專利名稱：一種閃爍晶體材料摻鈰鎢酸镥鉀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種新型的閃爍晶體摻鈰鎢酸镥鉀，并涉及到該晶體的原料合成與晶體生長工藝。
技術(shù)背景
閃爍晶體可以做成探測器，在高能物理、核物理、影像核醫(yī)學(xué)診斷(XCT、PET)、地質(zhì)勘探、天文空間物理學(xué)以及安全稽查等領(lǐng)域中有著巨大的應(yīng)用前景。隨著核科學(xué)技術(shù)以及其它相關(guān)技術(shù)的飛速發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域在不斷的拓寬。不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)o機(jī)閃爍體也提出了更多更高的要求。傳統(tǒng)的NaI (Tl) ,BGO等閃爍晶體已經(jīng)無法滿足新的應(yīng)用領(lǐng)域的特殊要求。人們正在探索適用于不同應(yīng)用領(lǐng)域的新型優(yōu)良閃爍晶體。這些新型閃爍晶體可能在綜合性能與生產(chǎn)成本上，與現(xiàn)有成熟的NaI (Ti)、BGO等傳統(tǒng)閃爍晶體差距較大。但人們希望它們能夠在某些方面具有特別性能和用途，滿足不同應(yīng)用領(lǐng)域的特殊要求。對這些新晶體的基本要求就是物理化學(xué)性能穩(wěn)定、高密度、快發(fā)光衰減、高發(fā)光效率、高輻照硬度和低成本。作為優(yōu)秀的閃爍晶體除應(yīng)具有好的發(fā)光特性和穩(wěn)定性外，還需要一定的尺寸和光學(xué)均勻性。目前閃爍晶體的發(fā)展趨勢是圍繞高輸出、快響應(yīng)、高密度等性能為中心，開展新型閃爍晶體的探索研究。 通過離子取代，改善現(xiàn)有閃爍晶體不足，提高其閃爍性能，降低其生長難度。 優(yōu)化晶體生長工藝，進(jìn)行工程化生長研究，降低生長成本。 研究晶體的缺陷與其閃爍性能之間的相互關(guān)系。通過減少晶體中的各種缺陷，提高晶體的光學(xué)均勻性，來改善其閃爍性能。 探索新的晶體基質(zhì)的新型閃爍晶體的研究。Ce3+離子5d — 4f能級的允許躍遷能產(chǎn)生幾十納秒的快衰減熒光。通過摻入Ce離子實(shí)現(xiàn)閃爍性能，是新型閃爍晶體探索研究熱點(diǎn)。目前人們已經(jīng)通過在硅酸鹽、鋁酸鹽、磷酸鹽等晶體基質(zhì)中摻入Ce離子，獲得許多新型閃爍晶體，比如Ce:LS0、Ce:LuAP、Ce:GS0、Ce: YSOXe: YAP。它們具有高的光輸出，快衰減等特點(diǎn)，作為閃爍探測材料，對提高探測器的時(shí)間、空間分辨率，小型化和多功能化具有重要意義。目前盡管摻Ce高溫閃爍晶體的研究取得了很大的成功，但它們還存在許多問題，比如自吸收現(xiàn)象、熔點(diǎn)高、生長困難、高純原料價(jià)格昂貴等，大大制約了它們的應(yīng)用。目如國內(nèi)外尚未有慘鋪鶴酸錯(cuò)鐘晶體的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是采用通過固相合成方法制備原料，采用熔鹽提拉法生長出摻鈰鎢酸镥鉀晶體的。摻鈰鎢酸镥鉀晶體的分子式為KCexLUh(WO4)2，其中其中X是Ce置換Lu的摩爾比，這里的X范圍在O. 001 < X < O.1 ;為單斜晶體結(jié)構(gòu)，空間群為C2/c ;在空氣中不潮解，并有良好的機(jī)械性能。
具體實(shí)施方式實(shí)施例一固相原料合成方法合成原料假設(shè)合成摻Ce濃度為l%m KCeaoiLua99(WO4)2晶體原料，即選取x = 0.01o選擇K2W2O7作為助溶劑，原料配比為n (K2CO3) n (WO3) n (Lu2O3) = 9 20 I其中n(Lu203) n(CeO2) = 98 2η (K2W2O7) η (KGd (WO4) 2 = 4 I后備用。 原料使用粉末狀K2C03、WO3> Lu2O3和CeO2,純度要求99. 99%,在使用前，將原料用烘箱干燥24h，除去水分。分別按KGd(WO4)2, KNd(WO4)2和助熔劑K2W2O7的化學(xué)計(jì)量配方稱量，稱量精度為±0.1克，經(jīng)充分機(jī)械混合后，在液壓機(jī)上施以lOOkg/cm2的壓力壓成片狀。將原料片放在燒結(jié)爐中保持900°C的溫度燒結(jié)72小時(shí)，得到KLu (WO4)、KCe (WO4) 2和助熔劑的多晶料。實(shí)施例二晶體生長采用國產(chǎn)DJL-400型引上法單晶生長爐，電阻法加熱，雙鉬銠(Pt/Rh30_Pt/Rhl0)熱電偶，英國歐陸818型溫度調(diào)節(jié)器，控溫精度達(dá)±0. 1°C。步驟I晶體生長前的準(zhǔn)備工作包括爐膛的清潔處理，化料，籽晶對中以及給爐內(nèi)充入保護(hù)氣氛。步驟2引晶、收頸與放肩將籽晶引近液面，穩(wěn)定一段時(shí)間(約IOmin)后，進(jìn)行引晶。提拉一個(gè)小時(shí)后，調(diào)節(jié)溫度使晶體逐漸往徑向長大(放肩)。步驟3直徑的控制當(dāng)晶體放肩至既定直徑(例040mm)時(shí)，采用適量升溫，以控制晶體直徑的繼續(xù)增大。這樣，晶體的生長界面會逐漸地高出液面I 2_，控徑完成。步驟4晶體等徑生長生長過程中必須根據(jù)生長情況，調(diào)節(jié)溫度，控制晶體的等徑生長。步驟5收徑過程當(dāng)晶體長到預(yù)定的長度，需要停止生長時(shí)，保持拉速不變，改用較大升溫速率(如3 40°C /h)繼續(xù)提拉后，晶體尾部成平界面或微凸面，很快就會脫離液面，隨后停止提拉，轉(zhuǎn)入退火階段。步驟6爐內(nèi)退火采用30 40°C /h降溫速度。
權(quán)利要求
1.一種新型閃爍晶體材料一摻鈰鎢酸镥鉀，其特征在于其分子式為KCexLUh (WO4)2，其中X是Ce置換Ln的摩爾比，這里的x范圍在0. 001 < x < 0.1。
2.一種新型閃爍晶體材料——摻鈰鎢酸镥鉀，其特征在于用固相合成法合成原料，通過熔鹽提拉法生長晶體。
3.一種新型閃爍晶體材料一摻鈰鎢酸镥鉀，其特征在于為單斜晶體結(jié)構(gòu)，空間群為C2/c ;在空氣中不潮解，并有良好的機(jī)械性能。
4.一種新型閃爍晶體材料一摻鈰鎢酸镥鉀，其特征在于該閃爍晶體作為閃爍探測器的部件，用于在高能物理、核物理、影像核醫(yī)學(xué)診斷(XCT、PET)、地質(zhì)勘探、天文空間物理學(xué)以及安全稽查等領(lǐng)域中。
5.如權(quán)利I要求所述的新型閃爍晶體材料一摻鈰鎢酸镥鉀，其特征在于此閃爍晶體可以是單晶體、多晶體或粉末材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型無機(jī)閃爍晶體——摻鈰鎢酸镥鉀，其分子式為KCexLu1-x(WO4)2，其中其中x是Ce置換Lu的摩爾比，這里的x范圍在0.001＜x＜0.1。本發(fā)明也涉及到這種閃爍晶體材料的生長方法，即固相原料合成方法及熔鹽提拉法晶體生長技術(shù)。該閃爍晶體具有物理化學(xué)性能穩(wěn)定、高密度、快發(fā)光衰減、高發(fā)光效率、高輻照硬度和低成本等特點(diǎn)，可以作為閃爍探測器的部件，用于在高能物理、核物理、影像核醫(yī)學(xué)診斷(XCT、PET)、地質(zhì)勘探、天文空間物理學(xué)以及安全稽查等領(lǐng)域中。
文檔編號C30B29/32GK102995122SQ201110270110
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者陳捷 申請人:福建工程學(xué)院