專利名稱：等離子體離子源的發(fā)生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種質(zhì)譜分析技術(shù)，尤其涉及一種在低真空環(huán)境下的等離子體離子源的發(fā)生裝置。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜是對(duì)分子結(jié)構(gòu)分析最精確的方法之一，通常用來對(duì)未知物進(jìn)行定性分析和對(duì)混合物中已知組分進(jìn)行定量檢測(cè)，其中，離子源是質(zhì)譜的關(guān)鍵技術(shù)。最常用的離子源為電子電離源(Electron Ionization，ΕΙ)，它采用高能電子束轟擊樣品，從而使樣品發(fā)生電離產(chǎn)生電子和分子離子。原理如下M+e — M++2eM+繼續(xù)受到電子轟擊而引起化學(xué)鍵的斷裂或分子重排，瞬間產(chǎn)生多種碎片離子。EI源的使用及其廣泛，電離效率高，譜庫最完整。然而由于EI源使用的電子能量很高，譜圖中碎片峰占較多，分子離子峰強(qiáng)度很弱并且受到其他樣品碎片峰的干擾，譜圖復(fù)雜，對(duì)于混合未知物的解譜非常困難。為了解決這一問題，產(chǎn)生了一系列的軟電離(Soft Ionization)方法，即在質(zhì)譜分析中采用較低的能量使樣品分子電離的技術(shù)，常用的例如為化學(xué)電離源(chemicalionization，Cl)。樣品分子在承受電子轟擊前，被一種反應(yīng)氣(通常是甲烷等)稀釋，因此樣品分子與電子的碰撞幾率極小，所生面的樣品分子離子主要由反應(yīng)氣分子電離產(chǎn)生。相比于EI源，CI源的電離使用的電子能量較小，產(chǎn)生的質(zhì)譜峰數(shù)目少，能夠提供很強(qiáng)的分子離子峰，可以方便地確定分子量。但是，CI源產(chǎn)生的碎片離子和反應(yīng)的溫度、離子源壓力、反應(yīng)氣等因素有關(guān)，沒有標(biāo)準(zhǔn)譜不具有可比性，并且對(duì)真空系統(tǒng)消耗較大。另外，利用質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)(Proton Transfer Reaction)也可以產(chǎn)生較完整的分子離子峰，特別對(duì)小分子有機(jī)物有突出效果，但其存在裝置復(fù)雜、真空消耗大等缺點(diǎn)。后來，為了彌補(bǔ)這些缺點(diǎn)，業(yè)界又發(fā)展出了光離子化(Photo Ionization)源。光離子化源與EI源很類似，只是電子束被5eV 15eV真空紫外光子所代替，它可以使電離能小于光子能量的樣品分子得到電離。光離子化的反應(yīng)機(jī)理為M+hv — M++e光離子化既可以得到分子離子峰，又能得到少數(shù)碎片離子峰，對(duì)未知物的鑒定有重要意義。光離子化可以分為大氣壓光離子化(APPI)和真空紫外光離子化(VUV-PI)。光離子化的能量還是比較高，對(duì)于大分子的有機(jī)物(例如石油)而言，如果產(chǎn)生碎片就會(huì)使得譜圖很復(fù)雜，分析起來就比較困難，這樣分析樣品得到的結(jié)果的準(zhǔn)確性不高。并且光離子化需要產(chǎn)生電離光子，且需要透光體暴露于被分析樣品中，這樣很容易降低透光體的壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種等離子體離子源的發(fā)生裝置，提供高密度的等離子體。為解決上述及其他問題，本發(fā)明提供一種等離子體離子源的發(fā)生裝置，應(yīng)用于質(zhì)譜儀中，所述裝置包括等離子體發(fā)生腔體，包括作為等離子體發(fā)生區(qū)的腔室；高壓射頻源，包括電源以及設(shè)于所述等離子體發(fā)生腔體外表面的射頻電極；與所述等離子體發(fā)生腔體相通的傳輸結(jié)構(gòu)，用于將樣品氣體和載氣引入到所述等離子體發(fā)生腔體中；密封件，用于密封所述傳輸結(jié)構(gòu)與所述等離子體發(fā)生腔體之間的連通，為所述等離子體發(fā)生腔體提供真空環(huán)境?？蛇x地，所述等離子體發(fā)生腔體為中空的玻璃管?？蛇x地，所述玻璃管的外徑為0. 2mm至20mm，內(nèi)徑為0. Olmm至10mm。可選地，所述玻璃管的外徑為6mm，內(nèi)徑為2mm。可選地，所述電源為交流電源，其電壓范圍為IOV至10kV，所述射頻電極產(chǎn)生的射頻的頻率范圍為IOOHz至3GHz。可選地，所述電壓為2kV，所述射頻的頻率為200kHz。可選地，所述傳輸結(jié)構(gòu)包括與所述等離子體發(fā)生腔體相通的支撐管；位于所述支撐管內(nèi)并探入所述等離子體發(fā)生腔體的腔室中、供傳輸樣品氣體和載氣的毛細(xì)管。可選地，所述毛細(xì)管的流量為0. 1標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘至2標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘?？蛇x地，所述等離子體離子源的發(fā)生裝置還包括用于將所述支撐管密封于所述等離子體發(fā)生腔體的第一密封法蘭?？蛇x地，所述密封件為兩通閥。本發(fā)明的等離子體離子源的發(fā)生裝置，具有如下優(yōu)點(diǎn)1、利用等離子體發(fā)生腔體，在低真空環(huán)境下產(chǎn)生等離子體離子源。由于在低氣壓環(huán)境下，分子密度較低，電子可以被加速到更大的速度，與載氣分子撞擊時(shí)更容易產(chǎn)生出等離子體，且產(chǎn)生的等離子體的密度也越高，便于分析和對(duì)離子作進(jìn)一步的處理，例如串級(jí)質(zhì)譜分析，適用于大分子復(fù)雜樣品的分析。且在低氣壓環(huán)境下，可以延長(zhǎng)產(chǎn)生的等離子體的壽命和傳輸距離，并更易與質(zhì)譜分析器結(jié)合。2、利用本發(fā)明的等離子體離子源的發(fā)生裝置產(chǎn)生的等離子體中自由電子和激發(fā)態(tài)粒子能量較小，形成的離子碎片少，有利于復(fù)雜有機(jī)物的分子離子峰形成，使得譜圖簡(jiǎn)單，便于進(jìn)行分析，獲得準(zhǔn)確性較高的分析結(jié)果。3、包括電源和射頻電極的高壓射頻源設(shè)置在等離子體發(fā)生腔體之外的大氣壓下， 不容易放電，也不易產(chǎn)生污染，最大限度的減少了其對(duì)離子源中等離子體的傳輸以及對(duì)分析器的運(yùn)行的影響。


圖1為本發(fā)明等離子體離子源的發(fā)生裝置的在一個(gè)實(shí)施方式中的立體示意圖；圖2為本發(fā)明等離子體離子源的發(fā)生裝置沿著圖1中A-A線的剖面示意圖；圖3顯示了本發(fā)明中等離子體離子源的發(fā)生裝置在一個(gè)具體實(shí)施例中的工作示意圖。
具體實(shí)施方式
鑒于現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)生的一些離子源(例如EI源、CI源、PI源)出現(xiàn)的一些問題，本發(fā)明的發(fā)明人通過創(chuàng)造性設(shè)計(jì)，提出了一種可以應(yīng)用于低氣壓環(huán)境下的等離子體離子源的發(fā)生裝置，采用一體化的制作工藝制作電極矩陣，制作工藝簡(jiǎn)單且加工精度較高，而制作出的電極矩陣具有空間利用率高、電場(chǎng)性能穩(wěn)定、尺寸在不同應(yīng)用環(huán)境下可以多種選擇等優(yōu)點(diǎn)。以下將通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明的等離子體離子源的發(fā)生裝置進(jìn)行詳細(xì)說明。請(qǐng)一并參閱圖1和圖2，其中圖1為本發(fā)明等離子體離子源的發(fā)生裝置在一個(gè)實(shí)施方式中的立體示意圖，圖2為本發(fā)明等離子體離子源的發(fā)生裝置沿著圖1中A-A線的剖面示意圖。如圖1和圖2所示，本發(fā)明的等離子體離子源的發(fā)生裝置包括等離子體發(fā)生腔體
11、包括電源以及設(shè)于等離子體發(fā)生腔體外表面的射頻電極12的高壓射頻源、與等離子體發(fā)生腔體相通的傳輸結(jié)構(gòu)13、用于將傳輸結(jié)構(gòu)13密封于等離子體發(fā)生腔體11的第一密封法蘭14、以及用于密封傳輸結(jié)構(gòu)13與等離子體發(fā)生腔體11之間連通的密封件15。等離子體發(fā)生腔體11，具有中空的腔室，所述腔室可以作為等離子體發(fā)生區(qū)。在實(shí)際應(yīng)用中，等離子體發(fā)生腔體11可以采用絕緣材料制作而成，所述絕緣材料例如為陶瓷、云母、玻璃、絕緣纖維及其制品，但并不以此為限。優(yōu)選地，在本實(shí)施例中，等離子體發(fā)生腔體11采用的是中空的厚壁玻璃管，由于玻璃管是透明的，從而可以使得觀察者能夠看見等離子體形成過程中能量釋放的光，進(jìn)而能夠?qū)崟r(shí)觀察等離子體的產(chǎn)生情況。具體地，所述玻璃管的外徑(OD)的范圍為0.2mm至20mm，優(yōu)選為6mm;其內(nèi)徑(ID)的范圍為0.01mm至IOmm,優(yōu)選為2mm。所述高壓射頻源包括電源(未在圖式中予以顯示)和與所述電源相連的射頻電極
12。電源可以是具有高電壓的交流電源。射頻電極12設(shè)于等離子體發(fā)生腔體11的外表面，包括與所述電源正極相連的陽極和與所述電源負(fù)極相連的陰極，在導(dǎo)電的情況下，射頻電極產(chǎn)生電場(chǎng)，受電激發(fā)出電子。在本實(shí)施例中，射頻電極12為包覆于等離子體發(fā)生腔體11的筒形電極。傳輸結(jié)構(gòu)13與等離子體發(fā)生腔體11相通，用于將樣品氣體和載氣引入到等離子體發(fā)生腔體11中。在本實(shí)施例中，傳輸結(jié)構(gòu)13包括支撐管130和毛細(xì)管132。支撐管130與等離子體發(fā)生腔體11相通，主要起到支撐毛細(xì)管132的作用，支撐管130具體可以是金屬管，例如不銹鋼管。毛細(xì)管132插置于支撐管130內(nèi)并將其一端口探入到等離子體發(fā)生腔體11的腔室中，這樣，在等離子體發(fā)生腔體11的腔室內(nèi)，射頻電極12產(chǎn)生電子與毛細(xì)管132引入的載氣相互碰撞產(chǎn)生等離子體。在這里，毛細(xì)管是用于引入樣品氣體和載氣，按此功能，用于引入樣品氣體和載氣的管道內(nèi)徑越粗越好，進(jìn)入量就越大，越有利于等離子體的發(fā)生，但是，由于本發(fā)明是利用在低氣壓環(huán)境下產(chǎn)生等離子體，為確保真空環(huán)境，才選用了毛細(xì)管以實(shí)現(xiàn)在真空環(huán)境下引入樣品和載氣。所述樣品為易揮發(fā)性有機(jī)物，所述載氣可以選用氮?dú)狻⒖諝饣蛘咂渌愃茪怏w。另外，本發(fā)明提供了位于所述傳輸結(jié)構(gòu)13的支撐管130和等離子體發(fā)生腔體11之間的第一密封法蘭14，利用第一密封法蘭14，可以將傳輸結(jié)構(gòu)13中的支撐管130密封于等離子體發(fā)生腔體11上。在本實(shí)施例中，第一密封法蘭14為不銹鋼密封法蘭。由于不銹鋼密封法蘭的結(jié)構(gòu)及其工作原理已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的現(xiàn)有技術(shù)，故不在此贅述。再有，本發(fā)明提供了設(shè)于密封傳輸結(jié)構(gòu)13的支撐管130的密封件15，利用密封件15，可以密封傳輸結(jié)構(gòu)13中毛細(xì)管132與等離子體發(fā)生腔體11之間的連通。具體來講，當(dāng)密封件15開通的情況下，毛細(xì)管132與等離子體發(fā)生腔體11之間連通，利用毛細(xì)管132將樣品氣體和載氣引入至等離子體發(fā)生腔體11內(nèi)；當(dāng)密封件15關(guān)閉的情況下，毛細(xì)管132與等離子體發(fā)生腔體11之間關(guān)斷，確保等離子體發(fā)生腔體11處于真空狀態(tài)(1 至20kPa)。 在本實(shí)施例中，密封件15為不銹鋼制的兩通閥。由于兩通閥的結(jié)構(gòu)及其工作原理已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的現(xiàn)有技術(shù)，故不在此贅述。在樣品分析中，要求樣品在處于穩(wěn)定的外部環(huán)境下，因此，需要對(duì)毛細(xì)管132進(jìn)行恒溫等恒條件處理，這樣才可能作質(zhì)譜離子源的定量分析，所以本發(fā)明還包括用于對(duì)所述毛細(xì)管作恒溫處理的恒溫裝置(未在圖式中予以顯示)。進(jìn)一步地，為便于等離子體離子源的發(fā)生裝置的裝配，本發(fā)明提供了用于等離子體發(fā)生腔體11于質(zhì)譜儀的真空腔密封相連的第二密封法蘭16和密封圈17。在本實(shí)施例中，第二密封法蘭16為不銹鋼密封法蘭，由于不銹鋼密封法蘭以及密封圈的結(jié)構(gòu)及其工作原理已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的現(xiàn)有技術(shù)，故不在此贅述。更進(jìn)一步地，由于等離子體發(fā)生腔體11的電源用的是高壓射頻，所述電源具有較高能量輻射，為免于對(duì)操作人員的身體造成輻射傷害，需要對(duì)輻射作一定的屏蔽，因此本發(fā)明還提供罩設(shè)于等離子體發(fā)生腔體11、用于將高壓射頻源與外界隔離的屏蔽外罩18。本發(fā)明的等離子體離子源的發(fā)生裝置，離子源主要由呈真空狀態(tài)的等離子體發(fā)生腔體和位于大氣壓下的高壓射頻源構(gòu)成，可以在低真空環(huán)境下的等離子體發(fā)生腔體內(nèi)產(chǎn)生等離子體離子源。由于在低氣壓環(huán)境下，分子密度較低，電子可以被加速到更大的速度，與載氣分子撞擊時(shí)更容易產(chǎn)生出等離子體，且產(chǎn)生的等離子體的密度也越高，便于分析和對(duì)離子作進(jìn)一步的處理，例如串級(jí)質(zhì)譜分析，適用于大分子復(fù)雜樣品的分析。另外，可以延長(zhǎng)產(chǎn)生的等離子體的壽命和傳輸距離，并更易與質(zhì)譜分析器結(jié)合。另一方面，利用本發(fā)明的等離子體離子源的發(fā)生裝置產(chǎn)生的等離子體中自由電子和激發(fā)態(tài)粒子能量較小，形成的離子碎片少，有利于復(fù)雜有機(jī)物的分子離子峰形成，使得譜圖簡(jiǎn)單，便于進(jìn)行分析，獲得準(zhǔn)確性較高的分析結(jié)果。再一方面，高壓射頻源是設(shè)置在等離子體發(fā)生腔體之外的在大氣壓環(huán)境下，相對(duì)而言不容易放電，也不易產(chǎn)生污染，最大限度的減少了其對(duì)離子源中等離子體的傳輸以及對(duì)分析器的運(yùn)行的影響。請(qǐng)繼續(xù)參閱圖3，圖3顯示了本發(fā)明中等離子體離子源的發(fā)生裝置在一個(gè)具體實(shí)施例中的工作示意圖。如圖3所示，離子源主要由呈真空狀態(tài)(1 至20kPa)的等離子體發(fā)生腔體11和設(shè)于等離子體發(fā)生腔體11之外、處于大氣壓狀態(tài)的高壓射頻源構(gòu)成，高壓射頻源包括作為陽極和陰極的兩個(gè)射頻電極12以及連接于兩個(gè)射頻電極12的交流電源，所述交流電壓的電壓范圍為IOV至10kV，在本實(shí)施例中，優(yōu)選地，電壓為2kY，產(chǎn)生的射頻的頻率范圍為IOOHz至3GHz，在本實(shí)施例中，優(yōu)選地，射頻頻率為200kHz，波形可以是方波、正弦波以及其他周期性波形。另外，還包括與等離子體發(fā)生腔體11相通的毛細(xì)管132，毛細(xì)管132用于向等離子體發(fā)生腔體11引入樣品氣體和載氣(例如為氮?dú)?。其中，毛細(xì)管的流量可以為0.1標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘(Standard Cubic Centimeter per Minute, SCCM)至 2 標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘(SCCM)。在工作時(shí)，兩個(gè)射頻電極12在受電作用下產(chǎn)生電場(chǎng)，激發(fā)出電子，所述電子與毛
6細(xì)管132引入的載氣相互碰撞產(chǎn)生等離子體。毛細(xì)管132引入的樣品氣體，則在等離子體中進(jìn)行電離形成正負(fù)離子。具體來講，通過電離將樣品氣體用射頻激發(fā)到等離子體狀態(tài)，然后過濾掉負(fù)離子(正離子分析)或者正離子(負(fù)離子分析)，分析出其中的物質(zhì)及分析出樣品的含量。 上述實(shí)施例僅列示性說明本發(fā)明的原理及功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人員均可在不違背本發(fā)明的精神及范圍下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修改。因此，本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，應(yīng)如權(quán)利要求書所列。
權(quán)利要求
1.一種等離子體離子源的發(fā)生裝置，應(yīng)用于質(zhì)譜儀中，其特征在于，所述發(fā)生裝置包括等離子體發(fā)生腔體，包括作為等離子體發(fā)生區(qū)的腔室； 高壓射頻源，包括電源以及設(shè)于所述等離子體發(fā)生腔體外表面的射頻電極； 與所述等離子體發(fā)生腔體相通的傳輸結(jié)構(gòu)，用于將樣品氣體和載氣引入到所述等離子體發(fā)生腔體中；密封件，用于密封所述傳輸結(jié)構(gòu)與所述等離子體發(fā)生腔體之間的連通，為所述等離子體發(fā)生腔體提供真空環(huán)境。
2.如權(quán)利要求1所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述等離子體發(fā)生腔體為中空的玻璃管。
3.如權(quán)利要求2所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述玻璃管的外徑為 0. 2mm 至 20mm,內(nèi)徑為 0. Olmm 至 10mm。
4.如權(quán)利要求2所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述玻璃管的外徑為6mm,內(nèi)徑為2mm。
5.如權(quán)利要求1所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述電源為交流電源，其電壓范圍為IOV至10kV，所述射頻電極產(chǎn)生的射頻的頻率范圍為IOOHz至3GHz。
6.如權(quán)利要求4所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述電壓為2kV，所述射頻的頻率為200kHz。
7.如權(quán)利要求1或2所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述傳輸結(jié)構(gòu)包括與所述等離子體發(fā)生腔體相通的支撐管；位于所述支撐管內(nèi)并探入所述等離子體發(fā)生腔體的腔室中、供傳輸樣品氣體和載氣的毛細(xì)管。
8.如權(quán)利要求7所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述毛細(xì)管的流量為0. 1標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘至2標(biāo)準(zhǔn)毫升每分鐘。
9.如權(quán)利要求7所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，還包括用于將所述支撐管密封于所述等離子體發(fā)生腔體的第一密封法蘭。
10.如權(quán)利要求1所述的等離子體離子源的發(fā)生裝置，其特征在于，所述密封件為兩通閥。
全文摘要
一種應(yīng)用于質(zhì)譜儀的等離子體離子源的發(fā)生裝置，包括等離子體發(fā)生腔體，包括作為等離子體發(fā)生區(qū)的腔室；高壓射頻源，包括電源以及設(shè)于所述等離子體發(fā)生腔體外表面的射頻電極；與所述等離子體發(fā)生腔體相通的傳輸結(jié)構(gòu)，用于將樣品氣體和載氣引入到所述等離子體發(fā)生腔體中；密封件，用于密封所述傳輸結(jié)構(gòu)與所述等離子體發(fā)生腔體之間的連通，為所述等離子體發(fā)生腔體提供真空環(huán)境。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的等離子體離子源的發(fā)生裝置，利用等離子體發(fā)生腔體，在低真空環(huán)境下可以產(chǎn)生出高密度的等離子體離子源。
文檔編號(hào)H05H1/46GK102573260SQ201010579490
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者徐國(guó)賓, 楊芃原, 陳應(yīng) 申請(qǐng)人:上海華質(zhì)生物技術(shù)有限公司