專利名稱：一種氧化亞銅納米八面體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種采用無電極沉積方法制備氧化亞銅納米八面體材料的工藝技術(shù)，特別是一種氧化亞銅納米八面體材料的制備方法，其制備的材料可應(yīng)用于太陽能光電轉(zhuǎn)化、光催化、傳感器以及發(fā)光二極管中。
背景技術(shù)：
氧化亞銅(Cu2O)作為一種典型的P型半導(dǎo)體材料，其能隙為2. 17eV,是少有的能被可見光激發(fā)的半導(dǎo)體材料，在材料、船舶、電子等工業(yè)以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都具有廣泛而重要的用途，可用作色素、著色劑、催化劑、焊料、防腐劑、海洋防污涂料、光電材料和鎮(zhèn)流器等；Cu2O作為一種重要的工業(yè)催化劑，在能源、化工生產(chǎn)以及污水處理等方面發(fā)揮著特有的作用；而作為光電轉(zhuǎn)換的重要材料之一，納米Cu2O半導(dǎo)體薄膜已被廣泛地應(yīng)用于太陽能電池等領(lǐng)域；同時，Cu2O也是制備傳感器和高溫超導(dǎo)體的材料。目前，已有不少關(guān)于Cu2O納米材料制備過程中控制其形貌和尺寸的研究成果報道，例如，利用固相法、溶劑熱法、氣相沉積法及電化學(xué)沉積等方法制備薄膜、納米線、納米立方體、棱錐體、八面體、十二面體、二十面體等技術(shù)均有公開文獻(xiàn)記載，但現(xiàn)有的大多數(shù)方法都需要加入合適的有機(jī)添加劑，且這些添加劑的余留不易去除，得到的Cu2O納米顆粒中帶有雜質(zhì)，其中溶劑熱法等方法對設(shè)備的要求又較高，能耗也高，而利用無電極沉積法在導(dǎo)電基質(zhì)上制備Cu2O納米八面體材料的技術(shù)工藝和方法尚未見有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計提供一種制備Cu2O納米八面體材料的新工藝方法，采用無電極沉積法在導(dǎo)電基質(zhì)上制備形成Cu2O納米八面體材料，與傳統(tǒng)的電化學(xué)沉積制備Cu2O納米晶相比，無電極沉積法不需要外部施加電源，可降低能耗，制備的產(chǎn)品純度高，選擇性好，制備工藝簡單，形貌可控等技術(shù)特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明方法以乳酸銅為銅源，經(jīng)過基礎(chǔ)溶液配制、基礎(chǔ)溶液pH調(diào)節(jié)、導(dǎo)電基片處理和Cu2O納米八面體制備四個工藝步驟，以經(jīng)預(yù)處理后表面帶有劃痕或表面粗糙的鋁片為Cu2O納米八面體顆粒生長的成核點(diǎn)；配置的乳酸銅基礎(chǔ)溶液中含有乳酸濃度為3mol/L，硫酸銅濃度為O. 4mol/L，然后用濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液將其pH調(diào)節(jié)至9，將經(jīng)過導(dǎo)電基片處理后表面帶有劃痕或表面粗糙的鋁片基質(zhì)浸入乳酸銅溶液中，在水浴60°C下恒溫加熱30min即得平均尺寸為150nm的Cu2O納米八面體。本發(fā)明的具體步驟包括(I)、基礎(chǔ)溶液配制將硫酸銅粉末放入容器中，再加入乳酸混合攪拌均勻，然后用蒸餾水稀釋并不斷攪拌，配制成含有乳酸濃度為3mol/L，硫酸銅濃度為O. 4mol/L的乳酸銅基礎(chǔ)溶液；(2)、調(diào)節(jié)溶液pH :將氫氧化鈉用蒸餾水溶解并稀釋，配制成濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液；用滴管將氫氧化鈉溶液逐滴加入到所配制的乳酸銅基礎(chǔ)溶液中并不斷攪拌，調(diào)節(jié)其pH至9后將其在水浴下加熱到60°C備用；(3)、導(dǎo)電基片處理將鋁片壓平后用彎嘴鑷子的背面輕刮鋁片的表面，使其表面形成細(xì)微的劃痕，然后將有劃痕的鋁片放入乙醇中超聲清潔3min后，再用蒸餾水清洗其表面，晾干備用；其中鋁片表面的劃痕寬度為微米量級，劃痕區(qū)域表面粗糙，有利于納米晶的沉積生長；(4)、Cu2O納米八面體制備將水浴溫度恒定在60°C，再將處理過的導(dǎo)電基片即有劃痕的鋁片浸入乳酸銅基礎(chǔ)溶液中，恒溫加熱30min即得Cu2O納米八面體；在鋁片的劃痕區(qū)域沉積有大量形狀規(guī)整的納米八面體，其尺寸為130-180nm ;鋁片的其它區(qū)域沒有納米顆粒的形成；Cu20納米八面體為單晶Cu2O,納米晶的生長方向?yàn)椤?01〉方向。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其工藝路線簡單，原理可靠，制備成本低，能耗小，材料性能好，應(yīng)用范圍廣泛。


圖I為本發(fā)明經(jīng)預(yù)處理后鋁片表面的低倍掃描電鏡圖。圖2為本發(fā)明無電極沉積后鋁片表面的低倍掃描電鏡圖。圖3中a和b分別為Cu2O納米八面體的俯視和側(cè)視掃描電鏡圖。圖4中a和b分別為Cu2O納米八面體的俯視和側(cè)視透射電鏡圖。圖5中a為圖4b中Cu2O納米八面體棱角頂端的高分辨透射電鏡圖，b為其對應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明方法做進(jìn)一步描述。實(shí)施例本實(shí)施例按照下列具體步驟實(shí)施(I)、基礎(chǔ)溶液的配制稱取3. 192g硫酸銅粉末放入50mL燒杯中，加入11.2mL乳酸，將兩者混合攪拌均勻，然后用蒸餾水稀釋并不斷攪拌，配制成含有乳酸濃度為3mol/L，硫酸銅濃度為O. 4mol/L的乳酸銅基礎(chǔ)溶液；(2)、調(diào)節(jié)溶液pH :稱取40g氫氧化鈉，用蒸餾水溶解并稀釋，配制成250mL濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液；用滴管將氫氧化鈉溶液逐滴加入到上述基礎(chǔ)溶液中，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)其PH至9后將其在水浴下加熱到60°C ；(3)、導(dǎo)電基片處理將鋁片壓平，并用彎嘴鑷子的背面輕刮鋁片的表面，在其表面形成細(xì)微的劃痕，然后將鋁片放入乙醇中超聲清潔3min后，再用蒸餾水清洗其表面，晾干備用；圖I為經(jīng)預(yù)處理(放入溶液之前)的鋁片表面的低倍掃描電鏡圖，由圖中可以看出鋁片表面的劃痕寬度為微米量級，且劃痕區(qū)域表面較為粗糙，有利于納米晶的沉積生長；(4)、Cu2O納米八面體制備將水浴溫度恒定在60°C，將處理過的導(dǎo)電基片即鋁片浸入溶液中，恒溫加熱30min，即可獲得Cu2O納米八面體；圖2為沉積后鋁片表面的低倍掃描電鏡圖，由圖中可以看出，在劃痕區(qū)域沉積有大量形狀規(guī)整的納米八面體，其尺寸為130-180nm ;而在其它區(qū)域則沒有納米顆粒的形成；圖3a為單個納米八面體的俯視掃描電鏡圖；圖313為單個納米八面體的側(cè)視掃描電鏡圖，由圖中可以看出，該顆粒由八個{111}面組成，其尺寸分別為138nm和142nm ;圖4a為單個納米八面體的俯視透射電鏡圖；圖413為單個納米八面體的側(cè)視透射電鏡圖，其尺寸分別為156nm和172nm ;此外，由納米八面體(圖4b)棱角頂端的高分辨透射電鏡圖(圖5a)及其對應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖(圖5b)可知，該納米八面體為單晶Cu2O,沒有發(fā)現(xiàn)CuO或Cu的存在，納米晶的生長方向?yàn)椤?001〉方向。
權(quán)利要求
1.一種氧化亞銅納米八面體材料的制備方法，其特征在于具體步驟包括 (1)、基礎(chǔ)溶液配制將硫酸銅粉末放入容器中，再加入乳酸混合攪拌均勻，然后用蒸餾水稀釋并不斷攪拌，配制成含有乳酸濃度為3mol/L，硫酸銅濃度為O. 4mol/L的乳酸銅基礎(chǔ)溶液； (2)、調(diào)節(jié)溶液pH:將氫氧化鈉用蒸餾水溶解并稀釋，配制成濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液；用滴管將氫氧化鈉溶液逐滴加入到所配制的乳酸銅基礎(chǔ)溶液中并不斷攪拌，調(diào)節(jié)其pH至9后將其在水浴下加熱到60°C備用； (3)、導(dǎo)電基片處理將鋁片壓平后用彎嘴鑷子的背面輕刮鋁片的表面，使其表面形成細(xì)微的劃痕，然后將有劃痕的鋁片放入乙醇中超聲清潔3min后，再用蒸餾水清洗其表面，晾干備用；其中鋁片表面的劃痕寬度為微米量級，劃痕區(qū)域表面粗糙，有利于納米晶的沉積生長; (4)、Cu2O納米八面體制備將水浴溫度恒定在60°C，再將處理過的有劃痕的鋁片浸入乳酸銅基礎(chǔ)溶液中，恒溫加熱30min即得Cu2O納米八面體；在鋁片的劃痕區(qū)域沉積有形狀規(guī)整的納米八面體，其尺寸為130-180nm;鋁片的無劃痕區(qū)域沒有納米顆粒的形成；Cu2O納米八面體為單晶Cu2O,納米晶的生長方向?yàn)椤?01〉方向。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氧化亞銅納米八面體材料的制備方法，以乳酸銅為銅源，經(jīng)過基礎(chǔ)溶液配制、基礎(chǔ)溶液pH調(diào)節(jié)、導(dǎo)電基片處理和Cu2O納米八面體制備四個工藝步驟，以經(jīng)預(yù)處理后表面帶有劃痕或表面粗糙的鋁片為Cu2O納米八面體顆粒生長的成核點(diǎn)；配置的乳酸銅基礎(chǔ)溶液中含有乳酸濃度為3mol/L，硫酸銅濃度為0.4mol/L，然后用濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液將其pH調(diào)節(jié)至9，將經(jīng)過導(dǎo)電基片處理后表面帶有劃痕或表面粗糙的鋁片基質(zhì)浸入乳酸銅溶液中，在水浴60℃下恒溫加熱30min即得平均尺寸為150nm的Cu2O納米八面體；其工藝路線簡單，原理可靠，制備成本低，能耗小，材料性能好，應(yīng)用范圍廣泛。
文檔編號C30B7/00GK102618925SQ201210106970
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月13日
發(fā)明者刁飛玉, 杜慶田, 梁文雙, 王乙潛 申請人:青島大學(xué)