè)步驟中擠壓并修整到1.8mm的測(cè)試間隙，而將3.3mm的樣品分兩步擠壓并修整到2mm的測(cè)試間隙。在第一步中，將熔融樣品擠壓至3mm間隙并修整。在第二步中，達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，將樣品擠壓到2mm間隙并修整。請(qǐng)注意，astm方法d4440為平行板幾何形狀確定了1至3mm范圍內(nèi)良好的操作測(cè)試間隙。在軟件中啟用“測(cè)試前延遲”選項(xiàng)，并設(shè)置為5分鐘，以使在測(cè)試開(kāi)始之前使烘箱中的溫度平衡。所有測(cè)量均在氮?dú)夥障逻M(jìn)行。用于沐浴露釋放測(cè)量的優(yōu)化瓶測(cè)試按如下進(jìn)行：1)稱重沒(méi)有蓋子的空瓶子，以獲得皮重。2)為了獲得代表性的平均值，有必要對(duì)每種要測(cè)試的瓶型進(jìn)行至少四次重復(fù)3)將吹塑瓶裝滿自身容量的70％。4)將瓶子封蓋嚴(yán)實(shí)。5)倒置瓶并將其靜置于蓋部上。時(shí)間t＝06)記錄時(shí)間，并等待24+/-1小時(shí)。7)在24+/-1小時(shí)，將蓋子從瓶子上取下并擠壓，直至產(chǎn)品的50％除去為止。此時(shí)記錄該點(diǎn)瓶子+剩余的沐浴露的重量。t＝24h8)將瓶子再次封蓋并將其置于倒置的位置，持續(xù)4小時(shí)。9)半空4小時(shí)后(t＝28h)，再次將蓋子從瓶子上取下。反復(fù)擠壓但不要搖動(dòng)瓶子，直到3次連續(xù)擠壓也沒(méi)有除去任何材料為止。再次記錄瓶子+剩余的沐浴露的重量。10)將瓶子再次封蓋并將其置于倒置的位置，持續(xù)另外20小時(shí)，自第一次排空后共24小時(shí)，以及自填充后48小時(shí)。11)在24小時(shí)時(shí)，搖動(dòng)并擠壓瓶子，以盡可能多地除去剩余的材料。在三次搖動(dòng)和一次擠壓之間交替。重復(fù)此循環(huán)，直到連續(xù)3次搖動(dòng)和擠壓也不除去任何材料為止。t＝48h12)記錄瓶子+沐浴露的最后重量，通過(guò)原子力顯微鏡(afm)或共聚焦激光掃描顯微鏡(clsm)測(cè)量表面粗糙度。afm：使用雙面膠帶將樣品安裝在載玻片上。對(duì)每個(gè)樣品分析四個(gè)區(qū)域。使用nanoscopev控制器(軟件v8.10b47)在dimensionicon(尺寸圖標(biāo))(bruker)上獲得了peakforce(峰值力)敲擊模式。對(duì)于所有圖像使用scanasyst空氣探針(共振頻率：70khz；彈簧常數(shù)：0.4n/m，bruker)。以0.05v的設(shè)定點(diǎn)和0.15v的峰值力接合設(shè)定點(diǎn)獲得所有圖像。以0.48hz的掃描速率以1024×1024分辨率在5μ辨×5μ辨的區(qū)域上收集圖像。圖像使用spipv.5.1.11(圖像計(jì)量)進(jìn)行了后處理。適用于lms擬合度為零的平均輪廓應(yīng)用于所有圖像。使用median_3x3_1_highandlow_circle過(guò)濾器刪除噪點(diǎn)。對(duì)每個(gè)樣品的四個(gè)區(qū)域的表面粗糙度求平均，并報(bào)告sq(均方根)。報(bào)告平均值。clsm：所有樣品在五個(gè)區(qū)域收到時(shí)分析。使用具有20x物鏡和超細(xì)分辨率的keyencevk-9700顯微鏡(應(yīng)用查看器vk-h1v1e)獲得clsm。分析的所有區(qū)域?yàn)?05μmx528μm。所有圖像均經(jīng)過(guò)后處理，并使用vkanalyzerplusv.2.4.0.0(keyence)進(jìn)行分析。平面擬合圖像并使用傾斜校正功能進(jìn)行平坦化，并且通過(guò)正常的高度切割水平過(guò)濾器除去噪點(diǎn)。在每個(gè)樣品的所有高度圖像上計(jì)算表面粗糙度測(cè)量值，并使用spipv.5.1.11(圖像計(jì)量)將其平均在一起，并以sq(均方根)報(bào)告。在分析之前，利用z偏移平均值設(shè)置為零，使圖像平面化。在不脫離本發(fā)明的精神和基本屬性的情況下，本發(fā)明可以以其他形式實(shí)施，因此，在表明本發(fā)明的范圍時(shí)，應(yīng)參考所附權(quán)利要求而不是前述說(shuō)明書。當(dāng)前第1頁(yè)12